СОСТАВ ЭКСТРАГЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ 2,3,7,8-ТЕТРАХЛОРДИБЕНЗО-П-ДИОКСИНА ИЗ ПРОБ ПОЧВЫ Российский патент 1994 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к исследованию и анализа материалов путем разделения на составные части и может быть использовано в аналитической химии, сельском хозяйстве и почвоведении для выделения 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксина (ТХДД) из проб почвы, а также при контроле загрязнений окружающей среды.

Одной из глобальных экологических проблем в настоящее время является определение поступлений в окружающую среду полихлорированных дибензодиоксинов. Наиболее токсичный из них 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксин поступает в окружающую среду при использовании ряда пестицидов, производстве хлорфенолов, полихлорированных дифенилов, сжигании мусора.

Извлечение ТХДД из образцов золы проводили в аппарате Сокслета азеотропной смесью (68:32) бензола с этанолом в течение 7 ч. Для контроля полноты извлечения ТХДД параллельно проводили экстракцию проб золы с внесенным 20 нг, ТХДД в гексановом растворе.

Для извлечения диоксинов из почвы, содержащей большое количество гексахлорциклогексана, почву экстрагировали толуолом в течение 12 ч в аппарате Соксклета. Степень извлечения диоксинов составляла 68%. Для извлечения полихлорированных дибензодиоксинов и дибензофуранов из почвы, золы мусоросжигательных установок и из жидких составов для защиты древесины, содержащих полихлорфенолы, твердые образцы обрабатывали соляной кислотой, отфильтровывали, осадок высушивали и экстрагировали смесью 100 мл толуола с 40 мл этоксиэтанола в аппарате Сокслета 8 ч. Степень извлечения дибензодиоксинов составляла 70-80%.

Данный состав экстрагента для извлечения ТХДД является наиболее близким к заявляемому и рассматривается нами в качестве прототипа. При всех несомненных достоинствах (возможность извлечения ТХДД) прототип имеет ряд недостатков, основными из которых следует считать недостаточную полноту извлечения, длительность процесса экстракции.

Целью изобретения является увеличение степени извлечения и уменьшение времени экстракции ТХДД из проб почвы.

Цель достигается применением экстрагента, состоящего из смеси 1,2-дихлорбензола, диоксана и метанола при следующем соотношении ингредиентов, об. %: 1,2-Дихлорбензол 56-64; Диоксан 28-32; Метанол Остальное.

Для подтверждения возможности осуществления изобретения 20 г почвы заражали 0,5 мл раствора 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксина в гексане с концентрацией 1˙10^-2 мг/мл. Извлечение ТХДД из почвы проводили заявляемым экстрагентом (100 мл) на ультразвуковой ванне в течение 30 мин. Экстракт отфильтровывали, упаривали на песчаной бане до 1 мл и хроматографировали 20 мкл на колонке Zorbax ODS (250х4 мм) при 220^oС в потоке элюента метанола. Расход элюента 1 мл/мин. Детектирование проводили при длине волны λ = =210 нм. Время анализа 9 мин, чувствительность определения 1˙10^-4 мг/мл. Степень извлечения достигает 88-92%.

П р и м е р 1. Для экстрагирования ТХДД пробу почвы (20 г) заливают 100 мл смеси, об.%: 1,2-дихлорбензол 60; диоксан 30; метанол остальное, и помещают на 30 минут в ультразвуковую ванну. Полученный экстракт отфильтровывают, упаривают на песчаной бане до 1 мл и вводят в жидкостной хроматограф 20 мкл. Колонка Zorbax ODS (250х4 мм), элюент-метанол, расход элюента 1 мл/мин, длина волны детектирования λ = 210 нм. Степень извлечения ТХДД при данных условиях экстрагирования 90%.

П р и м е р 2. Экстрагент имеет следующий состав, об.%: 1,2-дихлорбензол 56; диоксан 28; метанол остальное. Степень извлечения ТХДД 88%.

П р и м е р 3. Экстрагент имеет следующим состав, об. %: 1,2-дихлорбензол 64; диоксан 32; метанол остальное. Степень извлечения ТХДД 92%.

П р и м е р 4-13. Экстрагирование проводят аналогично примеру 1, но варьируя состав экстрагента.

Данные по времени экстракции и степени извлечения ТХДД из проб почвы представлены в табл. 1.

Анализ полученных результатов показывает, что наилучшая степень извлечения ТХДД из проб почвы достигается применением экстрагента следующего состава, об.%: 1,2-Дихлорбензол 56-64; Диоксан 28-32; Метанол Остальное.

Изменение состава экстрагента в заявляемом интервале не влечет изменения степени извлечения ТХДД из проб почвы. Отклонение от указанных соотношений ингредиентов, а также применение чистых экстрагентов приводит к уменьшению степени извлечения ТХДД (примеры 4-13).

Сравнительная характеристика заявляемого состава экстрагента и прототипа представлена в табл. 2.

Данные табл. 2 свидетельствуют о явном преимуществе заявляемого состава экстрагента для извлечения 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксина из проб почвы, состоящей из смеси 1,2-дихлорбензола, диоксана и метанола при следующем соотношении ингредиентов, об. %: 56:64 - 28:32 - остальное, перед прототипом. Использование предлагаемого состава экстрагента позволяет увеличить степень извлечения ТХДД из проб почвы до 88-92% и уменьшить время экстракции в 16 раз по сравнению с прототипом, а также способствует достижению большей производительности при возможном массовом анализе загрязнений окружающей среды (16 проб за 1 рабочий день).

Использование: в аналитической химии, в частности в составах для анализа почвы на содержание в ней 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксина. Сущность изобретения: экстрагент для извлечения указанного вещества содержит, об.%: 1,2-дихлорбензол 56 - 64; диоксан 28 - 32 и метанол остальное. 1 табл.

СОСТАВ ЭКСТРАГЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ 2,3,7,8-ТЕТРАХЛОРДИБЕНЗО-П-ДИОКСИНА ИЗ ПРОБ ПОЧВЫ, включающий органические растворители, отличающийся тем, что он содержит 1,2-дихлорбензол, диоксан и метанол при следующем соотношении ингредиентов, об.%:
1,2-Дихлорбензол 56 - 64
Диоксан 28 - 32
Метанол Остальное