СПОСОБ КОМПЛЕКСНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2012 года по МПК G01N25/18 

Область техники

Изобретение относится к области тепловых испытаний дисперсных и пастообразных материалов, а именно к области исследования теплофизических характеристик этих материалов.

Уровень техники

Известен способ определения теплопроводности материалов [Авторское свидетельстве СССР 1741036, МКИ G 01 N 25/18, опубликованное в электронном ресурсе Патенты России. - М-.: ФГУ ФИПС, 2009.- 1], заключающийся в том, что в термостате размещают два исследуемых образца цилиндрической формы, плоский центральный нагреватель, находящийся между образцами, а также дифференциально включенную термопару, горячий спай которой расположен в одном из исследуемых образцов, а холодный - на границе этого образца с термостатом. При достижении стационарного состояния фиксируют сигнал дифференциальной термопары и мощность плоского нагревателя, сравнивают эти значения и рассчитывают теплопроводность исследуемого материала.

Недостатками аналога являются возможность определения только одного теплофизического свойства материала теплопроводности и большая длительность эксперимента, необходимого для достижения стационарного состояния.

Известен способ комплексного определения двух

теплофизических характеристик материалов температуропроводности и теплопроводности в стационарных условиях [Патент РФ №2178166, МПК G01N 25/18, опубликованный в электронном ресурсе Патенты России. - М.: ФГУ ФИПС, 2009. -1], заключающийся в том, что измеряют толщину исследуемого образца пластинчатой формы и приводят его в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, выполненным в виде пакета из двух эталонных материалов аналогичной формы с различными теплофизическими свойствами и расположенным между ними плоским нагревательным элементом; затем непрерывно подводят теплоту, фиксируя мощность нагревателя, и регистрируют температуру в заданных сечениях каждого эталонного образца; на каждом шаге измерения температуры вычисляют первую и вторую производные температуры и во второй момент равенства второй производной нулю испытания прекращают, а искомые теплофизические характеристики определяют по выражениям, приведенным в формуле изобретения.

Недостатками способа являются: определение двух теплофизических характеристик материалов: температуропроводности и теплопроводности; использование двух эталонных образцов.

Известен способ комплексного определения трех теплофизических характеристик материалов: температуропроводности, теплопроводности, теплоемкости [Патент РФ №2243543, МПК G01N 25/18, опубликованный в электронном ресурсе Патенты России. - М.: ФГУ ФИПС, 2009. -1], который реализуется в два этапа. Способ, заключается в том, что на первом этапе термостатируют внешние плоские поверхности многослойной измерительной системы, подводят теплоту к образцам системы, регистрируя удельную мощность источника теплоты, измеряют с постоянным шагом во времени температуру в течение всего эксперимента, вычисляют величину динамического параметра и при превышении его диапазона (0,87÷95) начинают проведение второго этапа эксперимента, а именно отключают объемный источник теплоты и на каждом временном шаге вычисляют безразмерную температуру (θ) и число Фурье (Fo). Проведение второго этапа эксперимента заканчивают при безразмерной температуре менее значения (0,08÷0,1). По экспериментальным данным первого этапа рассчитывают теплопроводность исследуемого материала, а по данным второго этапа определяют коэффициенты температуропроводности и теплоемкости.

Недостатками способа являются: многостадийность и длительность эксперимента, осуществляемого последовательно в два этапа; ограниченность и неточность результатов, обусловленные использованием стационарного режима при определении коэффициента теплопроводности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату, т.е. прототипом, является способ комплексного определения теплофизических характеристик материалов (теплопроводности и температуропроводности) и устройство для его осуществления [Патент РФ №2027172, МПК G01N 25/18, опубликованный в электронном ресурсе Патенты России. - М.: ФГУ ФИПС, 2009. -1], заключающийся в том, что измеряют толщину исследуемого образца и приводят его в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, термостатируют исследуемый и эталонный образцы при заданной начальной температуре; затем подводят непрерывно теплоту к плоскости сечения внутри эталонного образца, расположенной на заданном расстоянии и параллельно плоскости контакта, при этом температуры на внешних поверхностях исследуемого и эталонного образцов поддерживают равными заданной начальной температуре термостатирования, регистрируют удельную мощность источника теплоты и измеряют с постоянным шагом во времени температуру эталонного образца в заданном сечении, на каждом шаге определяют величину динамического параметра, представляющего собой отношение температуры в заданном сечении эталонного образца на каждом шаге измерения, номер которого на постоянное целое число меньше номера последнего шага измерения, к температуре в этом же сечении эталонного образца на последнем шаге измерения, сравнивают величину динамического параметра с заданным максимальным значением, испытания заканчивают при превышении заданного максимального значения динамического параметра и определяют искомые теплофизические характеристики по формулам, приведенным в формуле изобретения.

