СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТОНКОСЛОЙНЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1999 года по МПК G01N25/18 

Изобретение относится к области высокотемпературных измерений теплофизических характеристик /ТФХ/ тонкослойных электропроводных материалов, применяемых в энергетике, машиностроении, космической технике и других областях.

Известен принятый за аналог способ определения ТФХ тонкослойных материалов, включающий стационарный электрический нагрев трубки из тугоплавкого металла с нанесенным на ее поверхность исследуемым покрытием, измерение мощности, выделяемой на центральном участке образца, и температуры внутренней и внешней поверхностей [1] . По этим данным рассчитывают коэффициент теплопроводности λ, интегральную степень черноты ε_t и удельное электросопротивление ρ. Недостатками способа являются: 1/ ограниченное количество одновременно определяемых ТФХ, 2/ применимость метода ограничена толщинами исследуемого материала в пределах 100 - 300 мкм, 3/ диапазон температур исследования ограничен величинами около 2000 К, поскольку при более высоких температурах происходит взаимодействие между исследуемым материалом и материалом подложки.

Частично эти недостатки преодолены в другом, выбранном за прототип, способе [2, 3, 4], включающем нагрев плоского образца до заданной фоновой температуры, последующее импульсное тепловое воздействие на одну из сторон образца и одновременную регистрацию температуры противоположной стороны образца и расчет с использованием этих данных ТФХ материала образца /коэффициента температуропроводности α коэффициента теплопроводности λ удельной теплоемкости C_р/. Недостатками способа-прототипа являются: 1/ ограниченность набора ТФХ, определяемых в эксперименте, 2/ сравнительно высокая погрешность измерений, связанная с температурой отнесения, за счет неконтролируемого изменения оптических свойств поверхности образца /испарение, структурные превращения/, поскольку излучательные характеристики образца /интегральная и спектральная степень черноты/ в ходе эксперимента не контролируются, что существенно для малоизученных материалов 3/ сложность реализации способа в области температур выше 2500 К вследствие технологических трудностей при создании длительно и надежно работающих высокотемпературных печей.

Задачей настоящего изобретения является повышение температуры определения, снижение погрешности измерений и расширение количества определяемых ТФХ.

Поставленная задача решается тем, что осуществляют нагрев до заданной температуры модели абсолютно черного тела /АЧТ/, образованной двумя идентичными параллельно расположенными плоскими образцами совместно с боковыми и внутренними секционированными экранами, путем пропускания через образцы одинаковых электрических токов, измеряют силу этих токов и падения напряжения в центральной зоне каждого из образцов, температуры внешней поверхности одного образца и внутренней поверхности второго образца, производят импульсное тепловое воздействие на внешнюю поверхность одного из образцов, одновременно регистрируя температуру противоположной поверхности этого же образца, и, используя эти данные, рассчитывают набор ТФХ - коэффициенты теплопроводности и температуропроводности, удельную теплоемкость, интегральную и монохроматическую степень черноты, удельное электросопротивление и число Лоренца.

Предложенный способ реализуется с помощью устройства, схематически представленного на чертеже и состоящего из герметичной камеры 1 с кварцевым окном 4 и токоподводами 9, в которых установлены два идентичных /по толщине и плотности/ параллельно расположенных образца 3, верхние торцы которых жестко закреплены с помощью зажима 2, выполненного из электропроводной керамики, причем в каждом образце предусмотрены два отверстия 6, одно из которых обеспечивает тепловую и электрическую симметрию системы, а второе обеспечивает измерение температуры внутренней поверхности образца. В пространстве между образцами и по бокам установлены секционированные экраны 10, 11, образующие совместно с образцом модель АЧТ. Вне камеры на ее оптической оси предусмотрено зеркало 7, перемещаемое по вертикали /вручную или с помощью электромагнита/ и обеспечивающее измерение температуры внутренней и наружной поверхности образцов фотопирометрами 5 /быстродействующие автоматические/ и 8 /эталонный/. В состав устройства входят также импульсный источник теплового воздействия 13 /лазер с энергией излучения 5 - 30 Дж/, полупрозрачное зеркало 12 /коэффициент пропускания 50%/, измеритель энергии импульса 14.

Определение ТФХ проводится следующим образом. Образцы доводят до заданной фоновой температуры, контролируемой эталонным оптическим пирометром. Измеряют силу тока в цепи образцов и падение напряжения в центральной зоне образцов, а также яркостную температуру внутренней поверхности одного из образцов. Затем подвижное зеркало перемещают по вертикали и измеряют яркостную температуру внешней поверхности второго образца. Воздействуют лазерным импульсом на внешнюю поверхность первого образца и одновременно измеряют энергию импульса и подъем температуры внутренней поверхности этого же образца с помощью быстродействующего автоматического пирометра. По полученным данным измерений рассчитывают ТФХ.

