СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ КОРЗИНОК ПОДСОЛНЕЧНИКА Российский патент 1999 года по МПК C08B37/06 A23L1/524 

Изобретение относится к пектиновому производству, а именно к способам получения пектина, который предназначен для производства пищевых продуктов массового спроса профилактического и лечебного назначения, использования в фармакологии и медицине, а также для изделий парфюмерно-косметической промышленности.

Известен способ получения пектина из корзинок подсолнечника, включающий следующие операции; измельчение корзинок подсолнечника, промывание крупки водой, гидролиз разбавленными минеральными кислотами, в частности соляной кислотой, отделение гидролизата, дополнительное экстрагирование выжимок водой, отделение экстракта и смешивание его с гидролизатом, очистку экстракта от механических примесей, осаждение солями поливалентных металлов, фильтрацию, отпрессовывание, очистку коагулята, сушку и измельчение с получением порошка (Пектин. Производство и применение, Киев, Урожай, 1989, с. 40-42).

Основным недостатком известного способа, резко ограничивающим применение пектина из корзинок подсолнечника, является специфический (смолистый) привкус изделий, выработанных на его основе. Поэтому данная технологическая схема получения пектина из подсолнечника в настоящее время не применяется.

Известен способ получения пектина из корзинок подсолнечника с применением для гидролиза органических кислота, в частности щавелевой кислоты (Stoikov S.A., Krachanov Khr. G. Chemistry and technology of sunflower pectin. IV. Nauch. Tr., Vissh. Inst Khranit. Vkusova Prom., Plovdiv. - 1966. - Vol. 13. N2.- P. 287-301).

Недостатком этого способа также является ярко выраженный смолистый запах и вкус, не удаляемый в процессе переработки. Наиболее близким техническим решением является способ получения пектина из корзинок подсолнечника (Исследования пектина из корзинок подсолнечника. Стойков С.А., Крачанов Хр. Т. За химията и технологията на слънноглядовия пектин //Научн. тр. на Высшия ин-т по хранителна и вкусова пром-сть. Пловдив. 1966. -т.13, N 11, - c. 287-299), при котором осуществляют подготовку сырья к гидролизу путем его периодической обработки при температуре 95-100^oC в течение 115-120 мин и последующего промывания водой при температуре 40-85^oC в течение 10-40 мин, проводят гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ 0,3-0,5% щавелевой кислотой при температуре 80-90^oC в течение 10-30 мин, осаждение и сушку пектина.

Недостатком этого способа является промывание высушенного сырья водой, которое обусловливает только набухание сырья и не оказывает какого-либо значительного влияния на скорость и полноту извлечения пектиновых веществ, кроме того недостаточное время гидролиза-экстрагирования также приводит к тому, что большая часть пектиновых веществ не успевает перейти в раствор и остается в сырье, при этом способе в экстракт переходит много красящих и ароматических веществ, обуславливающих темный цвет и смолистый запах конечного продукта, что не допускает его использование в пищевой, парфюмерно-косметической промышленности, медицине.

Задачей настоящего изобретения является повышение выхода пектина и улучшение его качественных показателей.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения пектина из корзинок подсолнечника, включающем подготовку сырья к гидролизу путем его термической обработки, гидролиза-экстрагирования пектиновых веществ щавелевой кислотой с последующим выделением целевого продукта, сырье после термической обработки дополнительно подвергается обработке пектолитическим ферментным препаратом, концентрацией раствора 0,1-0,3% к сухой массе сырья, в течение 30-60 мин, при температуре 35-45^oC.

При этом гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ проводят в течение 90-150 мин при температуре 85-90^oC.

Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается от известного тем, что измельченные корзинки подсолнечника после термической обработки дополнительно подвергают обработке пектолитическим ферментным препаратом с концентрацией к сухой массе сырья 0,1-0,3% в течение 30-60 мин, при температуре 35-45^oC, при этом гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ проводят в течение 90-150 мин.

Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна". Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной отрасли техники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявленное техническое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого изобретения критерию "существенные отличия".

Способ осуществляют следующим образом. Измельченные корзинки подсолнечника подвергают термической обработке при температуре 95-100^oC в течение 90-100 мин. Затем их дополнительно обрабатывают пектолитическим ферментным препаратом, при концентрации 0,1-0,3% к сухой массе сырья, в течение 30-60 мин, при температуре 35-45^oC. В качестве ферментного препарата используют полиэнзимный комплекс - ПЭК, или Ультразим 100Г, включающие ферменты целлюлозу, пектинэстеразу и полигалактуроназу.

