СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ Российский патент 2001 года по МПК G01N5/02 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе газовых выбросов производства красителей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому решению является способ определения нитробензола в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания с применением в качестве модификатора пьезосенсора 3-аминопропил-3- этоксисилана [Selectivity of bulk acoustic wave sensor modified with (aminopropil)triethoxysilane nitrobenzene derivatives LJUBINKA V. RAJAKOVIC //J. Serb. Chem. Soc. 1991. V. 56.P-521-534, JSCS-1656].

Недостатками этого способа являются недостаточные предел обнаружения и чувствительность по отношению к нитробензолу в воздухе.

Задачей изобретения является более точное определение нитробензола в воздухе, снижение предела обнаружения, повышение чувствительности пьезосенсора по отношению к нитробензолу.

Поставленная задача достигается тем> что при определении нитробензола в воздухе, включающем подготовку пробы, детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, отличающийся тем, что в качестве активного сорбента - модификатора - используют нитроцеллюлозу в количестве 8-16 мкг при расходе газа-носителя - воздуха 25-75 см³/мин.

Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что применяемая в качестве активного сорбента-модификатора (НЦ) позволяет обнаруживать микроколичества нитробензола в анализируемой пробе (табл.1), использование в качестве растворителя НЦ ацетона позволяет получить воспроизводимый сигнал. Оптимальные масса сорбента (8-16 мкг) и расход воздуха (25-75 см³/мин) способствуют увеличению чувствительности модифицированного кварцевого сенсора.

Способ определения нитробензола в воздухе осуществляется в два этапа:
1. Подготовка сенсора для определения нитробензола в пвоздухе
На обе стороны алюминиевого электрода (диаметр 5 мм, площадь 0,2 см²) пьезоэлектрического кварцевого сенсора (срез AT, плотность кварца 2600 кг/м³) с собственной частотой 9 МГц наносили микрошприцем ацетоновый раствор НЦ в количестве 8-16 мкл (концентрация 1 мг/см³). Затем сушили в сушильном шкафу 3 ч при температуре 60^oC (этого времени достаточно для испарения растворителя).

2. Детектирование нитробензола в воздухе
Модифицированный кварцевый сенсор помещали в ячейку детектирования. Вначале пропускали газ-носитель (воздух, расход 25-75 см³/мин) в течение 5 мин и затем анализируемую пробу (расход 25-75 см³/мин) в течение 10 мин.

Изменение резонансной частоты сенсора (разность частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе) вычисляли по формуле Зауербрея [G.Sauerbrey //Z.Phys, 1959. V. 155. - P. 206-212].

Примеры осуществления способа
Пример 1
На обе стороны электрода сенсора микрошприцем наносили 6 мкг ацетонового раствора НЦ (концентрация 1 мг/см³) и сушили в сушильном шкафу 3 ч при температуре 60^oC. После сушки сенсор помещали в ячейку детектирования, куда подается воздух (расход 50 см³/мин) в течение 5 мин, затем анализируемая проба (расход 50 см³/мин) в течение 10 мин. Содержание нитробензола в газовой пробе прямо пропорционально разности частот вибрации сенсора в воздухе и в анализируемой газовой пробе. Способ неосуществим, так как фиксируемый сигнал ( Δ F, Гц) нестабилен.

Продолжительность анализа, включая стадию нанесения пленки сорбента, составляет 25 мин.

Пример 2
Масса НЦ 8 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 25 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 3
Масса НЦ 8 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 50 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 4
Масса НЦ 12 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 50 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим.

Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 5
Масса НЦ 12 мкг, расход газа-носителя и анализируемой газовой пробы 75 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как наблюдается разрушение поверхности пленки сорбента.

Пример 6
Масса НЦ 16 мкг, расход газа-носителя и анализируемой пробы 50 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ осуществим.

Результаты определения нитробензола в воздухе предлагаемым способом приведены в табл. 1.

Пример 7
Масса НЦ 20 мкг, расход газа-носителя и анализируемой пробы 25 см³/мин. Анализировали, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как фиксируемый сигнал ( Δ F, Гц) нестабилен.

Из примеров 1-6 к табл. 1 и 2 следует, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при массе сорбента (НЦ) 8-16 мкг (концентрация раствора НЦ в ацетоне 1 мг/см³), расходе газа-носителя и анализируемой газовой пробы 25-75 см³/мин. Эти условия позволяют определять нитробензол в воздухе. При уменьшении массы сорбента (пример 1), расхода газа-носителя и анализируемой газовой пробы (пример 2) снижается чувствительность модифицированного кварцевого сенсора по отношению к нитробензолу. Увеличение массы сорбента НЦ (пример 7), расхода газа-носителя и анализируемой пробы (пример 5) приводит к разрушению поверхности пленки сорбента и нестабильному сигналу.

По сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение имеет следующие преимущества:
1) повышается чувствительность модифицированного пьезосенсора по отношению к нитробензолу: по прототипу 251 Гц, по предлагаемому решению 2005 Гц;
2) повышается предел обнаружения нитробензола в воздухе примерно в 10 раз по сравнению с прототипом.

Изобретение относится к аналитической химии. При определении нитробензола в воздухе, включающем детектирование пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, в качестве активного сорбента-модификатора использована нитроцеллюлоза в количестве 8 - 6 мкг при расходе газа-носителя - воздуха 25-75 см³/мин. Технический результат - более высокий предел обнаружения и высокая чувствительность по отношению к нитробензолу в воздухе. 2 табл.

Способ определения нитробензола в воздухе, включающий подготовку пробы, детектирование нитробензола пьезоэлектрическим кварцевым сенсором, предварительно модифицированным активным сорбентом, отличающийся тем, что в качестве активного сорбента - модификатора используют нитроцеллюлозу в количестве 8-16 мкг при расходе газа-носителя - воздуха 25-75 см³/мин.