СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ИМПЛАНТАТ ИЗ ТИТАНА И ЕГО СПЛАВОВ Российский патент 2000 года по МПК A61F2/02 A61L27/30 C25D11/26 

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к способам нанесения покрытий имплантатов из титана и его сплавов, и может быть использовано в травматологии и ортопедии.

Известен способ анодирования металлов (титана и его сплавов) импульсным или постоянным током в условиях искрового разряда (SU 534525).

Однако данный способ не позволяет получить биоактивное покрытие, обладающее остеоиндуктивными и остеокондуктивными свойствами.

Целью изобретения является получение биоактивного покрытия, обладающего остеоиндуктивными и остеокондуктивными свойствами.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что проводят анодирование металлов (титана и его сплавов) импульсным или постоянным током в условиях искрового разряда.

Второй слой покрытия наносят на имплантируемую часть анодированного имплантата, окуная ее 2-3 раза в суспензию, содержащую порошок гидроксиапатита и биологическое стекло, в соотношении, мас.%: гидроксиапатит 70-95, биологическое стекло 5-30; сушат при 80-120^oC и обжигают при 600-800^oC в течениe 0,5-1 ч.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом: берут электролит, представляющий собой фосфорную кислоту концентрацией 10%, или к 5-20%-ной фосфорной кислоте добавляют порошок гидроксиапатита до предельного насыщения, или к предельно насыщенному раствору гидроксиапатита в фосфорной кислоте добавляют 3-5% порошка гидроксиапатита для создания суспензии. Готовый к покрытию имплантат помещают в ванну с электролитом. Через электролит пропускают импульсный или постоянный ток напряжением 80-150 В с частотой следования импульсов 0,5-10,0 Гц в течение 2-30 мин. Процесс ведут при постоянном перемешивании и температуре 20^oC. При этом получают толщину покрытия 3-20 мкм. Затем анодированную имплантируемую в ткани часть имплантата окунают 2-3 раза в суспензию, содержащую порошок гидроксиапатита и биологическое стекло при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гидроксиапатит - 70 - 90
Биологическое стекло - 5 - 30
сушат при 80-120^oC и обжигают при 600-800^oC в течение 0,5-1 ч. Толщина второго слоя составляет 100-300 мкм.

Для лучшего понимания сущности изобретения предлагаем конкретные примеры.

Пример 1.

Приготавливают 100 мл 10%-ного раствора фосфорной кислоты. Готовый к покрытию имплантат помещают в ванну. Через электролит пропускают импульсный ток напряжением 120 В с частотой следования импульсов 10 Гц в течение 15 мин. Полученная толщина покрытия (TiO₂) составляет 3-5 мкм. Затем на покрытый имплантат наносят шликерным методом (3 раза окунают 1/2 часть длины имплантата) в суспензию, содержащую 85 г порошка гидроксиапатита, 15 г биологического стекла, сушат при 100^oC и обжигают при 700^oC в течение 45 мин. Толщина второго слоя составляет 100-150 мкм.

Пример 2.

Приготавливают 100 мл 5%-ного раствора фосфорной кислоты. Затем добавляют порошок гидроксиапатита до предельного насыщения. Готовый к покрытию имплантат помещают в ванну с приготовленным электролитом. Через электролит пропускают импульсный ток напряжением 80 В при частоте следования импульсов 0,5 Гц при температуре 20^oC в течение 30 мин. Полученная толщина покрытия составляет 10-15 мкм. Затем на анодированный имплантат наносят шликерным методом (2 раза окунают часть длины имплантата) в суспензию, содержащую 70 г порошка гидроксиапатита, 30 г биологического стекла, сушат при 80^oC и обжигают при 800^oC в течение 0,5 ч. Толщина второго слоя составляет 150-200 мкм.

Пример 3.

