СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИРИДЕАТА АММОНИЯ Российский патент 2000 года по МПК C01G55/00 

Изобретение относится к области химии соединений платиновых металлов и может быть использовано для получения хлориридеата аммония (ХИА).

Известен способ получения ХИА, включающий обработку раствора кислоты хлориридеата хлоридом аммония (см. Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы. Справочник, М., 1964, с. 252).

Этот способ является наиболее близким к предложенному.

Недостатком способа является невозможность его использования для переработки промышленных растворов, которые загрязнены другими платиновыми металлами, неблагородными примесями и т.д.

Получаемый ХИА требует очистки, т.к. загрязнен осаждающимися с ним примесями.

Известен способ электрохимической очистки растворов иридия от других благородных металлов (Au, Ag, Pt, Pd, Rh, Ru) электролизом раствора, содержащего 0,3-4N соляной кислоты.

Благородные металлы осаждаются на катоде, в результате чего остается чистый раствор иридия (см. заявку Японии N 01-191793, C 25 C 1/20, 01.08.1989).

Недостаток способа в том, что иридий в значительной степени соосаждается на катоде с другими благородными металлами и его выход в процессе падает.

Задача изобретения состоит в создании способа, позволяющего перерабатывать любые растворы с высоким извлечением иридия и получением ХИА, а затем и металла высокой чистоты.

Задача решается тем, что в способе получения хлориридеата аммония путем осаждения его из раствора, содержащего хлориридеатовую кислоту, хлоридом аммония, перед осаждением раствор подвергают электрохимической очистке при катодной плотности тока 15-40 А/дм², в присутствии органических веществ: трибутилфосфата (ТБФ) и/или сульфоксида (CO), и/или керосина, и/или октанола.

Очистке подвергают раствор, содержащий 1-2 NHCl.

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор иридия содержит 40-70 г/л Ir, 0,1 - 5 г/л Pt, 0,5 - 0,7 г/л Pd 100-200 мг/л Rh, 100-200 мг/л Ru, 100 - 150 мг/л Os, 50,0 - 70,0 мг/л Au, 50-150 мг/л Ag, а также 0,03-0,09 мг/л ТБФ, или 0,1-0,9 г/л CO, или 2,0-3,0 мг/л керосина, или их смесь. Органические соединения можно вводить в имеющиеся солянокислые растворы, либо они содержатся в растворах, являющихся, например, растворами экстракционного передела благородных металлов.

Этот раствор подвергают электрохимической очистке в электролизере с титановым катодом и анодом из платинированного титана или титана, покрытого окисью иридия.

В процессе очистки происходит электрохимическое выделение благородных металлов, а также восстановление их водородом, выделяющимся на катоде.

Органические вещества частично окисляются и разлагаются.

В результате образуется осадок смеси благородных металлов (концентрат) и гидроксидов неблагородных металлов, на которых адсорбирована неразложившаяся часть органики.

Органические соединения, содержавшиеся в исходном растворе, смещают электродный потенциал иридия до (-0,5 - 0,6) В по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения и иридий не осаждается на катоде при осаждении благородных металлов, а практически полностью остается в растворе.

При плотности тока на катоде менее 15 А/дм² падает осаждение платиновых металлов и окисление органики, а значит снижается степень очистки ХИА.

При увеличении плотности тока на катоде более 40 А/дм² возрастает расход электроэнергии, резко увеличивается тепловыделение.

При концентрации кислоты менее 1N возможно подщелачивание раствора и выпадение гидроксидов благородных металлов, в т.ч. иридия. Если концентрация кислоты превышает 2N, то такие растворы нарушают процесс осаждения металлов на катоде.

Из чистого раствора хлориридеатовой кислоты осаждают ХИА хлоридом аммония.

При этом происходит дочистка иридия от примесей.

Примеры осуществления способа приведены ниже.

Пример 1.

Исходный раствор иридия в количестве 10 л получен в результате реэкстракции иридия.

Раствор содержит, г/л: Ir - 60, Pt - 2, Pd - 0,58; Rh - 113 мг/л, Ru - 130 мг/л, Os - 140 мг/л, ТБФ - 0,6 г/л, HCl - 2N.

Очистку раствора проводят в электролизере с титановым катодом и анодом с покрытием из окиси иридия.

Плотность тока на катоде 15 А/дм². Через 1,0 час обработку заканчивают. Осадок отфильтровывают от раствора.

Раствор содержит 59,95 г/л иридия, остальные платиновые металлы менее 25 мг/л, примеси органики менее 0,25 г/л.

Из раствора осаждает ХИА добавкой хлорида аммония. Чистота ХИА 99,9%.

Результаты последующих опытов приведены в таблице 1.

Представленные данные показывают, что способ позволяет получать чистый ХИА с высоким выходом из любых растворов.

Изобретение относится к химии и предназначено для получения хлориридиата аммония (ХИА). Раствор хлориридеатовой кислоты подвергают электрохимической очистке. Очистку проводят при катодной плотности тока 15 - 40 А/дм². Раствор содержит органические вещества: трибутилфосфат, и/или керосин, и/или октанол. Кислотность раствора 1 - 2 N H Cl. После очистки из раствора хлоридом аммония осаживают ХИА. Результат изобретения - высокое извлечение иридия при переработке любых растворов, получение ХИА высокой чистоты. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения хлориридеата аммония, включающий осаждение его из раствора, содержащего хлориридеатовую кислоту, хлоридом аммония, отличающийся тем, что перед осаждением раствор подвергают электрохимической очистке при катодной плотности тока 15 - 40 А/дм² в присутствии органических веществ: трибутилфосфат, и/или сульфоксиды, и/или керосин, и/или октанол. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что электрохимической очистке подвергают раствор, содержащий 1 - 2 N HCl.