СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ ПЕРЕД ОПЕРАЦИЯМИ ХОЛОДНОЙ ДЕФОРМАЦИИ Российский патент 2001 года по МПК C23C22/73 C23C22/12 

Изобретение относится к области подготовки поверхности металлических изделий перед операциями холодной деформации (высадкой крепежных изделий, выдавливанием, вытягиванием труб, волочением проволоки и др.) с применением фосфатирования и может быть использовано в металлургической промышленности, а также машиностроении при производстве проволоки, калиброванного металла и деталей машин.

Известен способ подготовки поверхности проволоки (1), включающий активацию и фосфатирование, причем активацию осуществляют путем нагрева образцов в реакционной трубке, заполненной воздухом, до температуры 400^oC в течение 60 с и вводят проволоку в фосфатирующий раствор в горячем состоянии (200-300^oC).

Наиболее близким к предлагаемому является способ подготовки поверхности металлических изделий перед операциями холодной деформации (2), включающий активацию поверхности и фосфатирование, причем активацию поверхности ведут в газовой среде, содержащей окись и двуокись углерода в соотношении 3:(1-2) при 410-690^oC.

Недостатком известных способов являются низкие антифрикционные свойства покрытия.

Задачей настоящего изобретения является создание способа подготовки поверхности металлических изделий, позволяющего повысить антифрикционные свойства фосфатного покрытия.

Указанная задача достигается тем, что активацию поверхности ведут в растворе активатора фосфатирования на основе фосфатов титана, взятого в концентрации 0,5-3,0 г/л, или активатора фосфатирования на основе щавелевой кислоты, взятого в концентрации 3,0-5,0 г/л, при температуре 20-45^oC в течение 0,5-5 мин погружением изделий в активирующий раствор, а фосфатирование ведут в растворе фосфатирующего концентрата следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² - 8,0-30,0
Фосфорный ангидрид P₂О₅ - 5,0-24,0
Ионы NO₃ ^- - 15,0-45,0
Ионы Ni⁺² - 0,01-0,18
Ионы F^- - 0,01-2,0
Гидроксиламинсульфат - 0,01-8,0
Вода - Остальное
погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 70-95^oC в течение 5-20 мин.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Раствор для активации готовили путем разбавления до концентрации 0,5-3,0 г/л активатора фосфатирования на основе фосфатов титана либо до концентрации 3,0-5,0 г/л активатора фосфатирования на основе щавелевой кислоты.

Раствор для фосфатирования готовили путем разбавления до концентрации 130-200 г/л исходного фосфатирующего концентрата "Дефор-А", имеющего следующий состав, мас.%:
Ионы Zn⁺² - 10,0-13,0
Фосфорный ангидрид P₂O₅ - 6,0-11,0
Ионы NO₃ ^- - 15,0-21,0
Ионы никеля Ni⁺² - 0,01-0,1
Ионы фтора F^- - 0,01- 0,8
Гидроксиламинсульфат - 0,01-5,0
Вода - Остальное
Корректирование раствора осуществляли корректирующим раствором "Дефор-В" следующего состава, мас.%:
Ионы цинка Zn⁺² - 9,0-12,0
Фосфорный ангидрид P₂O₅ - 20,0 - 27,0
Ионы NO₃ ^- - 11,0-15,0
Ионы никеля Ni⁺² - 0,01-0,1
Ионы фтора F^- - 0,01-0,8
Гидроксиламинсульфат - 0,01-10,0
Вода - Остальное
В раствор для фосфатирования перед началом работы вводили нитрит натрия в количестве 0,3-0,4 г/л для выведения ионов Fe⁺² из раствора.

Bo всех примерах (по вышезаявленному способу и по прототипу) качество полученных фосфатных покрытий оценивалось при волочении проката из стали марки 20 диаметром 12 мм на диаметр 11,5 мм и дальнейшей высадке крепежных изделий.

Волочение осуществлялось на волочильных барабанных станах АЗТМ.

В качестве смазки использовался мыльный порошок. После волочения из калиброванного проката диаметром 11,5 мм были изготовлены методом холодной высадки крепежные изделия:
- болты М 10 на автомате модели QPBA - 101,
- гайки М8 на автомате модели А 1819А.

