СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЗИНФИЦИРУЮЩЕГО СРЕДСТВА Российский патент 2000 года по МПК A61L2/16 A61L2/18 

Изобретение относится к дезинфицирующим средствам для различных объектов, преимущественно для отраслей пищевой промышленности, ветеринарии, медицины. Предназначено для создания ассортимента отечественных конкурентоспособных антимикробных и дезинфекционных веществ, в частности для предотвращения образования плесневых грибов, дрожжей, специфической микрофлоры перерабатывающих предприятий, в частности биопленок, для антимикробной защиты продуктов питания; может быть использовано в качестве антимикробных добавок в пленки краски, лаки, водно- эмульсионные лакокрасочные составы в медицине, ветеринарии и в быту.

Исследования показывают, что в настоящее время оборудование перерабатывающих предприятий покрыто не отдельными бактериями и штаммами, а биопленками, которые обладают повышенной устойчивостью к воздействию известных дезинфицирующих средств (Молочная промышленность, N 3, 1998, стр. 33-34).

Большинство исследований механизма сопротивляемости биопленок антимикробиальным препаратам относится к антибиотикам, а не к дезинфицирующим средствам.

Бактерии в составе биопленок обладают повышенной устойчивостью к дезинфицирующим агентам.

Известен способ получения дезинфицирующего средства, включающий взаимодействие при нагревании дициандиамида, гексаметилендиамина и дигидрохлорид гексаметилендиамина. Последний смешивают с дициандиамидом и гексаметилендиамином при 150^oC в течение 5 ч с последующим повышением до 170^oC и нагреванием при этой температуре в течение 5 ч. Затем полученное средство переосаждают водным раствором соли натрия или калия (RU 2122866 C1, 10.12.98).

Испытания полученного таким способом дезинфицирующего средства в промышленности показали:
- известное средство не достаточно эффективно дезинфицирует реальные поверхности оборудования на предприятиях пищевой промышленности, в частности молочной, не достаточно эффективно относительно существующих на перерабатывающих предприятиях биопленок;
- обладает недостаточной стабильностью при хранении. В процессе хранения происходит гелеобразование. Нестабилен при охлаждении;
- возможность деструкции при длительном воздействии высоких температур за счет местного перегрева и механического воздействия.

Задача изобретения - получение дезинфицирующего средства, лишенного вышеприведенных показателей.

Технический результат - создание способа получения дезинфицирующего средства с расширенным спектром антимикробного действия, с повышенной эффективностью относительно биопленок, обладающего повышенной стабильностью при хранении. Увеличивается срок хранения водных систем без нарушения их однородности.

При этом понижается поверхностное натяжение, улучшается смачиваемость, снижается горечь средства, понижается содержание низкомолекулярных фракций и остатков синтеза, упрощается технологический процесс.

Технический результат достигается тем, что способ получения дезинфицирующего средства включает взаимодействие дигидрохлорид гексаметилендиамина с дициандиамидом и гексаметилендиамином при 160^oC в течение 7-10 ч и последующее переосаждение в 2 стадии; на первой стадии переосаждают водным раствором 15-25% соли натрия или калия, а на второй - переосаждают водным раствором 10-14% хлористого натрия при температуре не выше 30^oC, получают концентрат и в него вводят водный раствор 26-40% натриевой соли дегидрацетоновой кислоты с pH не менее 8 и вводят 0,1-1% поливинилпирролидон с молекулярной массой не более 12500.

При этом возможно дигидрохлорид гексаметилендиамина получать перед смешением с дициандиамидом и гексаметилендиамином взаимодействием гексаметилендиамина с соляной кислотой.

А в качестве соли натрия возможно использование хлористого натрия или натриевой соли дегидрацетовой кислоты или цитрата натрия.