Последовательно изменяя уровень фоновой температуры, получают температурные зависимости определяемых ТФХ.

В таблице (см. в конце описания) приведено сопоставление существенных признаков предложенного способа и способа-прототипа для трех температурных уровней. При этом определение ТФХ по способу-прототипу осуществлялось с помощью электрической печи сопротивления /фоновый нагрев образца/ и рубинового лазера мощностью 20 Дж, осуществляющего импульсное воздействие на образец в виде диска диаметром 10 мм, толщиной 0,8 - 2,5 мм. Температура отнесения ТФХ в ходе измерений не контролировалась.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить температуру определения ТФХ тонкослойных материалов, одновременно снижается погрешность их определения при температурах, допускающих применение способа-прототипа, и расширяется количество определяемых ТФХ.

Литература
1. Жоров Г.А. и др. Теплофизика высоких температур. 1966, т.4, N 5, с. 643-648.

2. Патент Японии N 59-22172, кл. G 01 N 25/18, публ. 24.05.84.

3. Cowan R.D. Journ. of Applied Phys. 1963, v.34, N 4/1/, p. 926-930.

4. Morrison B. D., Sturgess L.L. Revue Intern. Hautes Temper. Refract. 1970, t. 7, N 4, p.p.351-354.

Использование изобретения предполагается в технологии производства новых материалов, применяемых в энергетике, машиностроении, космической технике и др., при определении их теплофизических характеристик. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют предварительный нагрев до заданной температуры модели абсолютно черного тела, образованного двумя идентичными параллельно расположенными плоскими образцами совместно с боковыми и внутренними секционированными экранами, путем пропускания через образцы одинаковых электрических токов, измеряют силу токов и падения напряжения в центральной зоне каждого из образцов, температуры внешней поверхности одного образца и внутренней поверхности второго образца, производят импульсное тепловое воздействие на внешнюю поверхность одного из образцов, одновременно регистрируя температуру противоположной поверхности этого же образца и, используя эти данные, рассчитывают набор искомых теплофизических характеристик - коэффициенты температуропроводности и теплопроводности, удельную теплоемкость, спектральную и интегральную степень черноты, удельное электросопротивление. Предложено также устройство для определения теплофизических характеристик по заявленному способу. Техническим результатом изобретения является снижение погрешности и повышение температуры, при которой определяются теплофизические характеристики. 2 с.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

1. Способ определения теплофизических характеристик (ТФХ) тонкослойных электропроводных материалов, включающий предварительный нагрев образца до заданной фоновой температуры, последующее импульсное тепловое воздействие на одну из его поверхностей и регистрацию температуры противоположной поверхности, отличающийся тем, что осуществляют нагрев до заданной температуры модели абсолютно черного тела (АЧТ), образованной двумя идентичными параллельно расположенными плоскими образцами совместно с боковыми и внутренними секционированными экранами, путем пропускания через образцы одинаковых электрических токов, измеряют силу этих токов и падения напряжения в центральной зоне каждого из образцов, температуры внешней поверхности одного образца и внутренней поверхности второго образца, производят импульсное тепловое воздействие на внешнюю поверхность одного из образцов, одновременно регистрируя температуру противоположной поверхности этого же образца, и, используя эти данные, рассчитывают набор ТФХ - коэффициенты теплопроводности и температуропроводности, удельную теплоемкость, интегральную и монохроматическую степень черноты, удельное электросопротивление. 2. Устройство для определения ТФХ, включающее в себя герметичную камеру с кварцевыми окнами и токоподводами к образцам, источник импульсного нагрева полупрозрачное зеркало, расположенное на оптической оси камеры, измеритель энергии импульса, отличающееся тем, что в камере установлены два идентичных параллельно расположенных образца, верхние концы которых жестко закреплены с помощью зажима, выполненного из электропроводной керамики, совместимой с образцом при высоких температурах, причем в каждом образце предусмотрены два отверстия, одно из которых служит для температурных измерений, а второе обеспечивает тепловую и электрическую симметрию системы, в пространстве между образцами и по бокам установлены экраны, образующие совместно с образцами модель АЧТ, вне камеры на ее оптической оси дополнительно предусмотрено подвижное зеркало, перемещаемое по вертикали вручную или с помощью электромагнита, обеспечивающее измерение температуры внешней и внутренней поверхностей образцов фотопирометрами.