Способ определения 3,5-динитробензойной кислоты Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

о ;о

00 4;:: Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 3,5-динитробенэойной кислоты в присутстви мононитробензойных кислот фотоколориметрическим методом. Известен способ определения 3,5-динитробензойной кислоты путем обработки анализируемого вещества диметилформамидом и гидроокисью тетраэтиламмония с последующим фотомет рированием полученного раствора Ч Недостаток этог.о способа состоит в его неселективиости, так ка) при этом определяются другие иитропроизводные ароматического ряда, а также в его невысокой точности (116 Наиболее близким по технической сущности и достигаемьвл результатам является способ определения 3,5-динитробензойной кислоты путем последовательной обработки анализируемого вещества ацетоном и щелочью с последующим фотометрироваиием получ ного растора 2. Недостаток известного способа состоит в его невысокой точности (±16%). Цель изобретения состоит в повышении, точности способа. Поставленная- цель достигается те что согласно способу определения 3,5-динитробензойнрй кислоты путем обработки анализируемого вещества органическим реагентом и щелочью с последующим фотометрированиети полученного раствора, в качестве органического реагента используют тетрагидрофуран. Присутствие мононитробеизойных кислот (пара-, мета-, орто-) не мешает определению 3,5-динитробензойной кислоты. Пример. Для анализа промышленных образцов берут ндвеску с содержанием 3,5-дивитробензойной кислоты 100,0 мг, растворяют в 40 м тетрагидрофурана в мерной колбе на 50 мл и. содержимое доводят до метки водой. 4-6 мл приготовленного раствора дозируют в мерную колбу емкостью 50 мл 0,1 н. NaOH и разбавляют до метки. Фотсялетрируют относительно раствора сравнения, приготовленного по той же методике, но не соде жащего аиализируемого вещества, через 0,5 ч после приливания щелочи. Молярное соотношение 3,5-динитробензойная кислота:NaOH:тетрагидроф г ран составляет 1:(9-13):1020. Количество анализируемой 3,5-динитробензойной кислоты определяют по калибровочному графику. Для анализа образца проведено 3 параллельных определения. В три мерные колбы емкостью 50 мл вводят ,по 6 мл раствора 3,5-динитробёнзойной кислоты с концентрацией 2 мг/мл добавляют по .5 мл 0,1 н. NaOH и разбавляют до метки водой. Раствор фотометрируют через 0,5 ч относитель но раствора сравнения. Измерены следующие оптические плотности растворов :Ь, 0,078, D2 0,072, ,080. Количество анализируемой пробы определяют по калибровочному графику. В результате анализа найдено 3,5-динитробензойной кислоты соответственно: 12,52; 11,16 и 12,98 мГ. Максимальная относительная погрешность определения 7,6%. Пример 2. Для построения калибровочного графика ряд стандартных растворов с различной концентрацией основного вещества фотометрируют относительно раствора сравнения. Из исходного раствора, приготовленного по методике, изложенной в примере 1, с содержанием 3,5-динитробензойной кислоты 2 мг/мл, отбирают аликвоты: ,1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 мл,помещают их в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую крлбу по 5 мл 0,1 н. NaOH и разбавляют водой до метки. Молярное соотношение 3,5-динитробёнзойная кислота:NaOH:тётрагидрофуран составляет 1:(5-55):1020. Раствор фотометрируют относительно peicTBOpa сравнения через 0,5 ч после прилцвания щелочи. . Экспериментальные данные обрабатывают по методу наименьших квадратов и строят график в координатах: оптическая плотность (D) - концентрация 3,5-динитробензойной кислоты (мг/50 мл). Основной закон светопоглощения соблюдается для концентраций 3,5-динитробензойной кислоты от 2 до 20 мг/50 мл.; В результате анализа рассчитаны следуюцие данные для .построения калибровочного графика: РассчитанВведеноСредняя из3,5ДНВК, ная оптимереннаяческая оптическая, плотность плотность 0,033 6,049 0,049 . 0,067 0,065 0,085 0,086 180,1030,102 Примерз. Соотношение анализируемой пробы и щелочи 1,5-55. В- шесть мерных колб емкостью 50 мл дозируют по 2 мл стандартного раствора с концентрацией 2 мг/мл. В колбы добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,6 j9,0 и 10,0 мл 0,1 н. NaOH и доводя :водой до метки.. Молярное соотношение 3,5-динитр бензойной кислота:NaOH:тетрагидрофуран составляет Г: (5-55):1020. Растворы перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения через 0,5ч после приливания щелочи. Измеренные оптические плотности имеют следующие значения: Ь « 0,110 4 0,110 Dj 0,110 Dy 0,112 Dj 0,111 D{, 0,110 П p и м e p 4. Соотношение анализируемой пробы и тетрагидрофурана 1:1000-2350. В ряд мерных колб ёмкостью 50 м помещают по 2 мл стаидартйого раст вора с концентрацией 3,5-динитробе эойной кислоты 2 мг/Щ1. В колбы на ливают 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50; 1,75 и 2,О мл тетрагидрофура на, по 5 мл 0,1 н.-NaQH и доводят водой ДО метки. Раствора Tu TejibHO перемешивают « фотоьютрируют относительно раствора сравнения через 0,5 ч после приливания щелочи. Молярное соотношение 3,5-динитробенз ная кислота:NaOH:тетрагидрофуран составляет 1:28:(1000-2350). i Оптические плотности., растворов ))}меют следующие значен({я: D 0,110 04 0,111 0,110 Dy 0,110 0,110 D 0,110 D, 0,112 П p и м e p 5. Влияние мононитропроиз1водных бензойной кислоты. В восемь мерных колб емкостью 50 мл помещают по 5 мл стандартного раствора с концентрацией а нализируемого вещества.2 мг/мл. В ве колбы наливают по 2,5 мл раствора ортонитробензЬйной кислоты с концентраци- , ей 2 мг/мл, в следукхцие две колбы . наливают по 2,5 мл раствора мета;нитробензойной кислоты с конце нтра-г цией 2 мг/мл, затем еще в две колбы наливают по 2,5 мл раствора паранитробензойной кислоты с концентрацией 2 мг/мл. Во все колбы дюбавля,1рт по 5 мл 0,1 н. NaOH, разбавляют водой до метки и фотометрируют относительно раствора сргшнения. Оптические плотности растворов тлеют следующие значения: D 0,271 DS 0,271 .j - 0,270 D 0,270 Ha основании приведенных првмеров видна высокая надёжность способа в пределах указанных молярных . соотношений. Кроме того, способ селективен. 5 демонстрирует это утверждевие; -.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ путем Обработки анализируемого вещества органическим реагентом и щелочью с последующим фотометрированием полученного раствора, о тл и ч а ю ц и и о я тем, что,с целью повышения точности способа, в качестве органического реагента используют тетрагидрофуран.