СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ ВОДЫ Российский патент 2000 года по МПК G01N1/10 

Изобретение относится к океанологии и лимнологии, преимущественно гидрогеоэкологии, и может найти применение при изучении широкого комплекса гидрохимических, газогеохимических и биохимических показателей, используемых для количественной оценки экологического состояния морских и внутренних водных объектов с выделением техногенной составляющей из природных взаимодействий.

Известен способ отбора проб морской воды, например, с помощью прямоточного батометра "ЧЭНИС" [1], включающий выполнение следующих последовательных операций. На борту судна производят подготовку батометра к спуску - открывают и фиксируют крышки, освобождая торцевые поверхности цилиндрического корпуса. Взведенный батометр подвешивают на тросе и опускают на глубину. При этом внутренняя полость батометра беспрепятственно промывается водой. На заданной глубине батометр останавливают и по команде с корабля (с помощью посыльного груза) захлопывают крышки, отсекая пробу от окружающей среды. Затем батометр с пробой поднимают на поверхность и на борту судна воду из батометра сливают в специально предназначенные емкости для проведения необходимых анализов.

Недостатки известного способа заключаются в следующем. При спуске прямоточного батометра его внутренняя поверхность (корпуса и крышек) загрязняется, покрываясь веществами из верхних горизонтов водной толщи, которые, попав в пробу, меняют ее исходный состав. При подъеме на поверхность объем взятой пробы увеличивается из-за снижения внешнего гидростатического давления и повышения температуры, что вызывает разгерметизацию батометра, фильтрацию пробы и ее дегазацию, искажая нативные свойства. Слив пробы из батометра на анализ на борту судна происходит при контакте с атмосферой и также сопровождается потерей легколетучих газообразных компонентов.

Известен способ отбора проб морской воды для микробиологических и биохимических исследований (А.С. СССР N 1264032, М. кл. 4 G 01 N 1/10, 1986 г.) [2], батометром, компенсирующим изменения объема пробы при изменении внешних термобарических условий, включающий выполнение следующих последовательных операций. На борту судна подготавливают батометр к спуску, промывая и стерилизуя обычным способом - несколько раз ополаскивают 96 градусным спиртом. Затем внутреннюю полость батометра заполняют стерильной жидкостью, которая не должна служить средой обитания микроорганизмов, но и не должна быть для них токсичной. Стерильная жидкость должна иметь удельный вес меньше удельного веса морской воды. В качестве такой жидкости, например, можно использовать свежеприготовленную дистиллированную воду. Заполненный, закрытый батометр подвешивают на трос и опускают на глубину. При спуске происходит компенсация изменения объема залитой в батометр дистиллированной воды, которая сжимается под воздействием гидростатического давления. Изменение объема достигает 5 процентов на глубине 10 км. Таким образом, в процессе спуска давление внутри батометра постоянно выравнивается с наружным гидростатическим. На заданной глубине по команде, например, посыльным грузом происходит открытие входного патрубка и замещение легкой дистиллированной воды тяжелой морской водой. После чего батометр закрывается. Отобрана достоверная проба, в которой морская вода находится в нативном состоянии. При подъеме производится компенсация объема пробы. На борту судна проба асептически отбирается в стерильные склянки на микробиологические и биохимические исследования.

Известный способ позволяет получить представительную, незагрязненную пробу морской воды с заданной глубины. Однако недостаточно надежной остается герметизация внутренней полости батометра при спуске - подъеме: хотя перепад гидростатических давлений устраняется, но сохраняется значительная разница концентраций компонентов снаружи и внутри. При взятии пробы гравитационное замещение не исключает остаточное разбавление пробы дистиллированной водой. Сохраняется опасность потери значительной части газообразных компонентов в процессе подъема и во время перевода пробы на анализ на борту судна из-за контакта с атмосферой. Возможно возникновение заметных погрешностей при хранении пробы в судовой лаборатории за счет внутренних биохимических преобразований. Чтобы избежать этих погрешностей, необходимо содержать штат высококвалифицированных специалистов для быстрого измерения (в течение часа) компонентного состава непосредственно на борту судна, что повышает затраты на отбор проб. Вместе с тем часть тонких определений в условиях качки практически невыполнима.

Цель настоящего изобретения заключается в устранении перечисленных недостатков и обеспечении возможности получить представительные пробы, длительное сохранение их нативных свойств, возможность осуществления высокоточного и многокомпонентного анализа. Тем самым обеспечить снижение погрешностей при одновременном измерении комплекса геоэкологических показателей, увеличить производительность труда, повысить информативность исследований и достоверность экологических оценок состояния водных объектов.

