СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ М-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 1999 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий лакокрасочной и текстильной промышленности.

Аналогом может служить редоксиметрическое титрование гидроксибензойных кислот в водных растворах с фотометрической индикацией точки эквивалентности [1]. Для определения нитробензойных кислот данный метод ранее не применялся.

В качестве прототипа выбран способ определения м-нитробензойной кислоты методом хроматографии на бумаге [2]. Недостатки прототипа - сравнительно высокие пределы обнаружения (1,2 мг/дм³) и длительность анализа (60-90 мин).

Задачи изобретения - снижение пределов обнаружения и сокращение продолжительности анализа.

Поставленные задачи достигаются тем, что в качестве пробоподготовки применяют экстракционное концентрирование трет.бутиловым спиртом в присутствии 15-20 мас. % сульфата лития по отношению к пробе; последующее определение осуществляют непосредственно в экстракте методом фотометрического титрования по редоксиметрическому механизму (титрант - водный раствор йода).

Технический результат состоит в том, что данный способ позволяет определить м-нитробензойную кислоту в водных растворах на уровне 2,42 мкг/дм³, продолжительность анализа 30-40 мин. Предел обнаружения снижается за счет предварительного концентрирования и фотометрического титрования кислоты по редоксиметрическому механизму. Продолжительность анализа сокращается за счет исключения стадии реэкстракции, поскольку определение кислоты осуществляется непосредственно в экстракте.

Способ осуществляется следующим образом. К 100 см³ водной пробы, содержащей м-нитробензойную кислоту, добавляли сульфат лития из расчета 15-20 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта и экстрагировали 15 мин. После полного расслаивания системы (1-2 мин) органическую фазу отделяли, количественно переносили в ячейку для фотометрического титрования и титровали водным раствором йода (фиг. 1). Содержание м-нитробензойной кислоты (m, мг) находили по формуле
m - 0,01 • C • V • M/R,
где C - концентрация титранта, моль/дм³; V - объем титранта, пошедший на титрование кислоты, см³; R - степень извлечения кислоты при экстракции трет. бутиловым спиртом, %; M - эквивалентная масса кислоты, г/моль.

Применение способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 1,54 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 15 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта и экстрагировали в течение 15 мин. После полного расслаивания системы (1-2 мин) органическую фазу отделяли и количественно переносили в ячейку для фотометрического титрования и титровали водным раствором йода. Результаты определения приведены в табл.1.

Пример 2.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,14 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 15 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. Далее анализ проводили аналогично примеру 1.

Пример 3.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,011 мг/дм м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 15 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. Далее анализ проводили аналогично примеру 1.

Пример 4.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,001 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 15 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. далее анализ проводили аналогично примеру 1.

Пример 5.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,15 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 16 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. Далее анализ проводили аналогично примеру 1.

Пример 6.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,15 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 17 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. Далее анализ проводили аналогично примеру 1.

Пример 7.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,15 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 18 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. Далее анализ проводили аналогично примеру 1.

Пример 8.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,15 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 19 мас. % по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. Далее анализ проводили аналогично примеру 1.

Пример 9.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,15 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 20 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. Далее анализ проводили аналогично примеру 2.

Пример 10.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,15 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 14 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. Органический растворитель не выделяется в самостоятельную фазу. Дальнейшее определение невозможно.

Пример 11.

К 100 см³ водной пробы, содержащей 0,15 мг/дм³ м-нитробензойной кислоты, добавляли сульфат лития из расчета 21 мас.% по отношению к водной пробе, 20 см³ трет.бутилового спирта. Высаливатель выделяется в самостоятельную твердую фазу. Дальнейшее определение невозможно.

По полученным результатам определения м-нитробензойной кислоты в водных растворах и рекомендациям [3] рассчитаны относительная погрешность (W, %), относительное стандартное отклонение (S_r), предел обнаружения (ПрО, мкг/дм³) и нижний уровень определяемых концентраций (C_н, мкг/дм³), табл.1.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов (табл. 2) объективно оценивает преимущества и недостатки описанного способа.

Определению м-нитробензойной кислоты мешают пирогаллол, резорцин, галловая и β-резорциловая кислоты; не мешают 10-кратные избытки фенола, бензойной, о- и п-нитробензойных кислот.

Предлагаемый способ применим для анализа технологических и очищенных сточных вод предприятий лакокрасочной и текстильной промышленности.

Литература
1. Эшворт М.Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. Методы косвенного титрования. -М.: Химия, ч.1. -1972. -243 с.

2. А.с. 129645, СССР МКИ⁴ G 01 N 30/90. Способ определения м-нитробензойной кислоты /Бардин В.В., Крауклиш И.В., Леонтьева Л.Б., Мохов А.А. // Изобретения. -1987.-N 8, -с.194.

3. Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Фадеева В.И. Основы аналитической химии. -М.: Высшая школа, 1996.-Т.1.-383 с.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий лакокрасочной и текстильной промышленности. В способе в качестве пробоподготовки применяют экстракционное концентрирование трет.бутиловым спиртом в присутствии 15-20 мас.% сульфата лития по отношению к пробе. Последующее определение осуществляют непосредственно в экстракте методом фотометрического титрования по редоксиметрическому механизму (титрант - водный раствор йода). Технический результат состоит в том, что данный способ позволяет определить м-нитробензойную кислоту в водных растворах на уровне 2,42 мкг/дм³, продолжительность анализа 30 - 40 мин. Предел обнаружения снижается за счет предварительного концентрирования и фотометрического титрования при определении кислоты по редоксиметрическому механизму. Продолжительность анализа сокращается за счет исключения стадии реэкстракции, поскольку определение кислоты осуществляется непосредственно в экстракте. 1 ил., 2 табл.

Способ определения м-нитробензойной кислоты в водных растворах, включающий пробоподготовку и последующее определение, отличающийся тем, что в качестве пробоподготовки применяют экстракционное концентрирование трет.бутиловым спиртом в присутствии 15 - 20 мас.% сульфата лития по отношению к пробе, определение м-нитробензойной кислоты осуществляют непосредственно в экстракте методом фотометрического титрования водным раствором йода по редоксиметрическому механизму.