ИНДИВИДУАЛЬНЫЙ ГАЗОВЫЙ ДОЗИМЕТР Российский патент 1999 года по МПК G01N27/16 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экспресс-анализу опасных ингредиентов газовой среды, и может найти применение при оперативном контроле безопасности воздуха рабочей зоны, степени алкогольного опьянения.

Для качественного и количественного определения составляющих воздушной среды используют различные методы аналитической химии, газовой хроматографии, спектрального анализа, замещения веществ при химических реакциях.

Известны способ и устройство для проверки алкоголя в выдыхаемом воздухе (см., например, патент США N 4770026, 1988 г., кл. G 01 N ) - аналог. Способ основан на окислении алкоголя выдыхаемого воздуха специальным сорбентом - топливной ячейкой и измерении потока электронов из топливной ячейки за все время окисления. Недостатком аналога являются инерционность, однофункциональность, необходимость периодической замены сорбента.

Известны чувствительные элементы для измерения газовых составляющих электрическим методом на основе тонких полупроводниковых пленок таких оксидов, как SnO₂, TiO₂, WO₃, Nb₂O₃, Jn₂O₃ (см. патент РФ N 201185, 1994 г., кл. G 01 N).

Недостатком известного аналога является неопределенность соотношений между параметрами чувствительного элемента, обеспечивающих получение требуемой избирательной характеристики детектируемого газа.

Ближайшим аналогом из известных является портативный прибор для быстрого и точного определения степени алкогольного опьянения (см. Alcotest 7410 and drager charging station, Power Supply Unit Alcotest, Dentschland, die Katalogausstellung, Wiinstorf, 1995 г.) - ближайший аналог. В ближайшем аналоге используется электрохимический метод измерения. Молекулы алкоголя, содержащиеся в пробе воздуха строго определенного объема, подвергаются действию химической реакции с образованием ацетальдегида. Выделяющиеся при этом свободные электроны вызывают протекание тока между электродами чувствительного элемента. Оценка протекающего тока осуществляется микропроцессором, результаты анализа выводятся на трехпозиционный индикатор.

Недостатками ближайшего аналога являются ограниченные функциональные возможности; невозможность контроля газовых ингредиентов атмосферы; требования по дозировке объема выдыхаемого воздуха, поступающего на анализ.

Задача, решаемая данным изобретением, заключается в расширении функциональных возможностей и повышении селективности при детектировании газов в многокомпонентных смесях путем обеспечения узкой полосы пропускания резонансной характеристики чувствительного элемента.

Это достигается тем, что в индивидуальном газовом дозиметре, включающем чувствительный элемент, помещенный в ограниченный объем контролируемой среды, систему обработки сигнала и индикации, чувствительный элемент выполнен в виде многоканального датчика из параллельно подключенных полупроводниковых пленок на основе оксидов металлов, каждая с избирательной характеристикой под определенный тип газа, размещенных на одной стороне керамической подложки, включенных по дифференциальной измерительной схеме и питаемых от стабилизатора напряжения, резистивного подогревателя, расположенного на другой стороне керамической подложки и питаемого от стабилизатора тока, последовательно подключенных к выходу многоканального датчика ячейки обработки сигнала и ячейки индикации, при этом многоканальный датчик размещен в камере с принудительной прокачкой газовой среды, а все элементы дозиметра упакованы в защитный от внешних полей корпус.

Вновь введенные элементы и связи позволяют реализовать такие новые свойства заявляемого технического решения, как высокая селективность к детектируемому газу за счет оптимального выбора параметров чувствительного элемента и валентности легирующих добавок; расширенные функциональные возможности за счет многоканального чувствительного элемента; устойчивость функционирования и стабильность характеристик при воздействии внешних полей и агрессивных факторов среды за счет экранирования элементов корпусом моноблока.

Анализ известных технических решений в исследуемой и смежных областях позволяет сделать вывод об отсутствии в них признаков, совпадающих с существенными признаками предлагаемого решения, и о соответствии последнего критерию "изобретательский уровень".

