СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА Российский патент 2000 года по МПК G01N21/62 

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам люминесцентного определения золота, и может быть использовано в практике определения золота в сплавах, геологических и производственных материалах, технологических растворах.

Для определения микроколичеств золота в объектах различного вещественного состава используется простой в аппаратурном оформлении, достаточно чувствительный и селективный люминесцентный метод.

Известен способ определения золота, основанный на измерении интенсивности люминесценции экстрактов ионных ассоциатов ацидокомплексов золота (III) с незамещенным родамином. Нижняя граница определяемых концентраций золота равна 0,01 мкг/мл (для роданидных комплексов золота) и 0,2 мкг/мл (для бромидных комплексов золота). Линейность градуировочного графика сохраняется до 2,0 мкг/мл платины. Способ включает следующие стадии: создание кислотности раствора до 0,7 - 1,3 М по HCl; введение роданид- или бромид-ионов до концентрации 0,01-0,03 моль/л, красителя - незамещенного родамина до концентрации 2•10^-4 - 3•10^-4 М. Затем добавляют 10 мл толуола (бензола) и экстрагируют ионные ассоциаты в течение 2 мин. Разделяют фазы и измеряют интенсивность флуоресценции экстрактов. Содержание золота находят по градуировочному графику (Качин С.В., Поддубных Л.П., Рунов В.К. Экстракционно-флуориметрическое определение золота незамещенным родамином. // Зав. лаборатория. 1991. Т. 57. N 9. С. 1-2).

К недостаткам способа следует отнести узкий диапазон определяемых концентраций, использование вредных органических растворителей (бензол), длительность и трудоемкость процедуры определения.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения золота, включающий операции введения в раствор, содержащий золото (III), иодид-ионов до концентрации 0,003 М, пиридина до концентрации 0,085 М, перемешивания и измерения интенсивности люминесценции при 77 K. (Головина А.П., Иванова И.М., Иванов В. М. , Нестеренко П.Н. Определение золота (I) по собственной люминесценции. // Журн. аналит. химии. 1985. Т. 40. N 5. С. 810-813).

К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения и узкий диапазон определяемых концентраций золота (0,02-0,8 мкг/мл). Данный способ выбран в качестве прототипа.

Техническим результатом является снижение относительного предела обнаружения, расширение диапазона определяемых концентраций и упрощение методики определения золота.

Указанный технический результат достигается тем, что в исследуемый раствор, содержащий кроме золота преобладающие количества неблагородных и цветных металлов, вносят сорбент - силикагель, химически модифицированный меркаптогруппами, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, растворы декантируют, сорбент промывают 0,1 М HCl, измеряют интенсивность люминесценции сорбента при 580 нм и при 77 K.

Сущность способа заключается в том, что находящееся в растворе золото в широком диапазоне кислотности (4 М HCl - pH 6) количественно извлекается силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами. При этом на поверхности сорбента образуются люминесцирующие при глубоком охлаждении (77 K) комплексные соединения золота (I) с меркаптогруппами, ковалентно закрепленными на поверхности кремнезема.

Сорбция в статическом режиме протекает очень быстро (время установления сорбционного равновесия 2-5 мин) и количественно, что позволяет сконцентрировать и полностью извлечь золото даже из очень разбавленных растворов в динамическом режиме. Абсолютный предел обнаружения золота при навеске сорбента 0,1 г составляет 0,05 мкг. Относительный предел обнаружения золота при использовании 10 мл составляет 5•10^-3 мкг/мл.

В предлагаемом способе содержание золота в произвольном объеме раствора не должно быть менее 0,05 мкг. Данное количество золота на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зарегистрировать на существующих приборах относительно сигнала фона. Градуировочный график линеен в диапазоне 0,05 - 100 мкг золота на 0,1 г сорбента. При этом при использовании 100 мл раствора относительный предел обнаружения составляет 5•10^-4 мкг/мл, при использовании 1 л раствора относительный предел обнаружения составляет 5•10^-5 мкг/мл.

Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры.

Пример 1 (прототип). В градуированную пробирку вводят 5 мкг золота (III) в виде водного раствора, добавляют 1 мл 0,03 М раствора иодида калия, 1 мл 0,85 М раствора пиридина, разбавляют водой до 10 мл. Отбирают аликвоту 0,5 мл, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 4,9±0,3 мкг.

Пример 2 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 0,1 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 5 мин, раствор декантируют, сорбент переносят в кювету, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 0,10±0,02 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 100 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 5 мин, раствор декантируют, сорбент переносят в кювету, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 им. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 100±3 мкг.

Пример 4 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 150 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 5 мин, раствор декантируют, сорбент переносят в кювету, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 120±6 мкг.

Пример 5 (предлагаемый способ). 1 л раствора, содержащего 0,2 мкг золота, 1 г железа, 1 г никеля, 1 г кобальта, 1 г цинка, пропускают через хроматографическую колонку, содержащую 0,1 г сорбента, со скоростью 1 мл/мин, промывают 10 мл 0,1 М HCl, сорбент вынимают из колонки, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм при 77 K. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 0,21±0,02.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять золото в количестве 0,05 - 100 мкг при использовании 0,1 г сорбента. Кроме того, способ значительно упрощается за счет исключения операций создания необходимой кислотности раствора, добавления каких-либо реагентов и других подготовительных операций. Получаемые сорбенты устойчивы длительное время без изменения их спектрально-люминесцентных характеристик.

Изобретение относится к аналитической химии элементов, а именно к методам люминесцентного определения золота, и может быть использовано в практике определения золота в сплавах, геологических и производственных материалах, технологических растворах. Технический результат - снижение относительного предела обнаружения, расширение диапазона определяемых концентраций и упрощение методики определения золота. Золото выделяют из раствора силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами. Измеряют интенсивность люминесценции комплекса золота (I) с меркаптогруппами при 77 К на поверхности силикагеля.

Способ определения золота, включающий приготовление раствора золота (III) переведение его в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77К, отличающийся тем, что золото выделяют из растворов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами и измеряют интенсивность люминесценции комплекса золота (I) с меркаптогруппами при 77К на поверхности силикагеля.