В процессе высадки фиксировалась стойкость инструмента и качество крепежных изделий.

Пример 1.

Прокат из стали марки 20 диаметром 12 мм обработан по следующей схеме:
1. Травление в растворе соляной кислоты.

2. Промывка.

3. Активация в растворе активатора АМ-2 на основе щавелевой кислоты, взятого в концентрации 3,0 г/л при температуре 20^oC в течение 0,5 мин погружением металла в активирующий раствор.

4. Фосфатирование в растворе фосфатирующего концентрата "Дефор-А" следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² - 8,0
Фосфорный ангидрид P₂O₅ - 5,0
Ионы NO₃ ^- - 15,0
Ионы Ni⁺² - 0,01
Ионы F^- - 0,01
Гидроксиламинсульфат - 0,01
Вода - Остальное
погружением в фосфатирующий раствор при температуре 70^oC в течение 5 мин.

5. Промывка.

6. Омыление в растворе хозяйственного мыла.

7. Сушка.

По внешнему виду фосфатное покрытие темно-серого цвета, ровное, мелкокристаллическое.

Обработанный прокат подвергнут волочению на стане ВСМ 1/650 с диаметра 12 мм на диаметр 11,5 мм. Качество поверхности полученного калиброванного проката хорошее: поверхность проката чистая, матовая, без трещин и у задиров.

Из калиброванного проката диаметром 11,5 мм были изготовлены методом холодной высадки крепежные изделия: болты М10 и гайки М8.

Высадка указанных крепежных изделий прошла без замечаний, налипания металла на инструмент и задиров металла не зафиксировано.

Расход инструмента для высадки болтов М10 составил:
Пуансон вталкивающий - 6,3
Матрица обсечная - 1,8
Выталкиватель 2-й операции - 0,17
для высадки гаек М8:
Дыропробивающий инструмент - 3,7
Метчики - 13,9
Пример 1a. Прокат из стали марки 20 диаметром 12 мм обработан по схеме, приведенной в примере 1, но активацию проводят в растворе активатора на основе фосфатов титана, взятого в концентрации 0,5 г/л при температуре 20^oC в течение 0,5 мин погружением.

Обработанный прокат подвергнут волочению на стане ВСМ 1/650 с диаметра 12 мм на диаметр 11,5 мм. Качество поверхности калиброванного проката хорошее: поверхность чистая, матовая, без трещин и задиров.

Из калиброванного проката диаметром 11,5 мм были изготовлены методом холодной высадки крепежные изделия: болты М10 и гайки М8.

Высадка указанных крепежных изделий прошла без замечаний, налипания металла на инструмент и задиров не зафиксировано.

Расход инструмента для высадки болтов М10 составил:
Пуансон вталкивающий - 6,25
Матрица обсечная - 1,75
Выталкиватель 2-й операции - 0,16
для высадки гаек М8:
Дыропробивающий инструмент - 3,7
Метчики - 13,8
Пример 2. Прокат из стали марки 20 диаметром 12 мм обработан по следующей схеме:
1. Травление в растворе соляной кислоты.

2. Промывка.

3. Активация в растворе активатора АМ-2 на основе щавелевой кислоты, взятого в концентрации 5,0 г/л при температуре 45^oC в течение 5 мин погружением металла в активирующий раствор.

4. Фосфатирование в растворе фосфатирующего концентрата "Дефор-А" следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² - 30,0
Фосфорный ангидрид P₂О₅ - 24,0
Ионы NO₃ ^- - 45,0
Ионы Ni⁺² - 0,18
Ионы F^- - 2,0
Гидроксиламинсульфат - 8,0
Вода - Остальное
погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 95^oC в течение 20 мин.

5. Промывка.

6. Омыление в растворе хозяйственного мыла.

7. Сушка.

По внешнему виду фосфатное покрытие темно-серого цвета, ровное, мелкокристаллическое.

Обработанный прокат подвергнут волочению на стане ВСМ 1/650 с диаметра 12 мм на диаметр 11,5 мм. Качество поверхности полученного калиброванного проката хорошее: поверхность проката чистая, матовая, без трещин и задиров.

