СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА СО СТРУКТУРОЙ БЛАГОРОДНОГО ОПАЛА Российский патент 2001 года по МПК C04B35/14 C01B33/113 

Описание патента на изобретение RU2162456C1

Изобретение относится к промышленности синтеза минерального сырья и может быть использовано для получения синтетического материала со структурой благородного опала - в частности, при последующей обработке аналога природного благородного опала, используемого, например, в ювелирной промышленности.

Природный благородный опал является одним из самых дорогих и красивых камней. По химическому составу - это водосодержащий оксид кремния глобулярного строения. Глобулы кремнезема имеют размер 150-450 нм. Показатель преломления природного опала 1,41-1,46, микротвердость - 4,5-6,0 ед. по шкале Мооса. Благородный опал отличается радужной игрой цветов (иризацией), причиной которой является дифракция света на пространственной решетке, образованной регулярно расположенными одноразмерными глобулами аморфного кремнезема, пространство между которыми частично или полностью заполнено стекловидным кремнеземом, показатель преломления которого незначительно отличается от показателя преломления самих глобул.

Цвет иризации определяется диаметром глобул: при 150-200 нм - фиолетовый, до 400 нм - зеленый, свыше - красный, а интенсивность игры цвета зависит от степени упорядоченности структуры, состава и структуры вещества, заполняющего пространство между глобулами.

Известен способ получения благородного опала путем приготовления монодисперсной суспензии, содержащей глобулы с размерами 150-450 нм, упаковывания частиц центрифугированием или седиментацией в упорядоченную структуру, дегидратации осадка на воздухе сначала при 100oC, а затем при 400-900oC (US N 3497367, кл. С 04 В 35/14,1970).

Наиболее близким к предложенному изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения синтетического опала, включающий приготовление суспензии из сферических гранул аморфного кремнезема, послойное осаждение осадка с образованием каждого последующего слоя из суспензии, содержащей глобулы, отличающихся от предыдущих по размеру на 10-15%, сушку при 100-150oC в течение 10-30 ч, пневматолитовый отжиг в присутствии паров воды при 350-400oC в течение 2-10 ч, пропитку осадка кремнезолем и термообработку при 400-600oC в течение 1-2 ч (RU N 2051864, кл. С 01 В 33/113, 1996).

Недостатком известных способов является то, что полученный указанными способами опал не имеет достаточной монодисперстности сфер кремнезема, однородности, прозрачности и микротвердости, что делает такой опал достаточно отличающимся от природного опала.

Технической задачей изобретения является получение синтетического материала со структурой благородного опала, максимально приближающегося по ювелирным характеристикам к природному опалу.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе получения синтетического благородного опала, включающего приготовление монодисперсной суспензии, содержащей сферические глобулы аморфного кремнезема, послойное осаждение осадка, сушку при 100-150oC в течение 10-30 ч, пневматолитовый отжиг в присутствии паров воды в течение 2-10 ч при 350-400oC, пропитку осадка кремнезолем, термообработку при 400- 600oC в течение 1-2 ч, приготовляют суспензию с глобулами аморфного кремнезема размером 140-600 нм, перед отжигом осуществляют дополнительную сушку осадка при пониженном давлении 1-10 Па, а отжиг ведут при 15-45 МПа при дополнительном присутствии паров тетраэтоксисилана.

Ниже приведены конкретные примеры выполнения описываемого способа.

Пример 1. Готовят суспензию гидролизом тетраэтоксисилана (ТЭОС) в спиртоаммиачной среде. Для этого смешивают 100 мл С2H5ОН с 2,2 мл 30%-ного водного раствора аммиака и 4 мл ТЭОС, смесь ставят на 30 мин на встряхиватель типа АВУ-6с, а затем оставляют на 1,5-2 ч в покое. Получают суспензию со сферическими глобулами аморфного кремнезема размером 300 нм, заливают ее в пробирку и центрифугируют в течение 1 ч. Гидролизат сливают, опаловидный мокрый осадок остается на дне пробирки. Затем в пробирку заливают новую порцию суспензии, в которой изменено соотношение компонентов: 100 мл С2H5ОН, 2,5 мл 30%-ного NH4OH и 4 мл ТЭОС (размер частиц 335 нм, т.е. на 12% больше, чем в первом случае), и снова центрифугируют для получения 2-го слоя опаловидного осадка. Аналогично осаждают 3 и 4 слои, при этом при тех же соотношениях ТЭОС и спирта берут соответственно - 3,0 и 3,5 мл аммиака. Размер частиц при этом будет 375 и 420 нм. Затем влажный осадок высушивают сначала при комнатной температуре, а затем сушат в термостате при 120oC в течение 20 ч. После последующего охлаждения до комнатной температуры образцы сушат при пониженном давлении 1,5 Па, после чего подвергают пневматолитовому отжигу в автоклаве при 40 МПа, 400oC в присутствии паров воды и ТЭОС в течение 5 ч. После охлаждения автоклава образцы вынимают для пропитки их кремнезолем. Полученные образцы имеют высокую однородность и монодисперстность сфер кремнезема. Микротвердость по шкале Мооса 5-6 ед., плотность 2 г/см3, полупрозрачные, микроструктура в виде полигональных глобул, упорядоченных в кубическую решетку.

