АЦЕТАТЦЕЛЛЮЛОЗНАЯ УЛЬТРАФИЛЬТРАЦИОННАЯ МЕМБРАНА Российский патент 2001 года по МПК A23C9/142 A01J11/00 B01D39/18 

Изобретение относится к области пищевой промышленности и может быть использовано для производства новых молочных продуктов из творожной сыворотки.

Известно, что ультрафильтрационные мембранные методы являются наиболее эффективными для выделения белковой фракции и лактозы из вторичного молочного сырья [1]. По санитарно-гигиеническим нормам наиболее пригодны к контакту с пищевыми продуктами мембраны из ацетатов целлюлозы.

Промышленные ультрафильтрационные мембраны из ацетатов целлюлозы (УAM) получают сухо-мокрым способом [1]. Они имеют тонкий фильтрующий слой около 10 нм и крупнопористую основу 5•10⁴ нм.

Физико-механические показатели мембран типа УАМ (селективность, скорость фильтрации) зависят от давления, достигая максимума при давлении ультрафильтрации 0,6-0,8 МПа. Существенным недостатком ацетатцеллюлозных мембран является их низкая механическая прочность. В частности, прочность при растяжении составляет 49-60 мн/м² (490-600 кгс/см²).

При создании изобретения была поставлена задача повышения механической прочности ацетатцеллюлозных мембран при сохранении их физико-механических показателей (селективность, скорость фильтрации).

В качестве прототипа нами выбрана мембрана УЦАМ-СФ, полученная методом сухого формования [2]. Мембрана представляет собой однородную ацетатцеллюлозную мелкопористую пленку толщиной 50 - 100 мм. Особенностью прототипа является высокая селективность при низком давлении 0,1-0,2 МПа. Механическая прочность прототипа 50 нм/м².

Для повышения механической прочности ультрафильтрационных мембран мы предлагаем модифицировать методом армирования их технической полиамидной тканью (ТУ 17 РСФСР 62-10680-83 ОСТ Р 7-46-82). Переплетение сложное, полуажурное, из крученых полиамидных нитей (15 текс), артикул 12,5; N 34, размер ячейки 0,56 мм. Разрывная нагрузка армирующей ткани 12,5 кгс.

Для достижения поставленной задачи и получения технического результата ультрафильтрационная мембрана, состоящая из однородной ацетатцеллюлозной мелкопористой пленки (пористость 0,81%), дополнена двумя слоями полиамидной технической ткани, размер ячейки 0,56 мм, пропитанными раствором ацетата целлюлозы и двумя слоями ацетатцеллюлозной мелкопористой пленки, разложенными в порядке чередования.

Предлагаемое изобретение осуществляется путем формирования ацетатцеллюлозных мембран из раствора диацетата целлюлозы в ацетоне на подложке из двух слоев полиамидной технической ткани, прикрепленных к массивному стеклянному основанию.

Изобретение поясняется чертежом, на котором показан общий вид ацетатцеллюлозной ультрафильтрационной мембраны.

Мембрана состоит из слоев:
2,4-полиамидная техническая ткань, пропитанная раствором ацетата целлюлозы (армирующие слои);
1,3,5-ацетатцеллюлозная мелкопористая пленка.

Слой 3 (ацетатцеллюлозная мелкопористая пленка) образуется в процессе пропитки ткани при формировании мембраны, при этом часть раствора ДАЦ в ацетоне, нанесенного на поверхность ткани, затрачивается на ее пропитку, а избыток раствора образует промежуточный слой 3, а также слои 1 и 5.

Процесс включает в себя следующие стадии.

1. Приготовление 7%-ного раствора диацетата целлюлозы (ДАЦ) в ацетоне.

2. Приклеивание с помощью этого раствора (после испарения растворителя) двух слоев полиамидной ткани к поверхности стеклянной формы.

3. Формование мембран.