Поставленная цель достигается тем, что предложенный способ предусматривает на глубине пробоотбора прокачку забортной воды через полость пробоотборника в объеме, равном десяти объемам пробы, и последующее замораживание пробы со скоростью не ниже 0,3^oC в секунду с дальнейшим охлаждением замороженной пробы с той же скоростью до температуры, обеспечивающей в режиме пассивного термостатирования значение среднеобъемной температуры пробы не ниже - 30^oC. На борту судна пробу хранят в стерильном герметично закрывающемся контейнере, в который ее выталкивают из полости пробоотборника после проведения плавления пробы на границе ее со стенками пробоотборника. Хранение замороженной пробы производят при температуре от - 20 до -30^oC, а на анализ передают, разрезая по частям, например, с помощью лазерного луча.

Для обеспечения получения достоверной пробы из заданного слоя по глубине водного объекта прокачку забортной воды через полость пробоотборника производят в процессе прохождения спускаемым батометром этого слоя, причем объемная скорость прокачки забортной воды V = S•v, где S - площадь сечения пробы, a v - скорость спуска батометра.

На представленном чертеже схематически изображен батометр, с использованием которого реализуется предложенный способ взятия проб воды.

Батометр включает пробоотборник 1 с крышкой 2, герметично закрывающей полость 3 пробоотборника. В корпусе 4 батометра размещены емкость 5 с жидким азотом, связанная через клапан 6 с теплообменником 7, размещенным в пробоотборнике 1 между его корпусом, снабженным теплоизоляцией, и полостью 3, водяной насос 8, связанный трубопроводом через клапан 9 с полостью 3 пробоотборника, блок управления 10, связанный с датчиком 11 глубины погружения и управляющий клапанами 6, 9, водяным насосом 8 и положением крышки 2.

Реализация предложенного способа отбора проб воды предусматривает проведение следующих действий и операций.

На борту судна стерилизуют внутреннюю полость 3 пробоотборника 1 батометра, заполняют ее инактивной стерильной жидкостью и герметично закрывают крышкой 2.

Подготовленный батометр, обладающий вместе с балластным грузом отрицательной плавучестью, опускают на глубину водного объекта. Сигнал о достижении спускаемым батометром заданной глубины с датчика 11 глубины погружения поступает на блок управления 10.

При осуществлении отбора пробы воды с заданного горизонта фиксируют батометр на заданной глубине. По сигналу с блока управления 10 открывают механически или пневматически крышку 2 пробоотборника 1. Затем по команде с блока управления 10 открывают клапан 9 и включают водяной насос 8. Водяной насос 8 осуществляет прокачку забортной воды через полость 3 пробоотборника 1, замещая ею стерильную жидкость. После прокачки десяти объемов пробы, что обеспечивает идентичность состава воды в полости 3 пробоотборника 1 наружному, прокачку прекращают.

Начинают охлаждение пробы, подавая жидкий азот из емкости 5 через клапан 6 в теплообменник 7. Пробу охлаждают до температуры замерзания со скоростью не ниже 0,3^oC в секунду, обеспечивающей предотвращение массообменных процессов на границе фронта кристаллизации и сохранении нативности микрофлоры. Затем продолжают охлаждение замороженной пробы с той же скоростью до температуры, обеспечивающей после прекращения охлаждения повышение температуры пробы под влиянием окружающей среды не выше температуры ее хранения на борту. На борту пробу хранят при температуре от -20 до -30^oC.

Как показали эксперименты, при использовании в качестве хладагента жидкого азота, поступающего в теплообменник 7, позволяет обеспечить захолаживание пробы со скоростью не ниже 0,3^oC в секунду до среднеобъемной температуры - 100^oC, при этом потеря пробой углекислоты ниже погрешности анализа (0,1%).

После достижения среднеобъемной температуры замороженной пробы от - 80 до - 100^oC охлаждение прекращают. Батометр поднимают на борт судна, при этом открытая крышка 2 пробоотборника не требует выравнивания давления в полости 3 с давлением окружающей среды, а замороженную пробу не может разбавить забортная вода. Сохраняются газообразные компоненты пробы.

На борту судна производят плавление пробы на границе проба-стенка внутренней полости 3 пробоотборника 1, что облегчает выталкивание пробы в стерильный герметично закрывающийся полимерный контейнер, в котором пробу хранят в морозильном шкафу. Температура хранения замороженной пробы от - 20 до - 30^oC исключает возможность перекристаллизации пробы, а следовательно, изменение ее свойств.

При передаче пробы на анализ от нее можно отрезать необходимые части, при этом возможно использование луча лазера, что значительно сокращает потери пробы и изменение ее структуры.

