ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ 2,3,7,8-ТЕТРАХЛОРДИБЕНЗО-N-ДИОКСИНА ИЗ ПРОБ ПОЧВЫ Российский патент 2000 года по МПК A62D3/00 B01D11/00 

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов путем разделения на составные части и может быть использовано в аналитической химии, сельском хозяйстве и почвоведении для выделения 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n-диоксина (ТХДД) из проб почвы, а также при контроле загрязнений окружающей среды.

Одной из глобальных экологических проблем является определение поступлений в окружающую среду полихлорированных дибензо-n-диоксинов, в том числе и наиболее токсичного из них 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n-диоксина. Поступление этих экотоксикантов в окружающую среду может проходить в результате аварийных выбросов на предприятиях, связанных с применением хлорфенолов, полихлорированных бифенилов, при сжигании мусора и т.д.

Извлечение ТХДД из образцов золы проводили в аппарате Сокслета азеотропной смесью (68:32) бензола с этанолом в течение 7 часов. Для контроля полноты извлечения ТХДД параллельно проводили экстракцию проб золы с внесением 20 нг ТХДД в гексановом растворе (Рахманов Т.В., Самсонов Д.П., Первунина Р.И., Кирюхин В.П.// Журн. аналит. химии, 1991, т. 46, N6, с. 1163).

Для извлечения диоксинов из почвы, содержащей большое количество гексахлорциклогексана, почву экстрагировали толуолом в течение 12 часов в аппарате Сокслета. Степень извлечения диоксинов составляла 68%. (Wegman K.C.C., Frendenthal J., Korte G.A.L.e.a.//Ibid. 1986, v.15, p.1107).

Для извлечения полихлорированных дибезодиоксинов и дибензофуранов из почвы, золы мусоросжигательных установок и из жидких составов для защиты древесины, содержащих полихлорфенолы, твердые образцы обрабатывали соляной кислотой, отфильтровывали, осадок высушивали и экстрагировали смесью 100 мл толуола с 40 мл этоксиэтанола в аппарате Сокслета 8 часов. Степень извлечения дибензодиоксинов составляла 70-80%. (Christmann W., Rorard W., Schinz V., Bode H.// Chemosphere, 1986, v.15, p.2077).

Данный состав экстрагента для извлечения ТХДД является наиболее близким к заявляемому и рассматривается нами в качестве прототипа.

При всех несомненных достоинствах (возможность извлечения ТХДД) прототип имеет, однако, ряд недостатков, основными из которых следует считать:
недостаточная полнота извлечения;
длительность процесса экстракции;
применения большого количества токсичных органических растворителей (толуол).

Задачей данного изобретения является увеличение степени извлечения, уменьшение времени экстракции и исключение из процедуры выделения ТХДД из проб почвы токсичных органических растворителей.

Задача достигается применением в качестве экстрагента диоксида углерода в сверхкритическом состоянии.

Для подтверждения возможности осуществления изобретения 2 г почвы заражали 0,1 мл раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n- диоксина в хлороформе с концентрацией 1•10^-2 мг/мл. Извлечение ТХДД из почвы проводили заявляемым экстрагентом (30 мл) в сверхкритическом флюидном экстракторе "Suprex SFE " при следующих условиях:
температура термостата - 65^oC
давление в системе - 400 атм
температура рестриктора - 80^oC
скорость потока диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, мл/мин - 1,5-2,0
температура ловушки - 0^oC
время статической стадии - 20 мин
Смыв ТХДД с ловушки осуществляли 1 мл гексана, количественное определение вещества проводили с помощью жидкостного хроматографа на колонке Zorbax ODS при 22^oC в потоке элюента метанола. Расход элюента 1 мл/мин. Детектирование проводили при длине волны 254 нм. Время анализа 9 мин, чувствительность определения 1•10^-4 мг/мл. Степень извлечения достигает 96%.

Пример 1.

Для экстрагирования ТХДД пробу почвы (2 г) помещают в экстракционный сосуд экстрактора и проводят экстрагирование 30 мл диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, при указанных выше условиях. Полученный экстракт анализируют на жидкостном хроматографе: колонка Zorbax ODS, элюент - метанол, расход элюента 1 мл/мин, длина волны детектирования 254 нм. Степень извлечения ТХДД при данных условиях хроматографирования 96%.

Пример 2.

Экстракцию ТХДД из пробы почвы проводят при аналогичных условиях, объем экстрагента - диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, применяемого для извлечения вещества - 60 мл. Степень извлечения 97%.

Примеры 3-10.

Экстрагирование проводят аналогично примеру 1, но варьируя объем экстрагента.

Данные по времени экстракции и степени извлечения ТХДД из проб почвы представлены в табл. 1.

Анализ полученных результатов показывает, что наибольшая степень извлечения ТХДД из проб почвы достигается применением в качестве экстрагента 30 мл диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии. Увеличение объема применяемого экстрагента не приводит к существенному улучшению степени извлечения (примеры 8-10), однако, увеличивает время экстракции.

Сравнительная характеристика заявляемого экстрагента и прототипа представлена в табл. 2.

Данные табл. 2 свидетельствуют о явном преимуществе заявляемого экстрагента для извлечения 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n- диоксина из проб почвы, состоящего из диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, перед прототипом. Использование предлагаемого экстрагента позволяет увеличить степень извлечения ТХДД из проб почвы до 96% и уменьшить время экстракции в 10 раз, а также исключить из использования токсичный органический растворитель - толуол. Все это способствует достижению большей производительности при возможном массовом анализе загрязнений окружающей среды (10 проб за 1 рабочий день).

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов путем разделения на составные части и может быть использовано в аналитической химии, сельском хозяйстве и почвоведении для выделения 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n-диоксина (ТХДД) из проб почвы, а также при контроле загрязнений окружающей среды. Применяют в качестве экстрагента диоксид углерода в сверхкритическом состоянии. Использование предлагаемого экстрагента позволяет увеличить степень извлечения ТХДД из проб почвы до 96% и уменьшить время экстракции в 10 раз, а также исключить из использования токсичный органический растворитель - толуол. Все это способствует достижению большей производительности при возможном массовом анализе загрязнений окружающей среды (10 проб за 1 рабочий день). 2 табл.

Применение диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, в качестве экстрагента для извлечения 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n-диоксина из проб почвы.