Мембраны формовали в течение 24-х часов при температуре 20±0,5^oC. При формовании раствор ДАЦ-ацетон проникал в ячеистую структуру волокна, образуя сквозную капиллярно-пористую структуру мембран.

Полученные мембраны исследовали при ультрафильтрации творожной сыворотки на лабораторном ультрафильтрационном модуле. Результаты исследований приведены в таблице.

Наилучшими показателями обладает мембрана толщиной 0,217•10^-3 м. Ее механическая прочность (138,5 Мн/м²) значительно превышает механическую прочность прототипа (60 Мн/м²). При этом улучшается селективность по белку по сравнению с прототипом на 10% и проницаемость по творожной сыворотке с 0,062 до 0,085 м/мин.

Нами были исследованы также варианты армирования мембран на одном слое полиамидной ткани. При этом механическая прочность мембраны на одном слое достигала 35,47•10³ Мн/м², селективность по белку около 80%, но проницаемость не превышала 0,005 м/мин.

При армировании мембран тремя слоями полиамидной ткани механическая прочность увеличивалась до 139,77 Мн/м², при этом селективность по белку уменьшалась до 60%, а проницаемость не превышала 0,005 м/мин.

Предлагаемое изобретение поясняется следующими примерами.

Пример 1. Готовят 7%-ный раствор "ДАЦ-ацетон". Полиамидную ткань (толщина 0,139•10^-3 м) с помощью раствора "ДАЦ-ацетон" приклеивают к массивной стеклянной поверхности. На поверхность ткани наливают 5 мл раствора "ДАЦ-ацетон" и помещают второй слой ткани. 3атем на собранный пакет устанавливают форму, в которую помещают еще 5 мл раствора "ДАЦ-ацетон". Формуют мембрану 24 часа при температуре 20±0,5^oC. Характеристики мембран и результаты испытаний приведены в табл. 1.

Пример 2.

То же, что по примеру 1, только на собранный пакет наливают 10 мл раствора "ДАЦ-ацетон".

Пример 3.

То же, что по примеру 1, только на собранный пакет наливают 15 мл раствора "ДАЦ-ацетон".

Существенным отличием мембраны нового типа является ее капиллярно-пористая структура, определяемая силами, препятствующими свободной контракции полимерной фазы в процессе фазового превращения. В частности, это адгезия на границе раздела фаз: раствор ДАЦ-ацетон - полиамидная ткань, раствор ДАЦ-ацетон - стекло [3].

Эта структура обладает рядом преимуществ перед прототипом:
- улучшаются механические характеристики;
- увеличивается селективность по белку;
- увеличивается проницаемость при низких давлениях.

Использованная литература
1. В.П. Дубяга, Л.П. Перепечкин, Е.Е. Каталевский. Полимерные мембраны. - М.: Химия, 1981. - 252 с.

2. Патент РФ N 20932255 "Способ получения ультрафильтрационных ацетатцеллюлозных мембран", от 20.10.1997 г. Седелкин В.М. и др.

3. О.В. Начинкин. К вопросу о механизме образования пористых мембран из растворов полимеров. // Хим. волокна, N 5, 1991 г. - с. 26-28.

Изобретение касается ультрафильтрации, в частности мембран, используемых в молочной промышленности. При производстве мембран предложено армировать мембраны двумя слоями полиамидной ткани. Получение ацетатцеллюлозных ультрафильтрационных мембран на подложке из 2-х слоев полиамидной ткани способствует увеличению прочности мембраны более, чем в два раза при улучшении физико-механических характеристик (селективности и скорости фильтрации). 1 табл., 1 ил.

Ацетатцеллюлозная ультрафильтрационная мембрана, состоящая из однородной ацетатцеллюлозной мелкопористой пленки, отличающаяся тем, что дополнительно содержит два слоя полиамидной технической ткани с размером ячейки 0,56 мм, пропитанной раствором ацетата целлюлозы и два слоя ацетатцеллюлозной мелкопористой пленки, расположенных в порядке чередования.