Недостатками прототипа являются:

-ограниченность способа, обусловленная определением двух теплофизических характеристик материалов: температуропроводности и теплопроводности;

-трудоемкость, заключающаяся в необходимости обеспечения постоянства температуры на внешних поверхностях исследуемого и эталонного образцов; предварительного определения двух постоянных коэффициентов b и с для эталона;

-узость результатов ввиду ограничения области изменения температур с помощью динамического параметра в пределах (0,2÷0,8), т.к. при этом не учитывается весь информативный диапазон графика изменения температуры исследуемого материала;

-снижение точности получаемых результатов ввиду измерения температуры не исследуемого вещества, а эталона, причем измерение проводится в плоскости подвода теплоты.

Сущность изобретения

Задачей изобретения является определение трех переменных эффективных теплофизических характеристик дисперсных и пастообразных материалов, снижение трудоемкости и материалоемкости при техническом его осуществлении, повышение точности результатов и расширение диапазона динамического параметра, характеризующего величину интервала изменения температуры исследуемого вещества.

Поставленная задача достигается тем, что в способе комплексного определения теплофизических характеристик материалов, заключающемся в том, что измеряют толщину исследуемого образца и приводят его в тепловой контакт с эталонным образцом, термостатируют исследуемый и эталонный образцы при начальной заданной температуре, подводят теплоту к образцу, измеряют с постоянным шагом во времени температуру эталонного образца, определяют величину динамического параметра и искомые теплофизические характеристики по соответствующим формулам, согласно изобретению измеряют наружный и внутренний диаметры эталона, выполненного в виде полого цилиндра с известной теплопроводностью и теплоемкостью, помещают в него исследуемый дисперсный или пастообразный материал, подводят теплоту к эталону и исследуемому образцу путем их размещения в предварительно прогретом воздушном термостате, регистрируют температуру в центре исследуемого образца, на поверхности эталона и на границе их теплового контакта, при этом цроводят регистрацию во времени, после чего определяют теплофизические характеристики при переменной температуре на внешних поверхностях исследуемого и эталонного образцов в следующем порядке:

-температуропроводность определяют путем минимизации отклонений экспериментальных и расчетных температур на временных интервалах, в пределах которых коэффициент температуропроводности принимают постоянным

где t_экс(0,τ) - экспериментальные значения температуры в центре вещества, °С;

- расчетные значения температуры в центре вещества, °С;

- t₀ - начальная температура исследуемого и эталонного образцов,°С;

- r₀ - радиус наружной поверхности исследуемого образца, м;

ℓ - символ, характеризующий экспоненциальную зависимость;

а_и(τ) - значение коэффициента температуропроводности, м²/с;

J₀(µ_и,r), J₁(µ_и,r), J₁((µ_э,r) - функции Бесселя нулевого и первого порядка;

µ_и, µ_э - собственные числа корней функций Бесселя для исследуемого вещества и эталона;

b_п,k k_п,k и b_гр,k, k_гp,k - экспериментальные коэффициенты аппроксимированных граничных условий для эталона и исследуемого вещества;

n - количество экспонент, необходимых для точного описания граничных условий;

- теплопроводность определяют по формуле:

где λ_э - коэффициент теплопроводности эталонного образца, Вт/(м·К);

λ_и - коэффициент теплопроводности исследуемого материала, Вт/(м·К);

R - радиус наружной поверхности эталонного образца, м;

- теплоемкость определяют по формуле:

где ρ_м - плотность исследуемого образца, кг/м³;

С - его теплоемкость, Дж/(кг·К).

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Конкретная реализация предложенного способа комплексного определения эффективных теплофизических характеристик проводилась для мицелия нистатина - полупродукта антибиотика, получаемого биосинтезом с дальнейшей термической обработкой. Мицелий, разлагающийся при температуре более 50°С, в зависимости от влажности, может находиться в состоянии дисперсного слоя (с пористостью 0,33; влагосодержанием 10,25%) и влажной пасты с влагосодержанием до 400%. Теплофизические характеристики мицелия неизвестны. Порядок их определения заключался в следующем.

