СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА Российский патент 2012 года по МПК G01N31/22 G01N21/64 G01N21/76 

Изобретение относится к аналитической химии благородный металлов, в частности к способу люминесцентного определения золота, и может быть использовано при определении золота в технологических растворах, в золотосодержащий рудах и концентратах.

Для определения золота в объектах различного состава используются молекулярно-спектроскопические методы, в частности люминесцентный, характеризующийся высокой чувствительностью, селективностью, простотой выполнения операций и не требующий применения сложного и дорогостоящего оборудования.

Известен способ определения золота (I) [Головина А.П., Иванова И.М., Иванов В.М., Нестеренко П.Н. Определение золота(I) по собственной люминесценции. // Журнал аналитической химии. 1985. Т.40, №5, с.810-813]. Способ предусматривает введение в раствор, содержащий золото(III), йодид-ионов до концентрации 0,003 М, пиридина до концентрации 0,085 М, перемешивания и измерения интенсивности люминесценции при 77 K. К недостаткам способа следует отнести относительно высокий предел обнаружения и узкий диапазон определяемых содержаний (0,02-0,8 мкг/мл).

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения золота с использованием тиомочевины [Патент РФ №2157524, МПК G01N 31/22, опуб. 10.10.2000 г.]. Способ предусматривает выполнение следующих операций:

- в исследуемый раствор, содержащий золото(III) в 0,1 М хлороводородной кислоте, вводят раствор тиомочевины до концентрации 1·10^-5-5·10^-4 М - для восстановления золота(III) до золота(I) и образования комплексного соединения, сульфат-ионы до концентрации 0,05-1,0 М, перемешивают;

- 0,5 мл раствора помещают в стальную кювету, охлаждают до 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 578 нм.

К недостаткам способа следует отнести высокий предел обнаружения (0,02 мкг/мл), узкий диапазон определяемых содержаний (до 6 мкг/мл).

Техническим результатом является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения золота, включающем восстановление золота(III) до золота(I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77 K, новым является то, что в качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм.

Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данных и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критериям «новизна» и «изобретательский уровень».

Сущность способа заключается в том, что находящееся в растворе золото(III) в присутствии меркаптоэтансульфоновой кислоты в 2-5 М хлороводородной кислоте восстанавливается до золота(I) и образует комплексное соединение, интенсивно люминесцирующее при его охлаждении до 77 K и облучении УФ-светом. Люминесценция развивается в течение минуты после приготовления раствора и сохраняется не менее часа.

Способ реализуется следующим образом:

- в градуированную пробирку вводят раствор, содержащий золото(III), добавляют хлороводородную кислоту до концентрации 2-5 М, меркаптоэтансульфоновую кислоту до концентрации 5·10^-8-1·10^-6 М, дистиллированную воду до 10 мл и перемешивают;

- 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 K), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм.

Достигаемый предел обнаружения по указанному способу, рассчитанный по 3S-критерию, составляет 0,005 мкг/мл. Градуировочный график линеен до 12 мкг/мл. Уменьшение или увеличение кислотности раствора, в котором определяют золото, приводит к увеличению предела обнаружения золота (I) (табл.1.). Оптимальной концентрацией является концентрация реагента в диапазоне 5·10^-8-1·10^-6 М: Уменьшение или увеличение концентрации реагента от оптимальных значений приводит к увеличению предела обнаружения золота (табл.2).

Для лучшего восприятия преимуществ предлагаемого способа в сравнении с прототипом предлагаются следующие примеры.

Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему золото в количестве 1 мкг в 0,1 М хлороводородной кислоте, добавляют 7 мл 1-10^-4 М раствора тиомочевины, 1 мл 0,5 М раствора сульфата натрия, воду до общего объема 10 мл, перемешивают. Аликвоту 0,5 мл охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 1,05±0,08 мкг.

Пример 2 (предлагаемый способ). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 0,1 мкг/мл золота в 2-5 М хлороводородной кислоте, добавляют 1 мл 5·10^-7 М раствора меркаптоэтансульфоновой кислоты, дистиллированную воду до 10 мл. Аликвоту 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 K), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм. Содержание золота находят по градуировочному графику. Найдено 0,098±0,004 мкг/мл.

Пример 3 (предлагаемый способ). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 5,0 мкг/мл золота в 2-5 М хлороводородной кислоте, добавляют 1 мл 5·10^-7 М раствора меркаптоэтансульфоновой кислоты, дистиллированную воду до 10 мл. Аликвоту 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 K), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм. Содержание золота находят по градуировочному графику. Найдено 5,1±0,2 мкг/мл.

Способ характеризуется высокой чувствительностью простотой выполнения операций. Использование в качестве комплексообразующего реагента меркаптоэтансульфоновой кислоты позволяет в 4 раза снизить предел обнаружения золота и значительно расширить диапазон определяемых содержаний.

Таблица 1 Влияние кислотности раствора на величину предела обнаружения золота Условия определения Концентрация хлороводородной кислоты, М pH 6 5 3 2 1 1 3 5 7 Предел обнаружения золота, мкг/мл 0,03 0,005 0,005 0,005 0,02 0,05 0,05 0,08 0,09

Таблица 2 Влияние концентрации меркаптоэтансульфоновой кислоты на величину предела обнаружения золота Условия определения Концентрация меркаптоэтансульфоновой кислоты, 10^-7 М 0,2 0,5 1 2 5 8 10 15 Предел обнаружения золота, мкг/мл 0,06 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,04

Изобретение относится к способу определения золота. Способ включает восстановление золота(III) до золота(I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77 K. В качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм. Техническим результатом является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний. 2 табл., 3 пр.

Способ определения золота, включающий восстановление золота (III) до золота (I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77 K, отличающийся тем, что в качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм.