СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ТИТАНА Российский патент 1999 года по МПК C01B31/30 C22B5/04 C22B34/12 

Изобретение относится к металлургии тугоплавких соединений, редких и переходных металлов, в частности к металлургии титана.

Известны способы получения тугоплавких соединений путем восстановления двуокиси титана углеродом (Кипарисов С. В. , Левинский Ю.В., Петров А.П. Карбид титана. М., Металлургия, 1989).

Согласно прототипу процесс получения карбида титана осуществляют в плазме при высоких температурах, в состав реакционной смеси входят хлориды титана и углерода, а также водород (Кипарисов С.В., Левинский Ю.В., Петров А.П. Карбид титана. М., Металлургия, 1989. С. 7).

Недостатком способа является то обстоятельство, что при подаче смеси хлоридов в плазмохимический реактор, нагретый до высокой температуры, четыреххлористый углерод разлагается на хлор и сажистый углерод. В зону реакции поступает смесь, обедненная тетрахлоридом углерода, и в результате магниетермического восстановления образуется нестехиометрический карбид титана. Сажистый углерод, который образуется в результате диспропорционирования четыреххлористого титана, теряет свою активность и не вступает в реакцию и выводится из реакционного пространства. В конечном итоге получается карбид титана с пониженным содержанием связанного углерода.

Цель предлагаемого изобретения заключается в получении гомогенного карбида титана с максимальным содержанием связанного углерода.

Задача решается путем магниетермического восстановления смеси хлоридов титана и углерода, охлажденных до (-5) - (-20)^oC.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем: при совместном магниетермическом восстановлении хлоридов титана и углерода образуются исходные компоненты, поверхность которых "атомно чиста", свободна от примесей и характеризуется повышенной реакционной способностью. Вследствие незначительного расстояния между молекулами исходной смеси TiCl₄ и CCl₄ процесс образования карбида титана протекает энергично на атомарном уровне. Подача жидкой смеси при низкой температуре (-5 - (-20)^oC) исключает диспропорционирование тетрахлорида углерода. Это обуславливает присутствие исходных реагентов в зоне реакции в заданном соотношении, что позволяет получать карбид титана стехиометрического состава с максимальной концентрацией связанного углерода и исключает наличие свободного углерода.

Выбор параметров процесса обусловлен следующим: в случае подачи исходной смеси хлоридов при температуре выше -5^oC тетрахлорид углерода будет диспропорционировать до вступления в контакт с металлическим магнием, образующийся сажистый углерод выводится из зоны реакции, кроме того, он пассивируется; в конечном итоге получается карбид нестехиометрического состава, содержащий повышенное количество свободного углерода. При подаче смеси хлоридов при температуре ниже - 20^oC будут лишние энергозатраты на охлаждение исходной смеси, кроме того, возможна кристаллизация отдельных компонентов, что приведет к получению неоднородного материала с повышенным содержанием свободного углерода.

Пример. Лабораторная установка состояла из шахтной электрической печи, герметичного реактора и стакана, а также конденсатора (для вакуумной сепарации реакционной массы). Смесь хлоридов титана и углерода помещалась в специальный термостат, где она охлаждалась до (-5) - (-20)^oC при постоянном перемешивании магнитной мешалкой. Исходный магний загружали в стакан, монтировали аппарат восстановления. Разогревали реактор и осуществляли подачу смеси хлоридов титана и углерода. Температуру процесса поддерживали в пределах 800-900^oC. Коэффициент использования магния 35-50%. По окончании подачи хлоридов производили выдержку и охлаждали реактор. После установки конденсатора осуществляли вакуумную сепарацию при температуре 960-980^oC. Полученные продукты охлаждали, аппарат демонтировали. Карбид титана измельчали и анализировали. Результаты приведены в таблице.

Полученные данные позволяют сделать вывод о техническом эффекте изобретения - при подаче охлажденной смеси хлоридов титана и углерода получается карбид с высоким содержанием связанного углерода, однородный по составу.

Изобретение относится к металлургии тугоплавких соединений, а именно к способу получения карбида титана, включающему восстановление смеси тетрахлоридов титана и углерода. При этом восстановление ведут магнием и в реактор подают смесь хлоридов титана и углерода, охлажденную до (-5) - (-20)^oС. Техническим результатом является получение гомогенного карбида титана с максимальным содержанием связанного углерода. 1 табл.

Способ получения карбида титана, включающий восстановление смеси тетрахлоридов титана и углерода, отличающийся тем, что восстановление ведут магнием, при этом в реактор подают смесь хлоридов титана и углерода, охлажденную до (-5) - (-20)^oC.