СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ (II) Российский патент 2010 года по МПК G01N31/22 G01N21/76 

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к люминесцентному методу определения платины, и может быть использовано при определении платины в природных и технических материалах, технологических и техногенных водах.

Для определения микроколичеств платины в объектах различного вещественного состава используется простой в аппаратурном оформлении, достаточно чувствительный и селективный люминесцентный метод.

Известен способ определения платины, основанный на измерении интенсивности люминесценции комплексов платины с тиомочевиной [Пахомова И.Г., Кузякова Н.Ю., Фадеева В.И. Низкотемпературное люминесцентное определение платины тиомочевиной. // Журнал аналитической химии. 1988. Т.43. №8. С.1472-1475], характеризующийся пределом обнаружения - 0,005 мкг/мл. Линейность градуировочного графика сохраняется до 50 мкг/мл. Способ включает следующие стадии: подкисления пробы до 1-5 М H₂SO₄, введение раствора тиомочевины до содержания 5·10^-2 М, перемешивание, выдерживание в течение 30 мин и измерение интенсивности люминесценции при 77К.

К недостаткам способа можно отнести относительно небольшой диапазон определяемых содержаний.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения платины [Лосев В.Н., Барцев В.Н., Кравцов И.А., Трофимчук А.К. Низкотемпературное сорбционно-люминесцентное определение платины с применением кремнеземов, химически модифицированных N-аллил-N'-пропилтиомочевиной и N-фенил-N-пропилтиомочевиной. // Журнал аналитической химии. 2001. Т.56. №5. С.491-495.], включающий внесение в раствор, содержащий платину, 0,1 г сорбента - кремнезема, химически модифицированного производными тиомочевины, перемешивание в течение 15 мин, отделение сорбента от раствора, охлаждение сорбента до 77К и измерение интенсивности люминесценции при 580 нм.

К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения и узкий диапазон определяемых содержаний.

Техническим результатом является снижение предела обнаружения и расширение диапазона определяемых содержаний.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения платины (II), включающем приготовление раствора платины (II) в хлороводородной кислоте, извлечение платины (II) сорбентом и переведение ее в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса платины (II) и определение содержания платины (II), новым является то, что в качестве сорбента используется кремнезем, химически модифицированный тиодиазолтиольными группами, а интенсивность люминесценции измеряют при 580 нм при 77К.

Сущность способа заключается в том, что находящаяся в растворе платина(II) количественно (степень извлечения составляет 99%) извлекается из 1-4 М растворов хлороводородной кислоты кремнеземом, химически модифицированным тиодиазолтиольными группами. При этом на поверхности сорбента образуются комплексные соединения платины (II) с тиодиазолтиольными группами, люминесцирующие при 77К красным светом с максимумом в спектре люминесценции, расположенным при 580 нм.

Сорбция в статическом режиме протекает быстро - время установления сорбционного равновесия не превышает 10 мин, что позволяет сконцентрировать и полностью извлечь платину(II) из разбавленных растворов в динамическом режиме.

Предел обнаружения платины (II) при использовании навески сорбента 0,1 г составляет 0,02 мкг. Градуировочный график линеен до 80 мкг платины на 0,1 г сорбента.

В предлагаемом способе содержание платины в произвольном объеме раствора не должно быть менее 0,02 мкг. Данное количество платины на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зарегистрировать на существующих приборах относительно сигнала фона. При использовании 10 мл раствора относительный предел обнаружения составляет 0,002 мкг/мл, а при увеличении объема раствора до 100 мл относительный предел обнаружения снижается до 2·10^-4 мкг/мл.

Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры.

Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему платину в количестве 10 мкг, прибавляют 0,1 г сорбента - кремнезема, химически модифицированного производными тиомочевины, перемешивают в течение 15 мин, раствор декантируют, сорбент охлаждают до температуры 77К и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 9,9±0,4 мкг.

Пример 2 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему платину в количестве 10 мкг, прибавляют 0,1 г сорбента - кремнезема, химически модифицированного тиодиазолтиольными группами, перемешивают в течение 10 мин, раствор декантируют, сорбент охлаждают до температуры 77К и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 10±0,3 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ). 500 мл раствора, содержащего 1,0 мкг платины, 10 г железа, 10 г никеля, 10 г кобальта, 10 г цинка, пропускают через хроматографическую колонку, содержащую 0,1 г сорбента, со скоростью 5 мл/мин, промывают 10 мл 0,1 М HCl, сорбент вынимают и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм и 77К. Количество платины находят по градуировочному графику. Найдено 0,98±0,03 мкг.

Применение кремнезема, химически модифицированного тиадиазолтиольными группами, позволяет в 3 раза снизить предел обнаружения платины (II) и в два раза расширить диапазон определяемых содержаний.

Изобретение относится к анализу природных и технических материалов, а также водных сред. Способ включает приготовление раствора платины (II) в хлороводородной кислоте, извлечение платины (II) сорбентом и переведение ее в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса платины (II) и определение содержания платины (II), причем в качестве сорбента используется кремнезем, химически модифицированный тиодиазолтиольными группами, а интенсивность люминесценции измеряют при 580 нм при 77К. Достигается повышение чувствительности и информативности анализа.

Способ определения платины, включающий приготовление раствора платины (II) в хлороводородной кислоте, извлечение платины (II) сорбентом и переведение ее в комплексное соединение на поверхности сорбента, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса платины (II) и определение содержания платины (II), отличающийся тем, что в качестве сорбента используется кремнезем, химически модифицированный тиодиазолтиольными группами, а интенсивность люминесценции измеряют при 580 нм при 77К.