РЕАКТОР ПРЯМОГО ХЛОРИРОВАНИЯ ЭТИЛЕНА Российский патент 2000 года по МПК B01J19/00 

Изобретение относится к технологии получения хлоруглеводородов хлорированием олефинов, конкретно к устройству для получения 1,2-дихлорэтана, используемого в качестве растворителя и как полупродукт в промышленном синтезе.

Для получения дихлорзтана в промышленности используется метод хлорирования газообразного этилена газообразным хлором в среде жидких продуктов реакции, состоящих в основном из дихлорэтана. Процесс, как правило, проводят при температуре кипения дихлорэтана с отводом тепла реакции за счет испарения продуктов реакции. Диапазон рабочих температур меняется в широких пределах в зависимости от давления и количества инертных газов в хлоре и этилене (1).

Известен реактор прямого хлорирования этилена. Он представляет собой вертикальную колонну, разделенную по высоте на 9 реакционных зон посредством восьми секционирующих ситчатых тарелок с живым сечением 36%. Реактор снабжен внешней циркуляционной трубой, которая соединяет верхнюю и нижнюю реакционные зоны (2).

Процесс хлорирования проводят в нескольких реакционных зонах при прямотоке реагентов с рециклом реакционной массы из верхней реакционной зоны в нижнюю за счет разности удельных весов газонаполненной реакционной массы в реакторе и свободной от газа реакционной массы в циркуляционной трубе.

Недостатком устройства является неравномерное распределение циркуляционного потока из-за наличия внешней циркуляционной трубы, возможность взрыва из-за образования локальных зон с повышенной концентрацией хлора при снижении уровня реакционной жидкости ниже допустимого.

Наиболее близкий устройством к заявляемому является реактор прямого хлорирования этилена, включающий цилиндрический корпус, патрубки ввода исходных этилена и хлора, конденсата дихлорэтана и вывода продуктов реакции в виде паров вместе с абгазами, снабженный секционирующими решетками, разбивающими реактор по высоте на отдельные секции, внутренней циркуляционной трубой и распределителями хлора и этилена, под которыми установлено направляющее устройство, выполненное в виде кольцевой решетки (3).

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного устройства, принятого за прототип, относится то, что в известном устройстве существует необходимость обеспечения постоянного уровня жидких продуктов, в среде которых проводится реакция клорирования, при падении которого ниже верхнего среза циркуляционной трубы возникает опасность взрыва.

В случае снижения уровня жидкости в верхней зоне прекращается циркуляция реакционной смеси, что приводит к образованию "газовых подушек" под секционирующими решетками. "Газовые подушки" - зоны свободные от жидкости, Образование таких зон недопустимо, так как это приводит к протеканию реакции хлора и зтилена в газовой фазе, что может привести к горению и взрыву при больших объемах "газовых подушек".

Для обеспечения условий безопасности процесса с учетом возможности снижения уровня из-за отказа системы регулирования, уровня или отказа системы подачи потока сконденсированных паров дихлорзтана, процесс хлорирования ведут в данном реакторе при большой высоте слоя жидкости над верхним срезом циркуляционной трубы и при больших живых сечениях секционирующих решеток. Большое живое сечение решеток в пределах 10-40% при малых скоростях газа в отверстиях решеток обеспечивает "провал" жидкости через решетку с вышележащей зоны в нижележащую. При этом поток жидкости с вышележащей зоны в нижележащую ("провал") компенсирует механический унос с нижележащей зоны в вышележащую, высота и объем "газовой подушки" уменьшается и снижается опасность взрыва. Работа при малых скоростях газа в отверстиях решеток, обусловленная необходимостью иметь большое живое сечение решеток, приводит к уменьшению общей скорости процесса, так как скорость процесса синтеза дихлорэтана определяется скоростью массопередачи.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение технологичности процесса прямого хлорирования этилена, т.е. обеспечение постоянного уровня жидких продуктов, в среде которых проводится реакция хлорирования, и интенсификация данного процесса.

Технический результат при использовании изобретения выражается в обеспечении безопасности процесса и увеличении скорости хлорирования этилена.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном реакторе прямого хлорирования этилена, включающем цилиндрический корпус, патрубки ввода исходных этилена и хлора, конденсата дихлорэтана и вывода продуктов реакции в виде паров вместе с абгазами, снабженном секционирующими решетками, разбивающими реактор по высоте на отдельные секции и внутренней циркуляционной трубой, особенность заключается в том, что верхняя часть циркуляционной трубы перфорирована и перфорация выполнена в виде прямоугольных окон, расположенных по окружности циркуляционной трубы у основания секционирующих решеток, или у основания секционирующей решетки по крайней мере одной верхней секции.

При исследовании отличительных признаков описываемого реактора не выявлено каких-либо аналогичных известных решений, касающихся использования традиционной конструкции при реализации, процесса прямого хлорирования этилена.

Отличительным признаком заявляемого реактора является то, что верхняя часть циркуляционной трубы перфорирована и перфорация выполнена в виде прямоугольных окон, расположенных по окружности циркуляционной трубы у основания секционирующих решеток, или у основания секционирующей решетки по крайней мере одной верхней секции.