Практическое осуществление изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1
Дигидрохлорид гексаметилендиамина (ГМДА) в количестве 0,019 кг дициандиамид (ДЦДА) в количестве 0,0085 кг, гексаметилендиамин (ГМДА) в количестве 0,0116 кг тщательно смешивают в конической термостойкой стеклянной колбе емкостью 0,1 л. Колбу со смесью погружают в масляную баню с температурой 160^oC и выдерживают в течение 7 часов. При этом смесь продолжают непрерывно перемешивать до завершения процесса, который определяют по прекращению выделения аммиака. Затем, по завершении процесса продукт охлаждают, растворяют в 0,05 л горячей воды при нагревании, затем при непрерывном перемешивании вводят 0,05 л 25%-ного водного раствора хлористого натрия, отключают работающую мешалку, выдерживают 20-30 минут, после чего смесь расслаивается на два слоя. Отделяют верхний слой, представляющий концентрированный раствор готового продукта от нижнего слоя - раствора поваренной соли, содержащего примеси; затем верхний слой промывают свежими порциями 10%-ного раствора NaCl при температуре 25^oC.

Получают концентрат, в который вводят водный раствор 26% натриевой соли дегидрацетовой кислоты с pH 9. После чего вводят 0,1% поливинилпирролидона с молекулярной массой 8500. Готовый продукт анализируют на содержание основного вещества, антимикробную активность, содержание остаточного гексаметилендиамина, определяют молекулярную массу по химической вязкости.

Пример 2
0,015 кг ГМДА помещают в колбу на 100 мл, затем добавляют в колбу порциями 10 мл 36% HCl, затем в полученный раствор вводят при перемешивании 0,085 кг ДЦДА.

Затем колбу помещают на масляную баню и смесь при перемешивании нагревают при 160^oC в течение 10 ч. При перемешивании в полученный расплав вводят 11,5 г ГМДА. При этом смесь непрерывно перемешивают.

Затем смесь переосаждают водным раствором 15% соли натрия и последующее переосаждение осуществляют водным раствором 14% хлористого натрия при температуре 30^oC. Высушивают, получают концентрат, в него вводят водный раствор 40% натриевой соли дегидрацетовой кислоты с pH 10. Затем добавляют 1% поливинилпирролидона с молекулярной массой 12500.

Испытания показали, что полученное таким способом дезинфицирующее средство достаточно эффективно действует относительно реально существующих биопленок, обладает повышенной чистотой продукта. Исключается возможность деструкции при высоких температурах. Средство стабильно при хранении и воздействии низких температур.

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов и может быть использовано для предотвращения образования плесневых грибов, дрожжей, биопленок. Способ включает взаимодействие дигидрохлорид гексаметилендиамина с дициандиамидом и гексаметилендиамином при 160°С в течение 7-10 ч. Переосаждают в 2 стадии. На первой переосаждают водным раствором 15-25% соли натрия или калия. На второй переосаждают водным раствором 10-14% хлористого натрия при температуре не выше 30°С. Получают концентрат и в него вводят водный раствор 26-40% натриевой соли дегидрацетовой кислоты с pH не менее 8 и вводят 0,1-1% поливинилпирролидона с мол.м не более 12500. Способ позволяет создать дезинфицирующее средство с повышенной эффективностью относительно биопленок и повышенной стабильностью хранения. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения дезинфицирующего средства, включающий взаимодействие дигидрохлорид гексаметилендиамина с дициандиамидом и гексаметилендиамином при 160^oC в течение 7 - 10 ч и последующее переосаждение в две стадии: на первой переосаждают водным раствором 15 - 25% соли натрия или калия, на второй переосаждают водным раствором 10 - 14% хлористого натрия при температуре не выше 30^oC, получают концентрат и в него вводят водный раствор 26 - 40% натриевой соли дегидрацетовой кислоты с pH не менее 8 и вводят 0,1 - 1% поливинилпирролидона с мол.м. не более 12500. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дигидрохлорид гексаметилендиамина получают перед смешением с дициандиамидом и гексаметилендиамином взаимодействием гексаметилендиамина с соляной кислотой. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве соли натрия используют хлористый натрий, или натриевую соль дегидрацетовой кислоты, или цитрат натрия.