На фиг. 1 представлен общий вид индивидуального газового дозиметра, лабораторный образец, на фиг. 2 приведены экспериментально отработанные селективные характеристики многоканального датчика на основе полупроводниковых пленок из основного оксида SnO₂ и легирующих добавок: Cr, Ni, Cu, Al, Jn для следующих типов детектируемых газов: HF, CO, SO₂, NО; на фиг. 3 приведена функциональная схема устройства.

Индивидуальный газовый дозиметр содержит экранирующий корпус 1 из нержавеющей стали, штуцер 2, камеру принудительной прокачки 3 посредством вентилятора 4, автономный источник питания 5, многоканальный датчик 6, выполненный на керамической подложке 7 в виде параллельных полупроводниковых пленок 8, подогреваемых резистивным слоем 9, запитка слоев на обеих сторонах керамической подложки осуществлена через электроды 10, подключенные к стандартной разъемной плате 11. При этом параллельная запитка полупроводниковых пленок 8 осуществлена от стабилизатора напряжения 12, а резистивного слоя 9 - от стабилизатора тока 13. Выход многоканального датчика 6 через разъемную плату 11 подключен ко входу ячейки обработки сигнала 14, к которой последовательно подключена ячейка индикации 15. Выбор типа детектируемого газа осуществляется установкой температуры разогрева подложки 7 путем регулировки тока через резистивный слой 9 посредством сопротивления 16, имеющего соответствующую детектируемому газу маркировку.

Динамика взаимодействия элементов и процедура измерений осуществляются в следующей последовательности. Устройство включают при экспрессном анализе воздуха рабочей зоны (забой, коллектор, химический цех и т.д.) на время полной принудительной прокачки объема камеры контролируемой смесью порядка 5 сек. При контроле алкогольного опьянения на штуцер надевают медицинскую трубку-мундштук, через которую контролируемый осуществляет выдох.

В зависимости от состава опасных ингредиентов среды индивидуальный газовый дозиметр комплектуется многоканальным датчиком, выполненным на заданные типы детектируемых газов. Чувствительность полупроводниковых пленок достигает 10^-8... 10^-6 объема, а время установления (изменения электрохимических характеристик, хемосорбции) - нескольких ms. Устанавливая температуру разогрева подложки (7) посредством регулировки тока сопротивлением 16, выбирают рабочую точку на избирательной характеристике чувствительного элемента, соответствующей данному типу детектируемого газа. Одновременно с установкой сопротивления 16 на выбранный тип газа осуществляется электронная коммутация выхода одной из параллельных полупроводниковых пленок 6 на вход ячейки обработки сигнала 14. Ячейка обработки сигнала содержит электронный ключ коммутации выхода многоканального датчика 6, цифровой квантователь, буфер-накопитель, буфер хранения значений ПДК контролируемых газов и может быть выполнен по схеме (см., например, Технический отчет "Отработка методов измерительных преобразований и систем передачи информации при контроле вредных веществ в атмосфере", МГУЛ, М., 1995 г., стр. 29-34). Результат измерений после ячейки обработки сигнала 14 отображается на индикаторе 15, выполненном на жидких кристаллах по схеме (см. там же, стр. 57-59). Все блоки дозиметра, за исключением многоканального датчика, выполнены по типовым схемам, на серийной отечественной или зарубежной элементной базе: источник питания типа PG-6, вентилятор типа МЕ-300 A, 3V. Т.L.E (чех), разъемная плата типа СНП, стабилизатор тока с преобразователем на микросхеме типа PEF.195, стабилизатор напряжения с преобразователем на микросхеме типа МАХ.777.

