СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ (II) Российский патент 2011 года по МПК G01N31/22 G01N21/76 

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности к способам люминесцентного определения платины(II), и может быть использовано при определении платины(II) в технологических растворах.

Известен способ определения платины(II) 1,10-фенантролином [Кузякова Н.Ю., Пахомова И.Г., Фадеева В.И. Люминесценция комплексов платины(II) с N-гетероциклическими основаниями и ее аналитическое использование // Журнал аналитической химии. 1989. Т.44. №7. С.1252]. Способ предусматривает прибавление к раствору платины(II) в хлороводородной кислоте 0,5 мл 1·10^-4 М раствора 1,10-фенантролина в этиловом спирте, 2 мл 0,1 М бромида калия, разбавленной азотной кислоты до рН 2,3 и воды до объема 10 мл, нагревание на водяной бане в течение 2,5 часа, перенесение аликвоты раствора в кювету, замораживание до 77 К, облучение УФ-светом, измерение интенсивности люминесценции при 620 нм и определение содержания платины по градуировочному графику.

К недостаткам указанного способа можно отнести узкий диапазон определяемых концентраций, продолжительность процедуры определения, в том числе длительное нагревание растворов.

Наиболее близким к предлагаемому решению по технической сущности и достигнутым результатам является способ низкотемпературного люминесцентного определения платины(II) с использованием тиомочевины [Пахомова И.Г., Кузякова Н.Ю., Фадеева В.И. Низкотемпературное люминесцентное определение платины тиомочевинной // Журнал аналитической химии. 1988. Т.43, №8. С.1472]. Способ предусматривает подкисление платины(II) до 0,5-5,5 М Н₂SO₄ или 2,5-4,5 М H₃PO₄, прибавление раствора тиомочевины до 5·10^-3 М, выдерживание в течение 30 мин при комнатной температуре, перенесение аликвоты раствора в кювету, замораживание до 77 К, облучение УФ-светом, измерение интенсивности люминесценции при 620 нм и определение содержания платины по градуировочному графику.

К недостаткам указанного способа относится относительно высокий предел обнаружения, узкий диапазон определяемых содержаний, необходимость использования агрессивных сред (~5 М H₂SO₄) и длительность процедуры определения.

Техническим результатом предлагаемого способа является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний, упрощение методики определения.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения платины(II), включающем приготовление раствора платины(II), переведение ее в комплексное соединение с комплексообразующим органическим реагентом, выдерживание, охлаждение жидким азотом до 77 К, облучение УФ-светом, измерение интенсивности люминесценции и оценку содержания платины по градуировочному графику, новым является то, что в качестве комплексообразующего органического реагента используют 2-меркапто-5-бензимидазолсульфокислоту, а интенсивность люминесценции регистрируют при 610 нм.

Сущность способа заключается в том, что находящаяся в 1-2 М растворе хлороводородной кислоты платина(II) взаимодействует с 5·10^-5 - 2·10^-4 М МБИ с образованием комплексного соединения, интенсивно люминесцирующего при низких температурах (77 К) при его облучении ультрафиолетовым светом. Максимальная интенсивность люминесценции комплексного соединения развивается за 1 мин. Уменьшение или увеличение концентрации HCl приводит к увеличению предела обнаружения (табл.1). Уменьшение или увеличение концентрации МБИ от оптимальной приводит к увеличению предела обнаружения (табл.2).

Относительный предел обнаружения платины(II) составляет 0,0008 мкг/мл. Линейность градуировочного графика сохраняется до концентрации платины 0,5 мкг/мл.

Для улучшения восприятия преимуществ предлагаемого способа определения платины приведены примеры реализации прототипа и предлагаемого способа.

Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему 0,5 мкг/мл платины, прибавляют 5 мл 2 М H₂SO₄, 1 мл 5·10^-2 М раствора тиомочевины, разбавляют водой до 10 мл, выдерживают 30 мин, затем охлаждают до 77 К и измеряют интенсивность люминесценции полученного раствора при 620 нм относительно холостого образца. Содержание находят по градуировочному графику. Найдено 0,48±0,04 мкг/мл.

Пример 2 (предлагаемый способ). К 1 мл раствора, содержащего 0,1 мкг платины(II) в 2 М HCl, прибавляют 0,1 мл 1·10^-2 М раствора МБИ, 2 М HCl - до 10 мл. Полученный раствор выдерживают 1 мин. 0,5 мл раствора помещают в стальную кювету, охлаждают до 77 К, облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 610 нм. Содержание находят по градуировочному графику. Найдено 0,098±0,004 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ). К 5 мл раствора, содержащего 1 мкг платины(II) в 2 М HCl, прибавляют 0,1 мл 1·10^-2 М раствора МБИ, 2 М HCl - до 10 мл. Полученный раствор выдерживают 5 мин. 0,5 мл раствора помещают в стальную кювету, охлаждают до 77 К, облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 610 нм относительно холостого образца. Содержание находят по градуировочному графику. Найдено 4,9±0,2 мкг.

Способ характеризуется высокой чувствительностью, простотой выполнения операций, широким диапазоном определяемых концентраций. Использование в качестве комплексообразующего органического реагента МБИ позволяет практически в 3 раза снизить предел обнаружения платины, расширить диапазон определяемых содержаний и значительно сократить время анализа.

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов применительно к анализу технологических растворов. В способе, включающем приготовление раствора, содержащего платину(II), получение комплексного соединения платины(II) с серосодержащим комплексообразующим органическим реагентом, выдерживание, охлаждение жидким азотом до 77 К, облучение УФ-светом и получение аналитического сигнала в виде люминесцентного излучения, в качестве комплексообразующего серосодержащего органического вещества используют 2-меркапто-5-бензимидазолсульфокислоту (МБИ), а интенсивность люминесценции регистрируют при 610 нм. Достигается повышение чувствительности и информативности, а также упрощение анализа. 2 табл.

Способ определения платины(II), включающий приготовление раствора платины(II), переведение ее в комплексное соединение с комплексообразующим органическим реагентом, выдерживание, охлаждение жидким азотом до 77 К, облучение УФ-светом, измерение интенсивности люминесценции и оценку содержания платины по градуировочному графику, отличающийся тем, что в качестве комплексообразующего органического реагента используют 2-меркапто-5-бензимидазолсульфокислоту, а интенсивность люминесценции регистрируют при 610 нм.