Процесс гидролиза-экстрагирования проводят 0,3-0,5% щавелевой кислотой при температуре 85-90^oC в течение 90-150 мин. По истечении времени гидролиза-экстрагирования гидролизную массу разделяют одним из способов механической фильтрации. Из полученного экстракта пектиновые вещества выделяют известными способами, в частности осаждением этиловым спиртом. Полученный пектиновый коагулят отпрессовывают, измельчают и сушат до кондиционной влажности.

Проведение процесса подготовки подсолнечного сырья к гидролизу путем дополнительной обработки измельченных корзинок подсолнечника после их термической обработки пектолитическим ферментным препаратом обуславливает интенсификацию процесса гидролиза-экстрагирования, увеличение выхода целевого продукта и улучшение его качественных показателей.

Известно, что воздействие термической обработки на пектиносодержащее сырье, в частности на измельченные корзинки подсолнечника, при критической температуре 95-100^oC в течение 90-120 мин приводит к полной денатурации белковых компонентов ферментов используемого сырья, в то время как пектиновые вещества сырья при этой температуре сохраняют свои свойства, т.к. область их разрушения лежит при температуре выше 105^oC. Термостабильность ферментов корзинок подсолнечника связана со способом упорядочения аминокислот в протеинах самих ферментов и с вытекающей из этого специфической конфигурацией протеинового компонента фермента. Проведение дополнительной обработки измельченных корзинок подсолнечника, после их термической обработки, пектолитическим ферментным препаратом обусловлено тем, что под влиянием последнего увеличивается проницаемость клеточных стенок подсолнечного сырья, нарушается целостность самих клеток, происходит переход протопектина в растворимую форму пектина и, как следствие, увеличение выхода пектина и улучшение его качественных показателей.

Обладая достаточно высокой целлюлолитической активностью полиэнзимный комплекс действует на целлюлозные связи, соединяющие пектиновые и целлюлозные цепочки, расщепляя их и облегчая выход пектина при гидролизе. Высокая прочность связей между пектиновыми и целлюлозными цепочками в подсолнечном сырье значительно ослабляется, подготавливая клетку к гидролизу и высвобождая вещества, сопутствующие пектину: смолистые, красящие, полифенольные и т. п. , которые уходят в раствор и при гидролизе не загрязняют пектин. При действии пектолитических ферментов выход пектина повышается на 30-35%.

Авторами установлено, что увеличение выхода наблюдается в том случае если продолжительность обработки ферментным препаратом составляет 30-60 мин. При увеличении времени обработки свыше 60 мин увеличение выхода пектина наблюдается незначительно. При недостаточном времени обработки растительного сырья пектолитическим ферментным препаратом, менее 30 мин, происходит неполное расщепление связей между пектином, арабаном и галактаном клеточной стенки, и, следовательно, небольшой выход пектина.

Пектолитические ферменты расщепляют связи в нерастворимом протопектине, который представляет собой соединение метоксилированной полигалактуроновой кислоты с галактаном и аабаном клеточной стенки. Протопектин переходит в растворимый пектин под действием фермента полигалактуроназы. Полигалактуроназа (поли-1,4-α-D-галактуронид гликоногидролаза) катализирует расщепление гликозидных связей, гидролизует α-1,4-D-гликозидные связи в полигалактуронидах. Поэтому в течение первых 60 мин обработки корзинок подсолнечника раствором пектолитического ферментного препарата, в котором экзополигалактуронадная активность наиболее высока и составляет 1000 ед/г, наблюдается резкое увеличение выхода пектина. Затем, когда число неразрушенных ферментом связей резко уменьшается, снижается и активность фермента и, следовательно, увеличение выхода будет незначительно.

Температура обработки подсолнечного сырья ферментным препаратом - 40^oC - является оптимальной. При этой температуре проявляется максимальная активность ферментов, входящих в ферментный препарат.

При температуре менее 35^oC активность ферментов будет незначительна, что влечен за собой увеличение времени продолжительности процесса и снижение качественных показателей конечного продукта. При температуре выше 45^oC наблюдающееся снижение интенсивности действия ферментов объясняется, прежде всего, начинающейся денатурацией ферментного белка. Этим объясняется невысокий выход пектина и низкие качественные показатели получаемого продукта.

