СПОСОБ ИОННО, ИОНИЗАЦИОННО, ТЕРМОДИНАМИЧЕСКОГО ТВЕРДОФАЗНОГО ОБЪЕМНОГО СРАЩИВАНИЯ И ОБЛАГОРАЖИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ДИФФУЗИОННОЙ СВАРКОЙ Российский патент 2000 года по МПК C30B33/06 C30B33/04 B23K20/14 B23K31/00 B23K31/02 

Изобретение относится к сварке, в частности к области диффузионной сварки при сращивании и облагораживании кристаллов, и может быть применено в приборостроении, оптике обработке драгоценных камней и ювелирной промышленности.

Известен способ сращивания монокристаллов одного типа для получения бикристаллов с заданной взаимной ориентацией блоков, включающий полировку сопрягаемых поверхностей, их совмещение, приложение давления, нагрев в вакууме и охлаждение (SU 1116100, C 30 B 33/06, 30.09.84). Однако данный способ не позволяет получить кристалл, в котором бы практически полностью исчезла граница в зоне сращивания, поскольку при сварке происходит сдвиг свариваемых элементов при приложении нагрузки, что очень важно предотвратить при сваривании кристаллов с жесткой внутренней геометрией, кроме того, данный способ не обеспечивает облагораживания кристаллов, т.е. получения после сварки определенной цветности обрабатываемых кристаллов. Технология способа не дает возможности получить углы сращиваемых кристаллов в пределах 2 - 5 сек и обеспечить шероховатость поверхности до 14 класса. Способ также не предусматривает непосредственного нагревания сопрягаемых поверхностей.

Известен способ сварки с помощью ионного внедрения в одну из соединяемых поверхностей, которое производят с целью ослабления химических и атомных связей поверхностных атомов (US 4452389, B 23 K 20/00, 05.06.84). Однако этот способ относится к сварке металлов и сплавов, где не ставится задача получить практически однородную структуру в полученном соединении, а также получить центры окраски, в том числе, в приграничном слое сращивания и разнородные центры окраски не только в приграничном слое, но и во всем объеме вплоть до получения полихромности.

Известен способ окрашивания кристаллов природного берилла и изделий из них, включающий их облучение ионизирующим излучением и термообработку (RU 95103929, C 30 B 33/04, 20.08.96.). Однако этот способ достаточно трудоемкий и не предусматривает одновременного сращивания кристаллов.

Таким образом, ни один из представленных известных способов не может решить комплексной задачи одновременного сращивания и облагораживания кристаллов с обеспечением высокой точности сращиваемых элементов, качества шва, заданной цветности и ориентации.

Технической задачей данного изобретения является получение больших кристаллических однородных и неоднородных элементов с заданной цветностью и геометрией.

Для этого в способе ионно, ионизационно, термодинамического, твердофазного объемного сращивания и облагораживания кристаллов диффузионной сваркой образцы кристаллов помещают в вакуумную камеру, создают в ней разряжение, осуществляют ионное внедрение, сближают контактные поверхности, прилагают давление путем трехосного регулируемого нагружения и нагревают, причем ионное внедрение осуществляют на определенную глубину по заданной геометрии для образования соответствующих центров окраски, и в процессе приложения давления и нагрева воздействуют на образцы электронными пучками для обеспечения локального импульсного нагрева и получения их программируемой окраски.

Для придания образцу объемной полихромной цветности перед ионным внедрением по крайней мере в одном из кристаллов выполняют на рассчетную глубину отверстия минимально возможного диаметра, в которые накачивают ионы необходимой плотности.

Для получения отверстий применяют лазер.

Нагрев осуществляют с помощью резистивных или индуктивных нагревателей или воздействием электронных пучков.

После сварки полученные кристаллы монотонно охлаждают и извлекают из камеры через шлюзовую систему.

Благодаря ионному внедрению в контактные поверхности ослабляются химические и атомные связи поверхностных и субповерхностных атомов, происходит расшатывание кристаллической решетки, локальное согревание поверхностей сращивания и образование новых центров окраски и в результате после сварки практически полностью исчезает граница сращивания, получается кристалл с однородной структурой - моноблок, причем способ позволяет получить, например, кубик кристалла с длиной ребра до 60 мм.

Трехосное регулируемое нагружение образцов в процессе сварки позволяет осуществить процесс объемного твердофазного сращивания и обеспечить заданную геометрию свариваемых кристаллов.

Локальный нагрев по всей поверхности сращивания обеспечивали воздействием электронными пучками и/или использованием, например, эксимерного лазера.

Примеры.

