СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА Российский патент 2000 года по МПК G01N31/22 G01N21/64 G01N21/76 

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам люминесцентного определения золота, и может быть использовано в практике определения золота в сплавах, катализаторах, технологических растворах и других объектах.

Для определения микроколичеств золота в объектах различного вещественного состава используется простой в аппаратурном оформлении, чувствительный и селективный люминесцентный метод.

Известен способ определения золота, основанный на измерении интенсивности люминесценции экстрактов ионных ассоциатов ацидокомплексов золота (III) с незамещенным родамином (Качин С.В., Поддубных Л.П., Рунов В.К. Экстракционно-флуориметрическое определение золота незамещенным родамином.// Зав. лаборатория. 1991, т. 57, N 9, с. 1, 2). Нижняя граница определяемых концентраций золота равна 0,01 мкг/мл (для роданидных комплексов золота) и 0,2 мкг/мл (для бромидных комплексов золота). Линейность градуировочного графика сохраняется до 0,2 мкг/мл золота. Способ включает следующие стадии: создание кислотности раствора до 0,7 - 1,3 M по HCl, введение роданид- или бромид-ионов до концентрации 0,01 - 0,03 моль/л, красителя - незамещенного родамина до концентрации 2•10^-4 - 3•10^-4 M. Затем добавляют 10 мл толуола (бензола) и экстрагируют ионные ассоциаты в течение 2 мин. Разделяют фазы, измеряют интенсивность флуоресценции экстрактов. Содержание золота находят по градуировочному графику.

К недостаткам способа следует отнести относительно узкий диапазон определяемых концентраций, использование вредных органических растворителей (бензол), длительность и трудоемкость процедуры определения.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения золота (Головина А.П., Иванова И.М., Иванов В.М., Нестеренко П.Н. Определение золота (I) по собственной люминесценции. // Журн. аналит. химии, 1985, т. 40, N 5, с. 810 - 813), включающий операции введения в раствор, содержащий золото (III), Йодид-ионов до концентрации 0,003 M, пиридина до концентрации 0,085 M, перемешивания и измерения интенсивности люминесценции при 77 K.

К недостаткам способа можно отнести узкий диапазон определяемых концентраций золота (0,02 - 0,8 мкг/мл). Данный способ выбран в качестве прототипа.

Техническим результатом является расширение диапазона определяемых концентраций золота.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения золота, включающем его восстановление, перевод в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции раствора при 77 K, новым является то, что для восстановления золота (III) до золота (I) и перевод его в комплексное соединение используют раствор тиомочевины с равновесной концентрацией 1•10^-5 - 5•10^-4 M в слабокислой среде, а перед измерением интенсивности люминесценции при 578 нм в раствор добавляют сульфат-ионы до концентрации 0,05 - 1,0 M.

Сущность способа заключается в том, что в исследуемый раствор, содержащий золото (III) в 0,1 M хлороводородной кислоте, вводят раствор тиомочевины до концентрации 1•10^-5 - 5•10^-4 M, сульфат-ионы до концентрации 0,05 - 1,0 M, перемешивают и измеряют интенсивность люминесценции замороженных растворов (77 K) при 578 нм. Спектр люминесценции представляет собой широкую бесструктурную полосу с максимумом при 578 нм. Введение сульфат-ионов до концентрации в диапазоне 0,05 - 1,0 M приводит к увеличению интенсивности свечения в два раза.

Предел обнаружения составляет 0,02 мкг/мл. Линейность градуировочного графика определения золота сохраняется до 6 мкг/мл. Данные о пределах обнаружения при других концентрациях тиомочевины и сульфат-ионов приведены в табл. 1 и 2.

Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры.

Пример 1 (прототип). В градуированную пробирку вводят 5 мкг золота (III) в виде водного раствора, добавляют 1 мл 0,03 M раствора йодида калия, 1 мл 0,85 M раствора пиридина, разбавляют водой до 10 мл. Отбирают аликвоту 0,5 мл, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 4,9±0,3 мкг.

Пример 2 (прототип). В градуированную пробирку вводят 50 мкг золота (III) в виде водного раствора, добавляют 1 мл 0,03 M раствора йодида калия, 1 мл 0,85 M раствора пиридина, разбавляют водой до 10 мл. Отбирают аликвоту 0,5 мл, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 29±3 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 1 мкг в 0,1 M хлороводородной кислоте, добавляют 7 мл 1•10^-4 M раствора тиомочевины, 1 мл 0,5 M раствора сульфата натрия, воду до общего объема 10 мл, перемешивают. Отбирают аликвоту 0,5 мл охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 1,05±0,08 мкг.

Пример 4 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 60 мкг в 0,1 M хлороводородной кислоте, добавляют 7 мл 1•10^-4 M раствора тиомочевины, 1 мл 0,5 M раствора сульфата натрия, воду до общего объема 10 мл, перемешивают. Отбирают аликвоту 0,5 мл, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 60±2 мкг.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять золото в диапазоне 0,02 - 6 мкг/мл.

Кроме того, определению 1 мкг/мл золота данным способом не мешают 1000-кратные избытки алюминия (III), 250-кратные - цинка (II), 50-кратные - никеля (II), кобальта (II), 30-кратные - кальция (II), 10-кратные - свинца (II), 5-кратные - висмута (III), кратные количества - платины (II), осмия (IV).

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам люминесцентного определения золота, и может быть использовано в практике определения золота в сплавах, катализаторах, технологических растворах и других объектах. В способе определения золота, включающем его восстановление, перевод в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции раствора при 77 К, для восстановления золота (III) до золота (I) и перевод его в комплексное соединение используют раствор тиомочевины с равновесной концентрацией 1•10^-5 - 5•10^-4 М в слабокислой среде, а перед измерением интенсивности люминесценции при 578 нм в раствор добавляют сульфат-ионы до концентрации 0,05-1,0 М. 2 табл.

Способ определения золота, включающий его восстановление, перевод в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции раствора при 77 К, отличающийся тем, что для восстановления золота (III) до золота (1) и перевод его в комплексное соединение используют раствор тиомочевины с равновесной концентрацией 1 • 10^-5 - 5 • 10^-4 М в слабокислой среде, а перед измерением интенсивности люминесценции при 578 нм в раствор добавляют сульфат-ионы до концентрации 0,05 - 1,0 М.