Поскольку ферменты отличаются высокой активностью даже при небольших концентрациях, авторы использовали ферментный препарат в количестве 0,1-0,3% ( к сух. массе сырья). При увеличении концентрации выше 0,3% (к сух. массе сырья) увеличение выхода пектина наблюдается незначительно, а при уменьшении концентрации фермента препарата ниже 0,1% происходит снижение выхода пектина до 24-26%, что объясняется слишком низкой концентрацией ферментов в растворе и, следовательно, его малой активностью.

Гидролиз-экстрагирование измельченных и обработанных корзинок подсолнечника ведут 0,3-0,5% щавелевой кислотой в течение 90-150 мин. При продолжительности процесса менее 90 мин выход пектина настолько мал, что это является экономически неэффективным, поскольку основная часть пектиновых веществ корзинок подсолнечника представлена в виде протопектина. Этого времени недостаточно для перехода всего протопектина в растворимое состояние.

При проведении процесса более 150 мин увеличение выхода пектина наблюдается незначительно и может даже уменьшаться так как основная часть пектина, перешедшая в раствор, может подвергаться деградации.

Поэтому оптимальное время процесса является 90-150 мин.

Сущность изобретения поясняется примерами:
Пример 1. Корзинки подсолнечника, измельченные до размера частиц 4,0... 5,0 мм и высушенные при температуре 100^oC в течение 120 мин, заливают раствором пектолитического ферментного препарата (полиэнзимный комплекс - ПЭК) концентрация ферментного препарата 0,1% (к сухой массе сырья), гидромодуль процесса q=1:15, температура 40^oC, продолжительность 60 мин при периодическом перемешивании. Процесс гидролиза-экстрагирования проводят при температуре 85^oC, гидромодуле процесса q=1:18, в течение 120 мин, 0,3%-ой щавелевой кислотой. Процесс проводят при периодическом перемешивании. Содержание пектиновых веществ в экстракте при таких параметрах составляет 1,3%. полученный экстракт охлаждают до 20^oC и осаждают пектин этиловым спиртом. Пектиновый коагулят отпрессовывают, измельчают и сушат до влажности 11%.

Выход пектина при таких параметрах составляет 32%, студнеобразующая способность 540 мм рт. ст., комплексообразующая способность 460 мг PB²⁺/г пектина, цвет светлый с желтоватым оттенком, смолистый запах отсутствует.

Пример 2. Корзинки подсолнечника, измельченные до размера частиц 4,0-5,0 мм и высушенные при температуре 100^oC в течение 120 мин, заливают раствором пектолитического ферментного препарата (ПЭК). Концентрация ферментного препарата 0,2% (к сухой массе сырья), q=1:15, температура процесса 45^oC, продолжительность 30 мин.

Процесс гидролиза-экстрагирования проводят 0,3%-ой щавелевой кислотой, при температуре 85^oC в течение 90 мин. Соотношение сырья и гидролизующего агента 1: 18. Процесс проводят при периодическом перемешивании. Содержание пектиновых веществ в экстракте при таких параметрах 1,2%. далее, как в примере 1.

Выход пектина составляет 31%, студнеобразуцющая способность полученного пектина 535 мм рт. ст. , комплексообразующая способность - 430 мг PB²⁺/г пектина, цвет светлый с желтоватым оттенком, смолистый запах отсутствует.

Пример 3. Корзинки подсолнечника, измельченные и высушенные, как в примере 1, обрабатывают раствором пектолитического ферментного препарата (ПЭК) концентрацией 0,3% (к сухой массе сырья), при температуре 35^oC в течении 40 мин, соотношение сырья и раствора ферментного препарата q=1:15.

Процесс гидролиза-экстрагирования пектиновых веществ проводят 0,3%-ной щавелевой кислотой при температуре 85^oC в течение 150 мин, гидромодуль процесса q= 1:18. Процесс ведут при периодическом перемешивании. Содержание пектиновых веществ в экстракте при этих параметрах 1,3%. далее как в примере 1.

Выход пектина составляет 31%, студнеобразующая способность пектина 540 мм рт. ст. , комплексообразующая способность 458 мг PB²⁺/г пектина, цвет светлый с желтоватым оттенком, смолистый запах отсутствует.

Пример 4. Корзинки подсолнечника, измельченные и высушенные как в примере 1, обрабатывают раствором пектолитического ферментного препарата Ультразим 100 г концентрацией 0,1% к массе сырья, при температуре 40^oC в течении 30 мин, соотношение сырья и раствора ферментного препарата q=1:15.

