СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ТИТАНА Российский патент 2001 года по МПК C22B34/12 C01B31/30 C22C1/05 

Описание патента на изобретение RU2175988C1

Изобретение относится к области металлургии тугоплавких металлов, в частности к получению карбидов титана, которые являются базовыми материалами, применяемыми в передовых и наукоемких технологиях. Они широко используются при изготовлении режущего инструмента взамен карбидов вольфрама, в защитных покрытиях на инструментах и изделиях, в качестве наполнителей алмазных абразивных паст, а также для производства спецсталей и сплавов.

Известны способы получения карбида титана путем нагрева порошкообразных оксида титана и сажи в угольных печах в атмосфере водорода при 2250oC, конечный продукт содержит 20-20,5% углерода, из которых 1,5-2,0% находятся в виде графита (Киффер P., Бензовский Ф. Твердые материалы. М., Металлургия, 1968). Недостаток этого метода - наличие относительно большого количества свободного углерода (в продуктах восстановления) и сложное аппаратурное оформление процесса.

Известен способ приготовления дисперсных порошков карбида титана путем взаимодействия органических соединений титана и полимеров с последующим нагревом образующихся продуктов (патент США N 4622215 от 11.11.1986). Содержание углерода связанного не приводится, производительность процесса низка.

Известен метод механического легирования [E1 - Eskandarany N. Met. and Materials. Trans. AE Mat. Trans. A. I. 1966. 27. N 8. P.2374-2378]. Исходная шихта из порошков титана и сажи измельчалась в агатовой мельнице при комнатной температуре, в конечном продукте свободных атомов углерода и сажи не обнаружено. Недостаток метода - образование карбида титана нестехиометрического состава.

В качестве прототипа предлагаемого способа выбран метод получения карбида титана самораспространяющимся высокотемпературным синтезом (СВС), заключающийся в следующем. Исходные компоненты - металлические порошки и сажистый углерод - тщательно перемешивают, брикетируют и помещают в реактор. Процесс инициируют при помощи запального устройства, при этом протекает реакция карбидизации при температуре выше 1600oC, продолжительность охлаждения 2 часа, за смену получают 20 кг карбида титана [Кипарисов С.С. и др. Карбиды титана. М., Металлургия, 1987, с.259].

Недостаток прототипа: подготовительный цикл характеризуется многочисленными операциями (прессование брикетов, монтаж запального устройства и др.); относительно сложное аппаратурное оформление (герметичная бомба - реактор) и низкая цикловая производительность; проблемы работы с реакционными газами при высоком давлении. В целом эти обстоятельства приводят к высоким трудозатратам всего технологического цикла.

Задачей изобретения является устранение указанных недостатков и, как следствие, техническим результатом - увеличение производительности процесса.

Технический результат достигается способом получения карбида титана взаимодействием титановых порошков с сажистым углеродом, при этом исходную смесь предварительно выдерживают в вакууме при 200-300oC в течение 60-120 мин, после чего непрерывно подают в реакционную зону аппарата при 885-1000oC.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Исходные титановые порошки и сажистый углерод адсорбируют на своей поверхности некоторое количество кислорода и влагу из атмосферного воздуха. При быстром нагреве шихты, что имеет место в СВС процессе, происходит окисление металлического титана, поверхность порошков пассивируется и металл теряет свои активные свойства. В конечном итоге процесс синтеза протекает недостаточно полно и образуется карбид титана, содержащий до 2% свободного углерода.

В предлагаемом способе исходные компоненты предварительно нагреваются в вакууме, что способствует удалению адсорбированного кислорода и влаги. Титановые порошки приобретают активные свойства, их реакционная способность возрастает. Вследствие этого, когда такая шихта поступает в горячую реакционную зону аппарата, синтез будет протекать наиболее полно с высокой скоростью с образованием карбида стехиометрического состава при минимальном содержании непрореагировавшего свободного углерода. Кроме того, предварительное удаление из исходной шихты адсорбированных газов при нагреве до 200-300oC снижает выделение газов в объеме реактора и уменьшает общее давление в аппарате. Таким образом, непрерывная подача обезгаженных исходных компонентов в аппарат, имеющий свободный объем (типа промышленного реактора для производства губчатого титана), позволит осуществить получение карбида титана с высокой скоростью.

Выбор технологических параметров обусловлен следующим. Предварительный нагрев исходной шихты в вакууме при температуре ниже 200oC не позволяет максимально удалить адсорбированные газы и влагу, что снизит количество углерода связанного и увеличит содержание углерода свободного в получаемом карбиде титана, при этом производительность процесса уменьшится. С другой стороны, повышение температуры дегазации выше 300oC может привести к взаимодействию остаточных количеств газов с металлическим титаном, запассивировать его поверхность, при этом также возможно неполное взаимодействие исходных компонентов, в продуктах синтеза возрастает количество углерода свободного, производительность реактора снижается.

Проведение дегазации порошков менее 60 мин не приведет к удалению кислородсодержащих примесей, поверхность порошков будет пассивной и в карбиде будет присутствовать свободный углерод; при этом скорость процесса снижается. В случае увеличения выдержки более 120 мин производительность реактора снижается.

