СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ НА КЕРАМИЧЕСКИЕ ПОДЛОЖКИ Российский патент 1999 года по МПК C04B41/88 

Изобретение относится к технологии нанесения проводящего металлического слоя на подложки и изделия из керамики и может быть использовано при изготовлении, например, конденсаторов, а также для художественно-декоративной металлизации изделий из керамики.

Наиболее близким техническими решением, выбранным за прототип, является "Способ металлизации диэлектриков" (Патент ФРГ N 2920766 кл. C 23 C 18/40, опуб. в 1979 г. -прототип), в котором металлизацию диэлектрических подложек осуществляют в смеси водных растворов, содержащих ионы меди, никеля и гипофосфит в качестве восстановителя, после чего покрытые медью подложки подвергают сушке.

Недостатками известного способа является то, что он достаточно сложен и энергоемок.

Задача, решаемая данным техническим решением, заключается в упрощении и удешевлении технологии получения металлических покрытий на керамических подложках. Поставленная задача решается благодаря тому, что в заявляемом способе нанесения металлического покрытия на керамические подложки, включающем смачивание поверхности подложки насыщенным водным раствором, содержащим соли меди и никеля, и сушку, смачивание ведут смесью насыщенных водных растворов гипофосфитов меди и никеля, а после сушки осуществляют термообработку при температуре 260 - 280^oC в течение 10 - 60 минут.

Формирование поликристаллического слоя гипофосфитов Cu(H₂PO₂) • Ni(H₂PO₂)₂ • mH₂O, где m = 8 осуществляют погружением керамической подложки в насыщенный водный раствор, полученный смешением равных объемов насыщенных растворов Cu(H₂PO₂)₂ и Ni(H₂PO₂)₂.

Адгезионную прочность определяли в кг/см² путем вытравливания на металлизированной поверхности площадки 10 • 10 мм, приклеивания к ней металлической платы такого же размера с припаянной к ней латунной проволокой, в соответствии с ГОСТом 21931-76, с последующим измерением усилия на отрыв контактной площадки в направлении, перпендикулярном поверхности образца.

Пример выполнения способа.

Насыщенные водные растворы гипофосфитов меди(II) и никеля(II) смешивают в равных объемных количествах. Керамическую подложку погружают в приготовленный раствор на 10 - 60 минут, а затем сушат на воздухе до образования равномерного тонкого поликристаллического слоя гипофосфитов на поверхности подложки.

Подложку с нанесенным слоем подвергают сушке на воздухе и термообработке воздушно-контактным способом при температуре 260 - 280^oC в течение 10 - 60 минут.

В результате термолиза нанесенных солей металлов на поверхности подложки образуется равномерный блестящий металлический слой. Затем подложку промывают водой и сушат на воздухе. Адгезионная прочность металлического слоя к подложке составляет не менее 220 кг/см².

Конкретные примеры по заявляемому способу сведены в таблицу.

Образец 7 получен из насыщенного раствора Cu(H₂PO₂)₂, образец 8 получен из насыщенного раствора Ni(H₂PO₂)₂.

Как видно из таблицы, понижение температуры до 250^oC (пример 5), как и уменьшение продолжительности термообработки (пример 6), приводит к тому, что не весь нанесенный слой гипофосфитов подвергается термолизу до металлических частиц. Увеличение продолжительности термолиза до 70 минут (пример 4) или повышение температуры до 290^oC (пример 3) не приводит к увеличению адгезии, а при более длительной обработке или более высокий температуре происходит растрескивание целевого функционального слоя металла, металлическое покрытие становится неоднородным.

Использование насыщенного раствора одного из компонентов не приводит к желаемым результатам, так как твердый гипофосфит меди неустойчив, а продукт разложения подвержен окислению по всему объему. Гипофосфит никеля (пример 8) при разложении давал блестящее однородное покрытие, но имел низкую адгезию по отношению к подложке.

Таким образом, в отличие от прототипа в заявляемом техническом решении металлизацию проводят с использование смеси насыщенных водных растворов гипофосфитов Cu(II) и Ni(II), а формирование металлического слоя проводят путем термообработки осевших на поверхности подложки гипофосфитов меди и никеля при температуре 260 - 280^oC в течение 10 - 60 минут.

Совокупность отличительных признаков заявляемого технического решения позволяет решить поставленную задачу и создать более дешевую и простую технологию получения металлических покрытий на керамических подложках.

Кроме этого, полученное металлическое покрытие обладает высокой адгезией к керамической подложке, так как при термообработке на поверхности подложки протекает окислительно-восстановительная реакция с одновременным образованием металлического слоя и промежуточного, оксидного, размещенного на границе подложка-металл. Промежуточный оксидный слой (CuO-Cu₂O) образуется в результате взаимодействия частиц металлической меди с водой, не полностью удалившейся в процессе сушки из внутренних слоев, а также с кислородсодержащими функциональными группами оксидной керамики. При этом частицы металлического никеля остаются устойчивыми к окислению. Образовавшийся промежуточный слой имеет сродство к подложке, с одной стороны, а с другой стороны - сродство по металлу к нанесенному металлическому слою, что и приводит к увеличению адгезионной прочности покрытия.

Изобретение относится к технологии нанесения металлического проводящего слоя на подложки и изделия из керамики и может быть использовано при изготовлении, например, конденсаторов, а также для художественно-декоративной металлизации изделий из керамики. Технический результат изобретения: упрощение и удешевление технологии нанесения металлических покрытий на керамику. Сущность технологии состоит в том, что оба слоя, промежуточный (окись меди) и металлический, формируют одновременно, в одну стадию, путем погружения подложки в смесь водных растворов гипофосфитов меди и никеля, последующей подсушки и термообработки при невысокой температуре (260-280^oС) в течение 10-60 мин. 1 табл.

Способ нанесения металлического покрытия на керамические подложки, включающий смачивание поверхности подложки насыщенным водным раствором, содержащим соли меди и никеля, и сушку, отличающийся тем, что смачивание ведут смесью насыщенных водных растворов гипофосфитов меди и никеля, а после сушки осуществляют термообработку при 260 - 280^oC в течение 10 - 60 мин.