Процесс гидролиза-экстрагирования пектиновых веществ проводят 0,3%-ной щавелевой кислотой при температуре 85^oC в течение 120 мин, гидромодуль процесса q= 1:18. Процесс ведут при периодическом перемешивании. Содержание пектиновых веществ в экстракте при таких параметрах 1,3%. Далее, как в примере 1.

Выход пектина составляет 31%, студнеобразующая способность пектина 545 мм рт. ст. , комплексообразующая способность 460 мг PB²⁺/г пектина, цвет светлый с желтоватым оттенком, смолистый запах отсутствует.

Пример 5. Корзинки подсолнечника, измельченные и высушенные, как в примере 1, обрабатывают раствором пектолитического ферментного препарата. Ультразим 100 г концентрацией 0,3% к сухой массе сырья, при температуре 35^oC в течение 40 мин. Гидромодуль процесса q=1:15.

Процесс гидролиза-экстрагирования проводят 0,3%-ной щавелевой кислотой, при температуре 85^oC в течение 90 мин, гидромодуль процесса 1:18. Процесс проводят при периодическом перемешивании. Содержание пектиновых веществ в экстракте при таких параметрах составляет 1,2%. Далее, как в примере 1.

Выход пектина составляет 31%, студнеобразующая способность 510 мм рт. ст. , комплексообразующая способность 440 мг PB²⁺/г пектина, цвет светлый с желтоватым оттенком, смолистый запах отсутствует.

Пример 6. Корзинки подсолнечника, измельченные и высушенные, как в примере 1, обрабатывают раствором пектолитического ферментного препарата - ПЭК концентрацией 0,05% (к сухой массе сырья) при температуре 30^oС в течение 20 мин. Соотношение раствора ферментного препарата q=1:15.

Процесс гидролиза-экстрагирования проводят 0,3%-ной щавелевой кислотой, при температуре 85^oC в течение 60 мин, гидромодуль процесса 1:18. Процесс проводят при периодическом перемешивании. Содержание пектиновых веществ в экстракте при таких параметрах составляет 0,8%. Далее как в примере 1.

Выход пектина составляет 24%, студнеобразующая способность 310 мм рт. ст. , комплексообразующая способность 152 мг PB²⁺/г пектина, цвет светло-коричневый, смолистый запах отсутствует.

Пример 7. Корзинки подсолнечника, измельченные и высушенные, как в примере 1, обрабатывают раствором ферментного препарата (ПЭК) концентраций 0,4% (к сух. массе сырья), при температуре 50^oC в течении 70 мин, гидромодуль процесса q=1:15.

Процесс гидролиза-экстрагирования проводят 0,3%-ной щавелевой кислотой при температуре 85^oC в течение 180 мин и гидромодуле процесса 1:18. Содержание пектиновых веществ в экстракте 0,5%. Полученный экстракт охлаждают до 20^oC и осаждают пектин этиловым спиртом. Пектин получается мелкодисперсный, слабый, не отпрессовывается. Выход пектина около 18%. Цвет коричневый, смолистый запах отсутствует.

Изобретение относится к пектиновому производству, а именно к способам получения пектина, предназначенного для производства пищевых продуктов массового спроса профилактического и лечебного назначения, использования в фармакологии и медицине, а также для изделий парфюмерно-косметической промышленности. Проводится дополнительная подготовка сырья к процессу гидролиза-экстрагирования с помощью обработки измельченных корзинок подсолнечника раствором пектолитического ферментного препарата концентрацией 0,1 - 0,3% к сухой массе сырья в течение 30 - 60 мин при температуре 35 - 45^oC. Гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ проводят щавелевой кислотой в течение 90 - 150 мин. Изобретение позволяет улучшить качество пектина при упрощении и удешевлении способа. 2 з.п.ф-лы.

1. Способ получения пектина из корзинок подсолнечника, включающий подготовку сырья к гидролизу путем его термической обработки, гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что после термической обработки сырье дополнительно подвергают обработке пектолитическим ферментным препаратом, а гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ проводят в течение 90 - 150 мин. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительную обработку сырья проводят пектолитическим ферментным препаратом концентрацией раствора 0,1 - 0,3% (к сухой массе сырья) в течение 30 - 60 мин при температуре 35 - 45^oС. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что пектолитический ферментный препарат включает целлюлазу, пектинэстеразу, полигалактуроназу.