Пример 2. Операции по получению опала те же, что и в примере 1, но дополнительную сушку ведут при давлении 9 Па, а размер глобул - 400 нм. Результат аналогичен примеру 1, но в результате формируется синтетический материал со структурой, свойственной природному благородному опалу: глобулы кремнезема прочно связаны между собой, имеют площади касания в виде сегментов.

По физическим и химическим характеристикам полученный синтетический материал со структурой благородного опала после пропитки идентичен природному опалу: химический состав - SiO2·n H2O, микротвердость 5-6 ед. по шкале Мооса, иризация блочная и включает два и более цветов видимого спектра, микроструктура (по данным электронной микроскопии) - плотнейшая гексагональная или кубическая упаковка, показатель преломления 1,43-1,45, плотность 2,0-2,1 г/см3.

Похожие патенты RU2162456C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗОПОДОБНЫХ ПЛЕНОК ИЗ УГЛЕВОДОРОДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ 2000
  • Самойлович М.И.
  • Самойлович С.М.
RU2171859C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ НАНОРЕЛЬЕФА НА ПОВЕРХНОСТИ ПЛЕНОК 2002
  • Смирнов В.К.
  • Кибалов Д.С.
RU2204179C1
УСТАНОВКА ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ НАНОСТРУКТУР НА ПОВЕРХНОСТИ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ ПЛАСТИН ИОННЫМИ ПУЧКАМИ 2000
  • Смирнов В.К.
  • Кибалов Д.С.
RU2164718C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛЕВОГО ТРАНЗИСТОРА С ПЕРИОДИЧЕСКИ ЛЕГИРОВАННЫМ КАНАЛОМ 2001
  • Смирнов В.К.
  • Кибалов Д.С.
  • Гергель В.А.
RU2191444C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ РИСУНКА НА ПОВЕРХНОСТИ ПЛАСТИНЫ 2001
  • Смирнов В.К.
  • Кибалов Д.С.
RU2181086C1
УСТАНОВКА ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ РИСУНКА НА ПОВЕРХНОСТИ ПЛАСТИН 2001
  • Смирнов В.К.
  • Кибалов Д.С.
RU2181085C1
УСТАНОВКА ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ РИСУНКА НА ПОВЕРХНОСТИ ПЛАСТИН 2001
  • Смирнов В.К.
  • Кибалов Д.С.
RU2180885C1
СИНТЕТИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЮВЕЛИРНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2010
  • Дымшиц Ольга Сергеевна
  • Жилин Александр Александрович
  • Шашкин Александр Викторович
RU2426488C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКОЙ СРЕДЫ НА ОСНОВЕ НАНОЧАСТИЦ SiO 2009
  • Самойлович Михаил Исаакович
  • Клещева Светлана Михайловна
  • Белянин Алексей Федорович
  • Чернега Николай Владимирович
  • Багдасарян Сергей Александрович
RU2416681C2
ТЕРМОСТОЙКИЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ ЮВЕЛИРНЫЙ МАТЕРИАЛ 2013
  • Дымшиц Ольга Сергеевна
  • Жилин Александр Александрович
RU2545380C2

Реферат патента 2001 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА СО СТРУКТУРОЙ БЛАГОРОДНОГО ОПАЛА

Изобретение относится к промышленности синтеза минерального сырья и может быть использовано для получения синтетического материала со структурой благородного опала, в частности при последующей обработке аналога природного благородного опала, используемого, например, в ювелирной промышленности. Сущность изобретения: синтетический материал со структурой благородного опала получают приготовлением монодисперсной суспензии с глобулами аморфного кремнезема размером 140-600 нм. Затем послойно осаждают осадок. Полученный осадок сушат сначала при 100-150°С в течение 10-30 ч, а затем при дополнительно пониженном давлении 1-10 Па. После сушки осадок подвергают пневматолитовому отжигу при 15-45 МПа и 350-400°С в присутствии паров воды и тетраэтоксисилана, затем пропитывают кремнезолем и термообрабатывают при 400-600°С в течение 1-2 ч. Техническая задача изобретения - получение синтетического материала со структурой благородного опала, максимально приближающегося по своим ювелирным характеристикам к природному опалу.

Формула изобретения RU 2 162 456 C1

Способ получения синтетического материала со структурой благородного опала, включающий приготовление монодисперсной суспензии, содержащей сферические глобулы аморфного кремнезема, послойное осаждение осадка, сушку при 100 - 150oC в течение 10 - 30 ч, пневматолитовый отжиг в присутствии паров воды в течение 2 - 10 ч при 350 - 400oC, пропитку осадка кремнезолем, термообработку при 400 - 600oC в течение 1 - 2 ч, отличающийся тем, что приготовляют суспензию с глобулами аморфного кремнезема размером 140 - 600 нм, перед отжигом осуществляют дополнительную сушку осадка при пониженном давлении 1 - 10 Па, а отжиг ведут при 15 - 45 МПа при дополнительном присутствии паров тетраэтоксисилана.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2001 года RU2162456C1

RU 2051864 C1, 10.01.1996
US 3497367, A, 24.02.1970
БАЛИЦКИЙ В.С
и др
Синтетические аналоги и имитации природных драгоценных камней
- М.: Недра, 1981, с
Говорящий кинематограф 1920
  • Коваленков В.И.
SU111A1

RU 2 162 456 C1

Авторы

Самойлович М.И.

Самойлович С.М.

Даты

2001-01-27Публикация

2000-03-17Подача