Способ получения дезинфицирующего средства Советский патент 1990 года по МПК C07C279/00 A61L2/16 

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидина (ПП1Г), который используют в медицине и ветеринарии, в частности при очистке сточных вод.

Целью способа является улучшение дезинфинир ющих свойств целевого продукта .

Пример 1. Предварительно получают расплав гуанидингидрохло- рида (ГГХ) следующим образом,

Дициандиамид (ДПДА.) в количестве 0,85 кг и хлористьи аммоний (ХА) в количестве 1,15 кг тщательно смешивают и помещают в коническую термостойкую стеклянную колбу емкостью 2 л. Колбу со смесью погружают в

масляную баню с температурой 180°С. Через 2-2,5 ч смесь полностью расплав- ляется с образованием продукта реакции - расплава гуанидингидрохлоридр. в количестве 2,0 кг,

В реактор из нержавеющей стали емкостью 10 л, где поддерживают температуру 180 С, переливают 2 кг рас- / плава ГГХ. Расплав гексаметилендиамина (1 КД) с температурой около 50°С (Т.пл, 42 С) в количестве, обеспечивающем его молярное отношение к ГГХ I,0-0,85,равномерно при постоянном перемешивании вводят в расплав ГГХ в течение 2,5 ч. Одновременно с введением ГМД смесь нагревают до 80 с. По окончании подачи осуществляют нагрев смеси с повьшением температуры до 24() С и поддерживают ее в течение

О©

5 ч. При этом смесь продолжают непрё- рьгано перемешивать.

П р .и м е р 2, Способ осуществляют согласно примеру F. ГМД берут в количестве, обеспечивающем его отношение к ГТХ 1,0-0,95, ,

Пример 3. Способ осуществляют согласно примеру I, ГПД берут в количестве, обеспечивающем его от- ношение к ГГХ 1,0-0,95.

Добавление ГМД к ГГХ в молярном соотношении больше чем 1,0-0,95 со- : про вождается образованием геля, ко- торый забивает аппаратуру. При этом :целевой продукт теряет способность ;растворяться в воде и не может быть использован в качестве водорастворимого дезинфицирующего вещества. Соотношение ШД и ГГХ меньше чем 1,0г ;|:0,85 приводит к ухудшению дезинфи- ;|цирующих свойств цёлевого продукта, Г В табл.1 представлены сравнитель- :Ные данные по синтезу и свойствам ;дезинфи1шрующего средства, получен- ного по предлагаемому и известному способам.

Элементный анализ соединений, по- :лученных в примерах 1-4 приведен в табл.2.

Данные элементного анализа высокомолекулярного ПГМГ показывают отсутствие деструкционных процес- ;сов при его получении по способу. Структура полученного средства (ПШГ) подтверждена результатами ИК-спектро- скопии.

Токсичность (ЛД jj) для теплокровных ПГМГ, полученного по предла-- гаемому способу 1500 мг/кг (ЛДд ПГМГ полученного по известному способу, 300 мг/кг).

Определениеантибактериальной а стивности полученного дезинфииирующе го средства на основе ПГМГ при различном соотношении ГМД и ГГХ проводилось методом серийных разведений исследуемых соединений на жидких питательных средах с использованием мясопептон- ного бульона (МПБ). Для этого в ряд пробирок помео(ают по 2,0 мл №F, затем в первую пробирку - такое же количество исследуемого соединения определенной концентрации (2500 мкг/мл) из первой пробирки после тщательного перемешивания 2,0 мл переносят во вторую пробирку и так далее с двух- кратным шагом разведения до 10-й про

Q

0 5

Q

Q

с 0

5

бирки, 11-я пробирка, содержащая, 2,0 мл alБ, является контролем для роста исследуемого микроорганизма (Ps. aeruginosa),

После разведения соединения готовят суспензию тест-микробов, составляющую нагрузку микробных тел/мл. После закапывания культуры по 0,1 мл в каждую пробирку ряда штатив помер1ают на инкубацию в течение 18-24 ч в термостат с температурой 37°С. После этого производят учет роста культуры Ps. aeruginosa в пробирках и определяют минимальную задерживающую рост микроорганизмов концентрацию исследуемого соединения.

Результаты представлены в табл.3.

г

I

Данные табл.3 показьгеают, что

предлагаемый диапазон соотношений ГМД и ГГХ (,85-0,95) обеспечивает повышение бактериальной активности полученного дезинфицируюпшго средства в 2 раза.

Для сравнения известного и предлагаемого бактерицидных средств определяют показатели бактерициднос- ти по K.coli в воде и токсичности. Кроме того, дез инфицирующего способность устанавливают по действию целевых продуктов на зеленые водоросли в воде.

Полученные данные приведены в табл.4.

Таким образом из данных, представленных в табл.4,следует, что данный способ по сравнению с прототипом обеспечивает улучшение дезинфицирующих свойств за счет повышения (Тактерицидности целевого продукта в 25 раз при одновременном снижении его токсичности в три раза.

Формула изобретения

Способ получения дезинфицирующего средства путем взаимодействия гек- саметилендиамина и расплава гуанидин- гидрохлорида при нагревании, о т л и- ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения дезинфицирующих свойств целевого продукта, гексаметиленди- амин предварительно расплавляют и процесс ведут при молярном соотноше- НИИ гексаметилендиамина и гуанидиН- гидрохлорида 1:(О,85-0,95) при равномерном добавлении полученного распла- ва гексаметилендиамина к расплаву гу- анидингидрохлорида при в течение 2,5 ч с последующим повьшением температуры до и нагреванием при этой температуре в течение 5 ч.

.т а я л и U и I

Изобретение относится к замещенным гуанидинам, в частности к получению дезинфицирующего средства. Цель - улучшение дезинфицирующих свойств целевого продукта. Получение средства включает смешение гексаметилендиамина и гуанидингидрохлорида и их нагрев. Расплав гексаметилендиамина равномерно вводят в расплав гуанидингидрохлорида в соотношении 1:(0,85-0,95) в течение 2,5 ч, при этом нагревают смесь до температуры 180°С, а после окончания введения гексаметилендиамина температуру повышают до 240°С и поддерживают ее в течение 5 ч. Способ обеспечивает улучшение дезинфицирующих свойств за счет повышения бактерицидности целевого продукта в 25 раз при одновременном снижении его токсичности в 3 раза. 4 табл.

Молярное со- отно01ение

П 1Д:ГГХ

Предлагаемый способ 1:0,9578,13

1:0,90 78,13 1:0,85 . 78,13 1:0,99 ; 156,25

Известный способ 1:1. 156,25

Минимальная задерживающая концентрация по PS. aeru- ginosa, мг/мл

Прототип

3000,5202, .0..11п 1,50 1,5

Таблица 4

ровало и разложилось

Рост клеток 1 ,8