Осуществляли сращивание и облагораживание различных полудрагоценных и драгоценных кристаллов. Для ионного внедрения применяли специальные установки, например, установку ионного травления "Гатан 600" и другие. Для воздействия электронными пучками использовали технологические, лазеры, например, эксимерный, и электронные ускорители /Электроника У-003 (006), 6 МЭВ, 10 МЭВ, 50 МЭВ, 30 МЭВ-сильноточный, 120 МЭВ-сильноточный, 6 ГЭВ-ый/. При воздействии потоками электронов 10¹⁶≥5•10¹⁸ см^-2 получали оттенки от светло-голубых, светло-зеленых до цвета "навозной мухи" и черного.

Безазотные алмазы группировали в параллелепипеды, алмазная ориентация при этом соответствовала (111:111), и сращивание осуществляли при следующих режимах: а) температура нагрева 800^oC, вакуум порядка 10^-6 Па, трехосное нагружение 2 кгс/мм²; б) нагрев производили импульсно до 1100^oC (предельные импульсные температурные "опасные" воздействия на алмаз находятся в интервале 1700 - 1900^oC, трехосное нагружение 2 кгс/мм² вплоть до предела прочности в кратковременном режиме. Имплантацию ионов производили с энергией 50 - 500 кэВ и дозой 5•10¹⁶- 10¹⁸ см^-2. При энергии облучения меньше 50 кэВ глубина проникновения незначительна, а при энергии 150 кэВ и выше, в зависимости от ионов разных материалов глубина колеблется от 1 - 3 и в особых случаях до 10 мкм.

При сращивании корундов и других кристаллов нагрев осуществляли до 1500 - 2500^oC и трехосное нагружение с усилием 1 кгс/мм², время воздействия несколько часов. Ионную имплантацию осуществляли на глубину до 3 мкм.

Отверстия в свариваемых элементах выполняли, например, посредством SMF "Kvantex"Ltd" Table laser device for precision technologikal proceduras "Jeweller". При окраске кристаллов действует принцип цветового наложения. Получение желаемого цвета осуществлялось наложением в образце природного цвета на полученные новые центры окраски, при этом использовали ЭВМ, куда закладывали изначальные геммологические данные длин волн и длины волн новых цветов окраски, и которая выдавала времена воздействия по запрашиваемому цвету и режим для облучения потоками электронов в диапазоне от 5•10¹⁶ - 5•10¹⁸ см^-2.

Данный способ позволяет получать моноблоки из кристаллических элементов с шириной шва от 100 до 500 например, моноблоки правильной формы в виде куба с длиной ребра 60 мм, состоящие из кубиков с длиной ребра 10 мм, которые в свою очередь набирали из блоков более мелких размеров, а также получить полихромность кристаллов, включая специальную геометрию, полудрагоценные и драгоценные камни различных цветовых оттенков, кристаллы для полупроводников и для квантовой электроники, кристаллы для использования в ювелирно-прикладных направлениях, в частности для изготовления флаконов для духов, часов, включая их корпус, стекла и браслеты и другие изделия.

Изобретение относится к диффузионной сварке кристаллов и может быть применено при сращивании и облагораживании различных кристаллов для радиоэлектронной промышленности, в ювелирном деле, в оптике и других отраслях. Кристаллы помещают в вакуумную камеру. Создают разряжение. Осуществляют ионное внедрение в контактные поверхности и на заданную глубину. Прилагают давление путем трехосного регулируемого нагружения и нагревают с одновременным воздействием электронными пучками. При ионном внедрении разных элементов получают в теле кристалла на разных уровнях и с разными возможностями после облучения электронными пучками новые центры окраски. В процессе сварки осуществляют воздействие электронными пучками до получения заданной окраски кристалла. Технический результат заключается в получении кристаллов, сваренных из по крайней мере двух частей без границы их разделения, т.е. оптической чистоты, различных цветовых оттенков. 3 з.п.ф-лы.

1. Способ ионно, ионизационно, термодинамического, твердофазного объемного сращивания и облагораживания кристаллов диффузионной сваркой, заключающийся в том, что образцы кристаллов помещают в вакуумную камеру, создают в ней разряжение, осуществляют ионное внедрение, сближают контактные поверхности, прилагают давление путем трехосного регулируемого нагружения и нагревают, причем ионное внедрение осуществляют в контактные поверхности и на определенную глубину по заданной геометрии для образования соответствующих центров окраски, а в процессе приложения давления и нагрева воздействуют электронными пучками для обеспечения локального импульсного нагрева и для получения их программируемой окраски. 2. Способ по п.1, заключающийся в том, что для придания образцу объемной цветности перед ионным внедрением по крайней мере в одном из кристаллов выполняют на рассчетную глубину отверстия минимально возможного диаметра, в которые накачивают ионы необходимой плотности. 3. Способ по п.2, заключающийся в том, что отверстия выполняют с помощью лазера. 4. Способ по п.1, заключающийся в том, что нагрев осуществляют резистивный, или импульсный, или воздействием электронных пучков.