Пример 1

Мицелий в состоянии дисперсного слоя загружают в эталон с известными коэффициентами теплопроводности и теплоемкости (винипласт), выполненный в виде полого цилиндра [Теплотехнический справочник: в 2 т. Т.2 / Под общей ред. В.Н.Юренева и П.Д.Лебедева.- 2-е изд., перераб. -М.: Энергия, 1975. - 896 с] стр.316, 317.

Эталон с исследуемым материалом выдерживают при начальной температуре, помещают в предварительно прогретый, термостатируемый шкаф и проводят их прогрев, регистрируя во времени значения термоэлектрических преобразователей в центре исследуемого вещества, на поверхности эталона и на границе их теплового контакта. Эксперимент заканчивают в момент выравнивания температуры материала в центре и на поверхности его теплового контакта с эталоном [Чиркин B.C. Теплопроводность промышленных материалов. / B.C. Чиркин. - 2-е изд., перераб. и доп.- М.: Машгиз, 1962. - 247 с] стр.146, 155. Графическое представление заявленного способа показано на фиг.1-2.

Основные параметры эталона, термоэлектрическиих преобразователей и прибора контроля температуры: рабочий объем эталона 3,95·10^-5 м³; наружный 32·10^-3 м и внутренний 15,5·10^-3 м диаметры; термоэлектрические преобразователи ДТПL 011-0,5/1,5 с показателем тепловой инерции не более 3 с, диапазон измеряемых температур -50÷300°С, класс допуска 2; устройство измерения и контроля температуры восьмиканальное УКТ 38-Щ4.

На этом же этапе проводится точная аппроксимация экспериментальных температур на поверхности эталона и на границе его контакта с веществом суммой экспоненциальных зависимостей (4):

определяется величина динамического параметра (безразмерная температура) θ=(t_c-t_экс(0,τ)/(t_c-t₀). Где t_c - температура среды в термостатируемом шкафу, t₀ - начальная температура образцов, °С.

Затем проводят определение температуропроводности, теплопроводности и теплоемкости материала. Эффективный коэффициент температуропроводности определяют путем минимизации отклонений расчетных и экспериментальных температур в центре исследуемого материала последовательно на каждом временном интервале шириной две минуты, с шагом 1 минута, в пределах интервала коэффициент принимают постоянным

где t_экс(0,τ) - экспериментальные значения температуры в центре вещества °С;

- расчетные значения температуры в центре вещества °C;

а_и(τ) - значение коэффициента температуропроводности, м²/с;

J₀(µ_и,r), J₁(µ_и,r), J₁(µ_э,r) - функции Бесселя нулевого и первого порядка;

µ_и, µ_э - собственные числа корней функций Бесселя для исследуемого вещества и эталона;

b_п,k, k_п,k и b_гp,k, k_гp,k - экспериментальные коэффициенты аппроксимированных граничных условий для эталона и исследуемого вещества;

n - количество экспонент, необходимых для точного описания граничных условий;

m - количество корней.

Среднюю интегральную температуру по сечению вещества на каждый момент времени определяют по выражению

а среднюю температуру материала в пределах интервала (τ_н÷τ_к) по уравнению (7):

где τ_н, τ_к - границы временного интервала;

r - радиус материала.

Определение эффективного коэффициента теплопроводности исследуемого вещества осуществляют из условия равенства удельных тепловых потоков на поверхности контакта эталон - исследуемый материал:

где λ_э - коэффициент теплопроводности эталонного образца, Вт/(м·К);

λ_и - коэффициент теплопроводности исследуемого материала, Вт/(м·К).

Затем рассчитывают эффективную теплоемкость материала

где ρ_м - плотность материала, кг/м³;

С - его теплоемкость, Дж/(кг·К).

Пример 2

По примеру 1, отличается тем, что исследуемым материалом является паста мицелия нистатина с влагосодержанием 302,85%.

Пример 3

По примеру 1, отличается тем, что исследуемым материалом является паста мицелия нистатина с влагосодержанием 401,23%.

