СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДА РЕНТГЕНОВСКОЙ ТРУБКИ Российский патент 2001 года по МПК H01J35/10 

Изобретение относится к области рентгеновской техники и может быть использовано при изготовлении анодов рентгеновских трубок медицинского и технического назначения.

Известен способ получения анода, заключающийся в нанесении на подложку в области фокусной дорожки способом порошковой металлургии, а также методом химического или физического осаждения из газовой фазы тугоплавких материалов с последующим проплавлением области фокусной дорожки на глубину до 1,5 мм [Патент Австрии N 397005 МПК⁵ H 01 J 35/10, з. 07.05.1991 г.].

При изготовлении анода предложенным способом между покрытием и подложкой получается резкая граница. Наличие пор и различных структурных дефектов на этой границе снижает ее прочность, в результате чего долговечность анода при циклическом тепловом нагружении ограничивается разрушением этой границы.

Кроме того, использование токсичных материалов (фторидов вольфрама и рения) при получении покрытий методом химического осаждения из газовой фазы в аварийных ситуациях приводит к нарушению экологии.

Известен также способ получения анода, заключающийся в нанесении на подложку в области фокусной дорожки тугоплавких материалов методом индуктивного плазменного напыления [Заявка ЕПВ, N 0874385 МПК⁵ H 01 J 35/10, з. 17.04.1998 г.].

При таком способе между покрытием и подложкой также получается резкая граница, которая не может быть размыта путем отжига за приемлемое время [Тугоплавкие металлы в новой технике. Пер. с англ., М., Мир, 1969, с. 329]. Для предотвращения разрушения границы необходимо снизить напряжения, возникающие на ней в процессе теплового нагружения. В рамках прототипа это достигается путем увеличения толщины покрытия до 0,7 мм. Однако в случае использования рения в качестве легирующего элемента материала покрытия это приводит к увеличению расхода рения и повышению стоимости анода.

Задачей настоящего изобретения является повышение долговечности (увеличения числа циклов до разрушения) анода при одновременном уменьшении расхода дорогостоящего легирующего элемента, например Re.

Согласно изобретению поставленная задача решается с помощью размещения в приповерхностном слое фокусной дорожки анода толщиной 1,5-4 мкм легирующего элемента, например Re в количестве, обеспечивающем в приграничных участках зерен и межзеренных границах слоя анода толщиной 70 мкм средней концентрации легирующего элемента 20-30 мас.% и последующего изотермического отжига анода в течение 9-85 ч при температуре ниже температуры рекристаллизации материала анода. Внедрение легирующего элемента в приповерхностный слой осуществляется методом ионной или лазерной имплантации.

При работе рентгеновской трубки максимальная температура фокусной дорожки достигает ~ 2800^oC. В этом случае значительный вклад (до 90%) в общую деформацию поликристалла дает проскальзывание по границам зерен [Р.К. Джифкинс. Механизм межкристаллитного разрушения при повышенных температурах. Материалы международной конференции по вопросам разрушения. "Атомный механизм разрушения", Пер. с англ. , М., ГНТИ, 1963, с. 604]. Физическая сущность образования несплошностей при проскальзывании по границам зерен поликристалла состоит в том, что в приграничных участках заторможено дислокационное скольжение и релаксация термонапряжений происходит за счет разрушения отдельных участков более слабой (по сравнению с зерном) границы. Другими словами, одно зерно смещается (проскальзывает) относительно другого зерна с образованием локальной несплошности. Далее эти несплошности обуславливают разрушение (образование трещин) по границам зерен.

Для устранения образования несплошностей при проскальзывании легирующий элемент в соответствии с настоящим изобретением внедряется в приповерхностный слой анода, после чего проводится изотермический отжиг. При отжиге рений за счет диффузии по границам зерен проникает в глубь анода, создавая убывающий профиль распределения рения по толщине, в результате чего не возникает резкой границы.

Располагаясь по границам зерен, рений придает приграничным участкам зерен запас пластичности (в макроскопическом масштабе). Это приводит к более полной релаксации термонапряжений и подавлению развития несплошностей. Примеси рения снижают ковалентный характер межатомной связи вольфрама и "очищают" границу от вредных примесей. В совокупности эти факторы, как известно, приводят к повышению долговечности анода.

Предложенный способ позволяет сформировать область фокусной дорожки как в анодах, изготовленных из однородного материала (например, W), так и в комбинированных анодах.

В качестве примера рассмотрим создание области фокусной дорожки в комбинированном аноде, состоящем из молибденовой подложки и вольфрамового покрытия, при ионной имплантации рения в приповерхностный слой анода.

Расчет проведем для рентгеновской трубки 20-40БД40-125, предназначенной для медицинской диагностики. Рассмотрим два режима работы трубки: наиболее жесткий (режим снимков) и наиболее мягкий (режим просвечивания). В режиме снимков максимальная температура фокусного пятна равна 2800^oC, а средняя температура фокусной дорожки - 1400^oC. В режиме просвечивания максимальная температура фокусного пятна равна 1900^oC, а средняя температура фокусной дорожки - 1600^oC.

Согласно паспорту на рентгеновскую трубку время эксплуатации трубки в режиме просвечивания составляет 300 часов, а в режиме снимков трубка должна обеспечить не менее 30000 включений.