Из калиброванного проката диаметром 11,5 мм были изготовлены методом холодной высадки крепежные изделия: болты М10 и гайки М8.

Высадка указанных крепежных изделий прошла без замечаний, налипания металла на инструмент и задиров не зафиксировано.

Расход инструмента для высадки болтов М10 составил:
Пуансон вталкивающий - 5,9
Матрица обсечная - 1,7
Выталкиватель 2-й операции - 0,15
для высадки гаек М8:
Дыропробивающий инструмент - 3,6
Метчики - 13,8
Пример 2a. Прокат из стали марки 20 диаметром 12 мм обработан по схеме, приведенной в примере 2, но активацию проводят в растворе активатора на основе фосфатов титана, взятого в концентрации 3,0 г/л при температуре 45^oC в течение 5 мин погружением.

Обработанный прокат подвергнут волочению на стане ВСМ 1/650 с диаметра 12 мм на диаметр 11,5 мм. Качество поверхности калиброванного проката хорошее: поверхность чистая, матовая, без трещин и задиров.

Из калиброванного проката диаметром 11,5 мм были изготовлены методом холодной высадки крепежные изделия: болты М10 и гайки М8.

Высадка указанных крепежных изделий прошла без замечаний, налипания металла на инструмент и задиров не зафиксировано.

Расход инструмента для высадки болтов М10 составил:
Пуансон вталкивающий - 6,1
Матрица обсечная - 1,65
Выталкиватель 2-й операции - 0,16
для высадки гаек М8:
Дыропробивающий инструмент - 3,65
Метчики - 13,7
Пример 3.

Прокат из стали марки 20 диаметром 12 мм обработан по следующей схеме:
1. Травление в растворе соляной кислоты.

2. Промывка.

3. Активация в растворе активатора АМ-2 на основе щавелевой кислоты, взятого в концентрации 3,4 г/л при температуре 40^oC в течение 2 мин погружением металла в активирующий раствор.

4. Фосфатирование в растворе фосфатирующего концентрата "Дефор-А" следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² - 20,4
Фосфорный ангидрид P₂O₅ - 14,3
Ионы NO₃ ^- - 31,5
Ионы Ni⁺² - 0,085
Ионы F^- - 1,0
Гидроксиламинсульфат - 4,6
Вода - Остальное
погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 80^oC в течение 15 мин.

5. Промывка.

5. Омыление в растворе хозяйственного мыла.

6. Сушка.

По внешнему виду фосфатное покрытие темно-серого цвета, ровное, мелкокристаллическое.

Обработанный прокат подвергнут волочению на стане ВСМ 1/650 с диаметра 12 мм на диаметр 11,5 мм. Качество поверхности полученного калиброванного проката хорошее: поверхность проката чистая, матовая, без трещин и задиров.

Из калиброванного проката диаметром 11,5 мм были изготовлены методом холодной высадки крепежные изделия: болты М10 и гайки М8.

Высадка указанных крепежных изделий прошла без замечаний, налипания металла на инструмент и задиров не зафиксировано.

Расход инструмента для высадки болтов М10 составил:
Пуансон вталкивающий - 5,7
Матрица обсечная - 1,6
Выталкиватель 2-й операции - 0,14
для высадки гаек М8:
Дыропробивающий инструмент - 3,5
Метчики - 13,6
Пример 3a.

Прокат из стали марки 20 диаметром 12 мм обработан по схеме, приведенной в примере 3, но активацию проводят в растворе активатора на основе фосфатов титана, взятого в концентрации 1,0 г/л при температуре 40^oC в течение 2 мин погружением.

Обработанный прокат подвергнут волочению на стане ВСМ 1/650 с диаметра 12 мм на диаметр 11,5 мм. Качество поверхности калиброванного проката хорошее: поверхность чистая, матовая, без трещин и задиров.

Из калиброванного проката диаметром 11,5 мм были изготовлены методом холодной высадки крепежные изделия: болты М10 и гайки М8.

Высадка указанных крепежных изделий прошла без замечаний, налипания металла на инструмент и задиров не зафиксировано.

Расход инструмента для высадки болтов М10 составил:
Пуансон вталкивающий - 5,8
Матрица обсечная - 1,65
Выталкиватель 2-й операции - 0,145
для высадки гаек М8:
Дыропробивающий инструмент - 3,5
Метчики - 13,7
Пример 4 (по прототипу).