К 100 мл 20%-ного раствора фосфорной кислоты добавляют порошок гидроксиапатита до предельного насыщения. Затем добавляют 4% порошка гидроксиаптита до получения суспензии. Готовый к покрытию имплантат помещают в ванну с приготовленным электролитом. Через электролит пропускают постоянный ток напряжением 150 В в течение 2 мин. Процесс ведут при постоянном перемешивании. Полученная толщина покрытия составляет 15-20 мкм. Затем на анодированный имплантат наносят шликерным методом (3 раза окунают 1/3 часть длины имплантата) в суспензию, содержащую 95 г порошка гидроксиапатита, 5 г биологического стекла, сушат при 120^oC и обжигают при 600^oC в течение 1 ч. Толщина второго слоя составляет 200-300 мкм.

Имплантаты из титана и его сплавов, полученные заявляемым способом, прошли испытания остеоиндуктивных и остеокондуктивных свойств. В качестве контроля использовали имплантаты, полученные способом-прототипом и имеющие состав по прототипу. Имплантаты были выполнены из титана марки ВТ 1-0 и его сплавов диаметром 12 мм, толщиной 1,1-1,2 мм.

Опыты проведены на самцах мышей линии Balb/c (лаборатория биомодулирования CO РАМН) массой 20-22 г, находящихся в стандартных условиях и на диете, с 07.04.99 по 20.05.99. Мышей предварительно выдерживали в течение 2-3 недель в карантине, больные и нестандартные животные выбраковывались.

Каждому животному после дачи эфирного наркоза подкожно вводили по 4 диска. Для определения остеокондуктивных свойств на диск предварительно наносили столбик костного мозга, выделенного из бедренной кости путем вымывания 1-2 мл среды Д-МЕМ с 5%-ной эмбриональной телячьей сывороткой. Остеоиндуктивность исследовали без нанесения на диски костного мозга. Через 1 месяц животных забивали, определяли физическими методами силу сцепления дисков с окружающей тканью. Предварительную оценку размеров очагов костеобразования осуществляли с помощью бинокулярного микроскопа МБС-2, после чего делали гистологический, цитологический и цитохимический анализ (кислая, щелочная фосфотаза) для определения качественного состава костных и других клеток на поверхности имплантата и реакции на него окружающей ткани.

В результате проведенных исследований было установлено, что признаков воспаления, нагноения, аллергических реакций со стороны окружающих тканей вокруг покрытий ни в одном случае не было (таблица).

Сила сцепления имплантатов к окружающим тканям была максимальной у дисков, полученных предлагаемым способом, без образования капсулы, a минимальная - у дисков, полученных по способу-прототипу и имеющих состав по прототипу.

Результаты обрабатывали методом непараметрической статистики.

Таким образом, анодированные биоактивные имплантаты, дополнительно имеющие второй слой покрытия, способствуют образованию (остеоиндуктивность) вокруг себя костной ткани, не вызывая нагноения, воспаления, аллергической реакции, не образуют стромальной капсулы, хорошо сцеплены с окружающей тканью. Покрытие, полученное заявляемым способом, позволит усилить фиксацию вводимых спиц, стержней, в том числе для профилактики остеопении и при нарушениях минерализации костной ткани.

Изобретение относится к медицинской технике и может быть использовано в травматологии и ортопедии. Нанесение покрытия осуществляют путем анодирования титана и его сплавов постоянным или импульсным током в условиях искрового разряда. Второй слой покрытия наносят на имплантируемую в ткань часть имплантата, окуная его 2-3 раза в суспензию, содержащую порошок гидроксиапатита и биологическое стекло, при соотношении компонентов: гидроксиапатит 70-95 мас. %, биологическое стекло 5-30 маc.%. Затем покрытие сушат при 80 -120^oС и обжигают при 600-800^oC в течениe 0,5-1 ч. Способ позволяет получить биоактивное покрытие, обладающее остеоиндуктивными и остеокондуктивными свойствами. 1 табл.

Способ нанесения покрытия на имплантат из титана и его сплавов путем анодирования титана и его сплавов постоянным или импульсным током в условиях искрового разряда, отличающийся тем, что второй слой покрытия наносят на имплантируемую в ткань часть имплантата путем окунания 2 - 3 раза в суспензию, содержащую порошок гидроксиапатита и биологическое стекло при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гидроксиапатит - 70 - 95
Биологическое стекло - 5 - 30
затем сушат его при 80 - 120^oС и обжигают при 600 - 800^oС в течение 0,5 - 1 ч.