Технология изготовления многоканального датчика включает выращивание пленок магнетронным распылением исходных материалов на установке УВН-075 в вакууме в среде аргона в смеси с кислородом. При выращивании пленок вакуумная камера откачивается криогенным насосом до остаточного давления 10^-6... 10^-7 Па. Соотношение реактивного и инертного газов (O₂ и Ar) подбирается экспериментально. Полученная пленка затем доокисляется в потоке воздуха путем нагрева до температуры 300-350°С. Подготовленная таким образом пленка нарезается на кристаллы на установке "Алмаз" и используется в качестве газочувствительных элементов. В качестве микронагревателей используют тонкий резистивный слой таких материалов, как NiGr и PC-3710.

Основные технические характеристики экспериментальных образцов, таких сорбционных (полупроводниковых) датчиков и чувствительных элементов: информационный параметр - сопротивление полупроводникового слоя; номинальное значение сопротивлений в пределах 0,1...1,0 мОм; сопротивление нагревателя сенсора 30. . .40 Ом; потребляемая мощность не более 0,45 Вт; габариты датчика: диаметр 16 мм, длина 25 мм.

Избирательность сенсора к различным газам достигается использованием пленок SnO₂, Jn₂O₃, TiO₂ и др. путем применения специальной лигатуры и конструктивного исполнения.

Варьируемыми параметрами для получения заданной избирательной характеристики являются валентность легирующих добавок, толщина основного оксидного слоя, толщина примесного полупроводникового слоя, теплоемкость детектируемого газа.

По массиву экспериментально снятых авторами избирательных характеристик были получены регрессионнные зависимости селективности сенсора от перечисленных факторов в виде степенных функций. Полученные функции позволяют изготовлять сенсоры с наперед заданными выходными характеристиками.

Избирательные свойства реактивных элементов принято оценивать формой амплитудно-частотной характеристики или шириной полосы пропускания на уровне 0,7 от максимального значения амплитуды сигнала (см., например, Справочник по радиоэлектронике, под редакцией А.А.Куликовского, Энергия, М., 1968 г., стр. 68, рис, 13-3). Экспериментально разработанные авторами датчики имеют эквивалентную добротность: равную θ_экв = 1,5...8. Динамический диапазон измерений - от десятых долей до десятков ПДК.

Изобретение позволяет осуществлять оперативный индивидуальный экспресс-анализ состояния воздуха рабочей зоны и может быть рекомендовано для массового производства.

Использование: в аналитической химии, в экспресс- анализе опасных ингредиентов газовой среды, при оперативном контроле безопасности воздуха рабочей зоны, степени алкогольного опьянения. Сущность изобретения: в зависимости от состава опасных ингредиентов среды индивидуальный газовый дозиметр комплектуется многоканальным датчиком, выполненным на заданные типы детектируемых газов. Температуру разогрева подложки устанавливают посредством регулировки тока сопротивлением. Выбирают рабочую точку на избирательной характеристике чувствительного элемента, соответствующей данному типу детектируемого газа. Одновременно осуществляется электронная коммутация выхода одной из параллельных полупроводниковых пленок на вход ячейки обработки сигнала. Результат измерений после ячейки обработки сигнала отображается на индикаторе, выполненном на жидких кристаллах. Изобретение расширяет функциональные возможности устройства и повышает его селективность. 3 ил.

Индивидуальный газовый дозиметр, включающий чувствительный элемент, помещенный в ограниченный объем контролируемой среды, систему обработки сигнала и индикации, отличающийся тем, что чувствительный элемент выполнен в виде многоканального датчика из параллельно подключенных полупроводниковых пленок на основе оксидов металлов, каждая с избирательной характеристикой под определенный тип газа, размещенных на одной стороне керамической подложки, включенных по дифференциальной измерительной схеме и питаемых от стабилизатора напряжения, резистивного подогревателя, расположенного на другой стороне керамической подложки и питаемого от стабилизатора тока, последовательно подключенных к выходу многоканального датчика ячейки обработки сигнала и ячейки индикации, при этом многоканальный датчик размещен в камере с принудительной прокачкой газовой среды, а все элементы дозиметра упакованы в защитный от внешних полей корпус.