Перфорация в виде прямоугольных окон, расположенных по окружности циркуляционой трубы у основания секционирующих решеток хотя бы одной секции, обеспечивает естественную дополнительную циркуляцию реакционной массы за счет организации циркуляционных потоков сконденсированного дихлорэтана через эту перфорацию при снижении уровня ниже верхнего среза циркуляционной трубы. Циркуляция обеспечивает безопасность процесса, позволяет вести процесс при более высоких скоростях в отверстиях решеток, что интенсифицирует реакцию хлорирования этилена за счет увеличения коэффициента массопередачи. Увеличение коэффициента массопередачи обусловлено увеличением циркуляционного потока в верхних зонах за счет образования циркуляционным контуров по крайней мере в одной верхней секции, что обеспечивает одинаковую концентрацию хлора в дихлорзтане и величина концентрации растворенного хлора не превышает среднюю расчетную для реактора и, таким образом, в предлагаемой конструкции исключается локальное парообразование в зоне реакции.

Конструкция реактора представлена на чертеже.

Реактор прямого хлорирования этилена, включающий в себя вертикальный цилиндрический корпус 1, имеющий в нижней части патрубок ввода, конденсата, дихлорэтана 2, патрубки ввода исходных этилена 3 и хлора 4, в верхней части колонны - патрубок вывода 5 продуктов хлорирования в виде паров вместе с абгазами. Реактор снабжен внутренней циркуляционной трубой 6, расположенной по оси реактора. Внутреннее пространство вертикальной колонны 1 разделено на секции секционирующими решетками 7. Верхняя честь циркуляционной трубы имеет перфорацию в виде прямоугольных окон 8, расположенных по окружности циркуляционной трубы у основания секционирующих решеток.

Предложенный реактор работает следующим образом.

В реакторе создается уровень жидкого дихлорзтана выше верхнего среза циркуляционной трубы посредством подачи дихлорэтана в реактор через патрубок ввода 2. Далее осуществляется подача газообразного этилена через патрубок ввода 3. Этилен плохо растворяется в дихлорэтане, поэтому основная его часть при отсутствии химической реакции не растворяется в жидкости, образуя в реакторе газожидкостную смесь, плотность которой меньше плотности чистого дихлорэтана.

За счет разности плотности газожидкостной смеси в основном объеме реактора и чистого дихлорэтана в циркуляционной трубе 6, в реакторе возникает движимая сила циркуляции, которая создает нисходящий поток в циркуляционной трубе 6 и восходящий поток через секционирующие решетки 7, на которых проходит процесс массообмена.

После организации в реакторе циркуляции в него подается хлор через патрубок ввода хлора 4. Хлор имеет хорошую растворимость в дихлорэтане и растворяется в нем полностью. На уровне подачи этилена в реакторе начинается химическая реакция, в результате количество этилена в реакторе уменьшается, но увеличивается количество паров дихлорэтана, которые образуются в результате нагревания дихлорэтана теплом, выделяющимся в ходе химической реакции. Количество паров дихлорэтана значительно, поэтому несмотря на уменьшение находящегося в реакторе этилена, среднее газосодержание в реакторе возрастает и движущая сила циркуляции увеличивается, достигая своего расчетного значения, которое обеспечивает необходимое для полного растворения хлора количество циркулирующего дихлорэтана.

Непрерывная циркуляция обеспечивает постоянный уровень жидкости в зоне реакции, и поэтому концентрация хлора в ней постоянна. Отсутствие локальных зон с повышенной концентрацией хлора благоприятно сказывается на процессе хлорирования - не происходит локального вскипания жидкого дихлорэтана и, следовательно, не происходит образование парогазовых пузырей и не происходит нежелательной реакции, между этиленом и хлором в газообразном состоянии, так как не происходит выделения газообразного хлора, т.е. повышается технологичность процесса и происходит его интенсификация.

Литература
1. Патент США N 2929852, кл. 260-660, опб. в 1960 г.

1 Технологический регламент производства дихлорэтана цеха N 7 Стерлитамакского ЗАО "Каустик".

2 Патент RU 2075344, кл. B 01 J 19/00.

Реактор относится к технологии получения хлоруглеводородов хлорированием олефинов, конкретно к устройству для получения 1,2-дихлорэтана, используемого в качестве растворителя и как продукт в промышленном синтезе. Реактор прямого хлорирования этилена содержит цилиндрический корпус, патрубки ввода исходных этилена и хлора, конденсата дихлорэтана и вывода продуктов реакции в виде паров вместе с абгазами. Реактор снабжен секционирующими решетками, разбивающими его корпус по высоте на отдельные секции, и внутренней циркуляционной трубой. Верхняя часть циркуляционной трубы перфорирована, и перфорация выполнена в виде прямоугольных окон, расположенных по окружности циркуляционной трубы у основания секционирующих решеток или у основания секционирующей решетки по крайней мере одной верхней секции. Данная конструкция реактора позволит повысить технологичность процесса хлорирования и интенсифицировать его, так как обеспечивается безопасность процесса и увеличивается скорость хлорирования этилена. 1 ил.

Реактор прямого хлорирования этилена, включающий цилиндрический корпус, патрубки ввода исходных этилена и хлора, конденсата дихлорэтана и вывода продуктов реакции в виде паров вместе с абгазами, снабженный секционирующими решетками, разбивающими реактор по высоте на отдельные секции, и внутренней циркуляционной трубой, отличающийся тем, что верхняя часть циркуляционной трубы перфорирована и перфорация выполнена в виде прямоугольных окон, расположенных по окружности циркуляционной трубы у основания секционирующих решеток или у основания секционирующей решетки по крайней мере одной верхней секции.