Для обеспечения отбора пробы из заданного слоя по глубине водного объекта включение водяного насоса 8 и проведение прокачки забортной воды начинают при подходе к верхней границе этого слоя и производят непрерывно в процессе спуска батометра. Причем объемная скорость прокачки воды V = v • s, где S - площадь сечения пробы, a v - скорость спуска батометра. Это соотношение обеспечивает идентичность градиента состава воды в полости пробоотборника по высоте пробы и наружного из заданного слоя водного объекта. После достижения нижней границы заданного слоя прокачку воды прекращают и далее производят охлаждение пробы и все следующие после этого операции способа.

Предложенный способ обеспечивает отбор проб воды с заданных горизонтов без разрушения нативных свойств, фиксацию и сохранение компонентного состава пробы при подъеме и хранении, дает возможность определить одновременно газообразные, биохимические, гидрохимические и другие компоненты с минимальными погрешностями. Новая технология повышает достоверность отбираемых проб и информативность получаемого фактического материала, что обеспечивает надежность экологических оценок.

Литература
1. Стельмах О.Л. Батометр ЧЭНИС. Океанология, Т. 7, вып. 3. 1967.

2. А. С. N 1264032. Способ отбора проб морской воды для микробиологических и биохимических исследований. Авилов В.И., Авилова С.Д. Бюллетень N 38. 1986.

Изобретение относится к океанологии, лимнологии, гидрогеологии и может найти применение при оценке экологического состояния различных водных объектов. Способ отбора проб воды для гидрохимических, газохимических и биологических исследований с помощью батометра предусматривает стерилизацию полости его пробоотборника. Заполняют затем полость стерильной жидкостью и герметизируют полость на борту судна. Спускают батометр с использованием троса и балластного груза на глубину пробоотбора. Замещают стерильную жидкость пробой, ее фиксируют и поднимают батометр с пробой на борт судна. Перемещают пробы в стерильные емкости и передают на анализ. На глубине пробоотбора замещение стерильной жидкости пробой осуществляют путем прокачки забортной воды через полость пробоотборника. Фиксируют пробу охлаждением ее до температуры замерзания со скоростью не ниже 0,3°С в секунду с последующим охлаждением с той же скоростью до температуры, обеспечивающей после прекращения охлаждения повышение температуры пробы под влиянием окружающей среды не выше температуры ее хранения. На борту судна пробу из полости пробоотборника выталкивают в стерильную емкость. В качестве этой емкости используют герметично закрывающий контейнер. В нем пробу хранят при температуре от -20 до -30°С до передачи на анализ. Изобретение позволяет обеспечить отбор воды из заданных водных объектов без разрушения нативных свойств, сохранение компонентного состава пробы при подъеме и хранении. Дает возможность определить одновременно газообразные, биохимические, гидрохимические и другие компоненты с минимальными погрешностями. 4 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Способ отбора проб воды для гидрохимических, газогеохимических и биохимических исследований с помощью батометра, включающий стерилизацию полости его пробоотборника, заполнение ее стерильной жидкостью и герметизацию на борту судна, спуск батометра с использованием троса и балластного груза на глубину пробоотбора, замещение стерильной жидкости пробой, ее фиксацию и подъем батометра с пробой на борт судна, перемещение пробы в стерильные емкости и последующий ее анализ, отличающийся тем, что на глубине пробоотбора замещение стерильной жидкости пробой осуществляют путем прокачки забортной воды через полость пробоотборника, а фиксируют пробу охлаждением ее до температуры замерзания со скоростью не ниже 0,3^oC в секунду с последующим охлаждением с той же скоростью до температуры, обеспечивающей после прекращения охлаждения повышение температуры пробы под влиянием окружающей среды не выше температуры ее хранения, на борту судна пробу из полости пробоотборника выталкивают в стерильную емкость, в качестве которой используют герметично закрывающийся контейнер, в котором ее хранят при температуре от -20 до -30^oC до передачи на анализ. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после начала прокачки забортной воды через полость пробоотборника на глубине пробоотбора, соответствующей верхней границе заданного слоя по глубине водного объекта, батометр продолжают спускать до нижней границы этого слоя, при этом прокачку забортной воды через полость пробоотборника производят непрерывно, причем объемная скорость прокачки забортной воды V = S • v, где S - площадь сечения пробы, а v - скорость спуска батометра. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на борту судна до выталкивания пробы из полости пробоотборника в стерильную емкость производят плавление ее на границе со стенками полости пробоотборника. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для передачи на анализ от пробы отрезают необходимые части. 5. Способ по п.3, отличающийся тем, что разрез пробы производят с использованием луча лазера.