Подача дегазированной шихты в реактор при температуре ниже 885oC не позволит осуществить полный синтез карбида титана, продукты реакции будут содержать непрореагировавший углерод, производительность аппарата падает. При увеличении температуры выше 1000oC возможно загрязнение продуктов реакции железом, что также способствует снижению производительности процесса.

Пример. Опыты проводили на установке, состоящей из реактора с крышкой и реакционного стакана из графита; на крышке реактора установлен герметичный дозатор с нагревателями. Обогрев реактора осуществляли при помощи шахтной электропечи, в случае необходимости производили воздушное охлаждение реактора. В дозатор загружали исходную шихту, состоящую из титановых порошков и сажистого углерода, и производили вакуумирование дозатора при одновременном нагреве шихты. После удаления с поверхности шихты адсорбированных газов осуществляли непрерывную подачу ее в нагретый до 885-1000oC реакционный стакан. Температуру в реакторе поддерживали в заданном интервале путем подачи воздуха для охлаждения стенок реактора и скоростью загрузки шихты. После окончания подачи реагентов аппарат охлаждали, демонтировали, полученные продукты анализировали на содержание углерода связанного и свободного. Результаты опытов приведены в таблице.

Полученные данные позволяют сделать заключение о техническом эффекте предлагаемого способа - осуществление синтеза карбида титана с предварительной дегазацией шихты и непрерывной подачей ее в нагретый аппарат позволяет достигнуть высокой производительности процесса (в 2-3 раза).

Экономический эффект заключается в использовании простой аппаратуры (типа промышленного реактора для магниетермического производства титана), что позволит снизить стоимость карбида (на 30-50%).

Похожие патенты RU2175988C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИТРИДА ТИТАНА 2000
  • Александровский С.В.
  • Сизяков В.М.
  • Ли Д.В.
  • Гейликман М.Б.
  • Ратнер А.Х.
RU2175021C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ТИТАНА 1996
  • Александровский С.В.
RU2130424C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩЕЙ ЛИГАТУРЫ 1999
  • Александровский С.В.
  • Сизяков В.М.
RU2162112C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА 1997
  • Александровский С.В.
RU2120490C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ТИТАНА, ЛЕГИРОВАННОГО НИКЕЛЕМ 2001
  • Александровский С.В.
  • Сизяков В.М.
  • Ли Д.В.
RU2204528C1
СПОСОБ РАЗРАБОТКИ ВЫБРОСООПАСНЫХ И ГАЗОНОСНЫХ ПЛАСТОВ УГЛЯ 2001
  • Дядькин Ю.Д.
  • Соловьев В.Б.
  • Ковтун Н.В.
RU2209315C2
УСТРОЙСТВО ДЛЯ СГУЩЕНИЯ САПРОПЕЛЯ 2001
  • Тарасов Ю.Д.
RU2204432C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА БОРА 2003
  • Александровский С.В.
  • Сизяков В.М.
  • Ли Д.В.
  • Ратнер А.Х.
  • Уголков В.Л.
  • Брылевская Е.А.
  • Скупяка Н.З.
RU2228292C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ТИТАНА 1993
  • Александровский С.В.
  • Мушков С.В.
  • Семянников Г.Г.
  • Бердникова Л.М.
  • Пинаев Е.Н.
RU2066700C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНОВ 1998
  • Александровский С.В.
  • Сизяков В.М.
RU2146647C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 175 988 C1

Реферат патента 2001 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ТИТАНА

Изобретение относится к металлургии производства тугоплавких материалов-карбидов. Получение карбидов титана осуществляют путем взаимодействия титановых порошков с сажистым углеродом, при этом исходную смесь предварительно выдерживают в вакууме при 200-300oС в течение 60-120 мин. После этого непрерывно подают в реакционную зону аппарата при 885-1000oС. Благодаря такому решению отпадает необходимость в сложной аппаратуре и исключается выделение реакционных газов, что позволит увеличить производительность (в 2-3 раза) и снизить стоимость получаемого карбида (на 25-30%). 1 табл.

Формула изобретения RU 2 175 988 C1

Способ получения карбида титана путем взаимодействия титановых порошков с сажистым углеродом, отличающийся тем, что исходную смесь предварительно выдерживают в вакууме при 200-300oС в течение 60-120 мин, после чего непрерывно подают в реакционную зону аппарата при 885-1000oС.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2001 года RU2175988C1

КИПАРИСОВ С.С
и др
Карбиды титана
- М.: Металлургия, 1987, с
Арматура для железобетонных свай и стоек 1916
  • Бараусов М.Д.
SU259A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КАРБИДА ТИТАНА 0
SU394166A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ КАРБИДОВ 0
  • В. П. Елютин, В. И. Костиков, М. А. Авдеенко, В. К. Власов, И. А. Березин И. А. Дмитриев
SU407966A1
ЕР 0421313 А1, 10.04.1991
Шланговое соединение 0
  • Борисов С.С.
SU88A1
US 4161512, 17.07.1979
US 4886652, 12.12.1989.

RU 2 175 988 C1

Авторы

Александровский С.В.

Ли Д.В.

Даты

2001-11-20Публикация

2000-04-27Подача