В процессе отжига имплантированные в приповерхностный слой анода атомы рения по границам зерен диффундируют в глубь анода и одновременно проникают в приграничные участки зерен. При эксплуатации рентгеновской трубки проникновение рения как в глубь анода, так и в глубь зерен продолжается, в результате чего его концентрация в межзеренных границах и приграничных участках зерен снижается. Согласно [Ю.Д. Денискин, Ю.А. Чижунова. Медицинские рентгеновские трубки и излучатели. М., Энергоатомиздат, 1984, с. 167] для повышения долговечности анода в области фокусной дорожки должно находиться 5-10 мас.% Re. Следовательно, в процессе отжига глубина проникновения рения вглубь анода должна быть такой, чтобы в процессе эксплуатации концентрация рения в межзеренных границах и приграничных участках зерен не снизилась ниже 5-10 масс.%. Проведенные расчеты показали, что для выполнения этого условия глубина проникновения рения в анод должна равняться 70 мкм. Эта величина также превышает расчетные значения глубин (10-50 мкм), начиная с которых уровень напряжений в аноде становится ниже допустимых для материала анода.

Определим время отжига, необходимое для того, чтобы атомы Re по границам зерен продиффундировали на глубину 70 мкм. Характерное время такой миграции может быть определено следующим образом

где D_s - коэффициент диффузии легирующего материала по границам зерен, z - глубина проникновения легирующего элемента в анод.

Согласно [Б. Я.Любов. Диффузионные процессы в неоднородных твердых средах. М., Наука, 1981, с. 155] коэффициент диффузии по границам зерен в ~ 10⁵ - 10⁶ раз больше коэффициента объемной диффузии D_ν Взяв температуру отжига равной 1750^oC, что ниже температуры рекристаллизации материала подложки из молибдена, и выражение для коэффициента объемной диффузии в виде [N.N. Arkhipova, S.M. Klotsman et. al. Phys. Rev. B, v. 30, N 4, p. 1788, 1984]:

получим t ~ 9-85 ч.

За это время глубина проникновения Re в зерно будет равна: для t = 9 ч - 0,07 мкм, а для t = 85 ч - 0,22 мкм. Такая глубина проникновения является достаточной для придания пластичности границам зерен. При эксплуатации глубина проникновения рения в анод увеличивается до 100 мкм, а средняя глубина проникновения Re в тело зерна увеличивается на ~ 0,33 мкм в режиме снимков и на ~ 0,2 мкм - в режиме просвечивания. С учетом режима отжига общая глубина проникновения Re в зерно составит от 0,4 до 0,55 мкм. Расчеты показывают, что в процессе эксплуатации рентгеновской трубки концентрация рения в приграничных участках зерен и межзеренных границах уменьшается в 4-6 раз. Следовательно, после отжига концентрация Re в приграничных участках зерен и межзеренных границах должна быть равной 20-30 мас.%, что не превышает предела растворимости Re в W [Е.М. Савицкий, Г.С. Бурханов. Металловедение тугоплавких металлов и сплавов. М., Наука, 1967, с. 226].

Оценим теперь, какова должна быть толщина приповерхностного слоя анода, в который имплантируются атомы рения, чтобы в слое анода толщиной 70 мкм в приграничных участках зерен и межзеренных границах обеспечить в процессе отжига концентрацию Re равной 20-30 мас.%.

Толщину приповерхностного слоя определим из следующего выражения:

где с - концентрация атомов Re в приповерхностных участках зерен и межзереннных границах после отжига; δ - толщина межзереннной границы; Δ - толщина приграничного участка зерна, n - концентрация атомов Re в приповерхностном слое анода, r - характерный размер зерна.

Согласно [Ю.А. Быковский, В.Н. Неволин, В.Ф. Фоминский. Ионная и лазерная имплантация металлических материалов, М., Энергоиздат, 1991, с. 52] максимальная концентрация легирующих атомов при ионной имплантации не превышает, как правило, 30 ат.%. Так как массы атомов Re и W практически равны, то массовые и атомные концентрации совпадают.

При расчетах примем n равной 30%, с - 20-30% δ - 1 нм, Δ 0,07-0,22 мкм, z - 70 мкм, r - 10 мкм. В результате получим δz = 1,5-4 мкм.

Таким образом, предложенный способ позволяет изготовить анод с повышенной долговечностью при одновременном уменьшении расхода дорогостоящего легирующего элемента, например Re.

Изобретение относится к области рентгеновской техники и может быть использовано при изготовлении анодов рентгеновских трубок медицинского и технического назначения. Техническим результатом настоящего изобретения является повышение долговечности за счет увеличения числа циклов до разрушения анода при одновременном уменьшении расхода дорогостоящего легирующего элемента, Re. Поставленная задача решается с помощью размещения в приповерхностном слое фокусной дорожки анода толщиной 1,5-4 мкм легирующего элемента, Re в количестве, обеспечивающем в приграничных участках зерен и межзеренных границах слоя анода толщиной 70 мкм среднюю концентрацию легирующего элемента 20-30 мас.% и последующего изотермического отжига анода в течение 9-85 ч при температуре ниже температуры рекристаллизации его материала. Внедрение легирующего элемента в приповерхностный слой осуществляется методом ионной или лазерной имплантации. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ изготовления анода рентгеновской трубки, включающий формирование в аноде области фокусной дорожки из тугоплавкого материала, отличающийся тем, что в приповерхностном слое фокусной дорожки анода толщиной 1,5 - 4 мкм размещают легирующий элемент Re, в количестве, обеспечивающем в приграничных участках зерен и межзеренных границах слоя анода толщиной 70 мкм среднюю концентрацию легирующего элемента 20 - 30 мас.%, и проводят изотермический отжиг анода в течение 9 - 85 ч при температуре ниже температуры рекристаллизации его материала. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что размещение легирующего элемента в приповерхностном слое осуществляют методом ионной или лазерной имплантации.