Способ определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам количественного определения 2,3,6- трихлорбензойной кислоты,

2,3,6-Трихлорбензойная кислота является одним из действующих веществ гербицидных препаратов камби- лен и полидим, применяющихся для борьбы с устойчивыми к 2,4-Д сорняками в посевах пшеницы, ржи, ячменя и овса, а также для уничтожения горчака ро зового.и других многолетних сорных растений. Гербицид длитель- . нов время сохраняется в почве, загрязняя окружающую среду..

Цель изобретения - повьшение точности и избирательности определения

Способ осуществляется следующим образом.

П р и м е р. Количественное определение 2-,3,6-трихлорбензойной кислоты в растворах.

В пробирку из прозрачного кварца помещают 5 мл анализируемого спиртового раствора, в течение 15 мин пробирку облучают с расстояния 10 см УФ-светом медицинского облучатепя, ; приливают 3 мл 1%-ного раствора 9- водного нитрата железа в 0,5 н. сер- ной кислоте и 1 МП 0,5%-ного спирто

0,054 0,105 0,161 0,210 0,306 0,393 0,484

2427782

вого раствора роданида ртути (II), пробирку встряхивают и оптическую плотность смеси измеряют на приборе ФЭК-56М со светофильтром № 4 в кювете толщиной

5 2 см против раствора контрольного опыта, проведенного с 5 мл спирта. Концентрацию 2., 3,6-трихлорбензойной кислоты находят по соответствующему калибровочному графику.

10 Построение калибровочного графика.

Для построения калибровочного графика в кварцевые пробирки помещают порции эталонного раствора (250 мкг/мл) 2,3,6-трихлорбзнзойной

15 кислоты в спирте (0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,3; 4,5 мл), объем жидкости во всех пробирках доводят до 5 мл спиртом, каждый раствор облучают УФ-светом и анализируют как указано выше; измё20 ряют оптическую плотность каждой реакционной смеси. График строят в линейной системе координат по усредненным (из пяти повторностей) значениям оптической плотности.

25 Полученные ггри фотометрировании экспериментальные данные для построения графика щ)иведены в табл.1 (за- висимост)ь оптической плотности реакционных растворов от концентрации

30 2, 3-, 6-трихлорбензойной кислоты).

Таблица 1

1,, 19

1,,64

3,41

2,96

Oj88

1,77 1,56

312427784

Данные о точности определения предлагаемому способу сведены в 2,3,6-трихлорбензойной кислоты по табл.2.

Таблица 2

Сведения о специфичности предлагаемого метода, t.e, о точности опреиз класса карбоновых кислот: N-oi- -нафтиламиновой кислоты (аланапа) и

деления 2,3,6-трихлорбенэойной кисло- феноксиуксусной кислоты (ФУК) предты в присутствии других гербицидов

ставлены в табл.3.

из класса карбоновых кислот: N-oi- -нафтиламиновой кислоты (аланапа) и

ставлены в табл.3.

35

Таблица 3

фотометрирование экстракта

Продолжение табл.З

Приведенные в табл.4 данные пока- зьгоают, что предлагаемый способ по сравнению с известным является менее трудоемким (.отсутствует стадия экстракции), в 3,5 раза более точным и существенно более избирательным.

Предлагаемый способ можнф использовать для достаточно избирательного к точного определения 2,3,6-трихлор- бендойной кислоты в гербиццдных растворах, объектах окружакщей среды и при аналитическом контроле гербицид- ных обработок посевов. Ошибка анализа не более 3,4%, продолжительность одного отдельного определения 20 мин

Редактор Н.Рогулич

Составитель В.Шкилькова

Техред О.Гортвай . Корректор А.Обручар

Заказ 3694/39Тираж 778Подписное

ВНИИШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

------- ------- --«.----. - .-.---.«. «.«..

.Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ определения 2,3,6-трихлор- бензойной кислоты путем обработки анализируемой пробы химическими реагентами с последукщим фотометриро- ванием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и избирательности определения, предварительно анализируемую пробу облучают УФ-светом в течение 15-20 мин и обработку проводят последовательно раствором нитрата железа в серной кислоте и спиртовым раствором роданида ртути (II).

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. Цель изобретения - повышение точности и избирательности определения. Способ осуществляют растворением анализируемой пробы в спирте, облучением УФ-светом в течение 15- 20 мин и последовательной обработкой 1%-ным раствором, нитрата железа р 0,5 н. серной кислоте и 0,5%-кь;м спир- TOBbiM раствором роданида ртути (II) с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Способ позволяет избирательно определять 2,3,6-трихлорбензойную кислоту в гербицидных растворах, объектах окружающей среды и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов. Ошибка анализа не более 3,4%, продолжительность определения 20 мин. 4 табл. с SS