Результаты определения трех теплофизических характеристик исследуемых материалов в ходе их периодического нагревания представлены в таблице.

Из приведенной таблицы видно, что заявляемый способ по сравнению с прототипом обладает следующими преимуществами:

- позволяет определять значения эффективных коэффициентов температуропроводности, теплопроводности и теплоемкости в зависимости от изменяющейся температуры материала;

- точен - максимальная относительная погрешность отклонений расчетных температур от опытных в течение первых 10 минут не превышает 6,2%, затем стабилизируется и не превышает 1,6%;

- более информативен - позволяет проводить обработку температурных кривых с определением теплофизических характеристик в более широком интервале динамического параметра: θ=(0,1÷0,9);

Кроме того, заявляемый способ более прост в осуществлении и менее трудоемок, т.к. позволяет проводить процесс в нестационарном режиме, в котором не требуется дополнительного оборудования для обеспечения постоянной температуры на внешней поверхности эталона.

Изобретение относится к области тепловых испытаний дисперсных и пастообразных материалов. Задачей изобретения является определение трех переменных эффективных теплофизических характеристик дисперсных и пастообразных материалов, снижение трудоемкости и материалоемкости, повышение точности результатов и расширение диапазона динамического параметра, характеризующего величину интервала изменения температуры исследуемого вещества. В способе измеряют наружный и внутренний диаметр эталона, выполненного в виде полого цилиндра с известной теплопроводностью и теплоемкостью, помещают в него исследуемый дисперсный или пастообразный материал, подводят теплоту к эталону и исследуемому образцу путем их размещения в предварительно прогретом воздушном термостате, регистрируют температуру в центре исследуемого образца, на поверхности эталона и на границе их теплового контакта, после чего определяют теплофизические характеристики при переменной температуре на внешних поверхностях исследуемого и эталонного образцов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ комплексного определения теплофизических характеристик материалов, заключающийся в том, что измеряют толщину исследуемого образца и приводят его в тепловой контакт с эталонным образцом, термостатируют исследуемый и эталонный образцы при начальной заданной температуре, подводят теплоту к образцу, измеряют с постоянным шагом во времени температуру эталонного образца, определяют величину динамического параметра и искомые теплофизические характеристики по соответствующим формулам, отличающийся тем, что измеряют наружный и внутренний диаметры эталона, выполненного в виде полого цилиндра с известной теплопроводностью и теплоемкостью, помещают в него исследуемый дисперсный или пастообразный материал, подводят теплоту к эталону и исследуемому образцу путем их размещения в предварительно прогретом воздушном термостате, регистрируют температуру в центре исследуемого образца, на поверхности эталона и на границе их теплового контакта, при этом проводят регистрацию во времени, после чего определяют теплофизические характеристики при переменной температуре на внешних поверхностях исследуемого и эталонного образцов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что определение теплофизических характеристик осуществляют в следующем порядке:
температуропроводность определяют путем минимизации отклонений экспериментальных и расчетных температур на временных интервалах, в пределах которых коэффициент температуропроводности принимают постоянным
,
где t_экс(0,τ) - экспериментальные значения температуры в центре вещества, °С;

- расчетные значения температуры в центре вещества, °С;
t₀ - начальная температура исследуемого и эталонного образцов,°С;
r₀ - радиус наружной поверхности исследуемого образца, м;
ℓ - символ, характеризующий экспоненциальную зависимость;
а_и(τ) - значение коэффициента температуропроводности, м²/с;
J₀(µ_и,r), J₁(µ_и,r), J₁((µ_э,r) - функции Бесселя нулевого и первого порядка;
µ_и, µ_э - собственные числа корней функций Бесселя для исследуемого вещества и эталона;
m - количество корней;
b_п,k, k_п,k, и b_гр,k, k_гp,k - экспериментальные коэффициенты аппроксимированных граничных условий для эталона и исследуемого вещества;
n - количество экспонент, необходимых для точного описания граничных условий;
теплопроводность определяют по формуле:
,
где λ_э - коэффициент теплопроводности эталонного образца, Вт/(м·К);
λ_и - коэффициент теплопроводности исследуемого материала, Вт/(м·К);
R - радиус наружной поверхности эталонного образца, м;
теплоемкость определяют по формуле

где ρ_м - плотность исследуемого образца, кг/м³;
С - его теплоемкость, Дж/(кг·К).