Прокат из стали марки 20 диаметром 12 мм обработан по следующей схеме:
1. Термообработка.

2. Травление в растворе соляной кислоты.

3. Промывка.

4. Активация в муфельной печи при температуре 480^oC.

Образец проката помещают в камеру, наполненную газовой смесью следующего состава: 13% СО, 6,5% CO₂, остальное азот, после нагрева ее до требуемой температуры.

Образец выдерживали в течение 60 с, затем охлаждали и на холоду продували инертным газом.

5. Фосфатирование в растворе фосфатирующего концентрата КФЭ-1, взятого в концентрации 170 г/л погружением при температуре 90^oC в течение 15 мин.

6. Промывка.

7. Омыление в растворе хозяйственного мыла.

8. Сушка.

Фосфатное покрытие серого цвета, крупнокристаллическое.

Обработанный прокат подвергнут волочению на стане ВСМ 1/650 с диаметра 12 мм на диаметр 11,5 мм. Качество поверхности полученного калиброванного проката низкое: на поверхности проката покрытие несплошное, имеются проблески металла, задиры.

Из калиброванного проката диаметром 11,5 мм были изготовлены методом холодной высадки крепежные изделия: болты М10 и гайки М8.

Высадка указанных крепежных изделий прошла неудовлетворительно, зафиксированы случаи налипания металла на инструмент и задиры.

Расход инструмента для высадки болтов М10 составил:
Пуансон вталкивающий - 6,8
Матрица обсечная - 2,2
Выталкиватель 2-й операции - 0,32
для высадки гаек М8:
Дыропробивающий инструмент - 4,1
Метчики - 17,4
Применение предлагаемого способа подготовки поверхности металлических изделий перед операциями холодной деформации (в частности, перед холодной высадкой крепежных изделий, выдавливанием, волочением труб) позволяет значительно улучшить антифрикционные свойства покрытий и резко сократить расход инструмента, используемого при операциях холодной деформации.

Источники информации
1. Патент Франции N 1597725 от 7 августа 1970 г.

2. Авторское свидетельство N 1361196 от 08.01.1985 г.

Изобретение относится к подготовке поверхности металлических изделий перед операциями холодной деформации (высадкой крепежных изделий, выдавливанием, вытягиванием труб, волочением проволоки и др.) с применением фосфатирования и может быть использовано в металлургической промышленности, а также машиностроении при производстве проволоки, калиброванного металла и деталей машин. Активацию поверхности ведут в растворе активатора фосфатирования на основе фосфатов титана, взятого в концентрации 0,5 - 3,0 г/л, или активатора фосфатирования на основе щавелевой кислоты, взятого в концентрации 3,0 - 5,0 г/л, при температуре 20 - 45^oС в течение 0,5 - 5 мин погружением изделий в активирующий раствор, а фосфатирование ведут в растворе фосфатирующего концентрата следующего состава, г/л: ионы Zn⁺² 8,0 - 30,0, фосфорный ангидрид Р₂О₃ 5,0 - 24,0, ионы NО₃ ^- 15,0 - 45,0, ионы Ni⁺² 0,01 - 0,18, ионы F^- 0,01 - 2,0, гидроксиламинсульфат 0,01 - 8,0, вода остальное, погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 70 - 95^oС в течение 5 - 20 мин. Применение предлагаемого способа подготовки поверхности металлических изделий перед операциями холодной деформации позволяет значительно улучшить антифрикционные свойства покрытий и резко сократить расход инструмента, используемого при операциях холодной деформации.

Способ подготовки поверхности металлических изделий перед операциями холодной деформации, включающий активацию и фосфатирование, отличающийся тем, что активацию поверхности ведут в растворе активатора фосфатирования на основе фосфатов титана, взятого в концентрации 0,5-3,0 г/л, или активатора фосфатирования на основе щавелевой кислоты, взятого в концентрации 3,0-5,0 г/л, при температуре 20-45^oС в течение 0,5-5 мин погружением изделий в активирующий раствор, а фосфатирование ведут в растворе фосфатирующего концентрата следующего состава, г/л:
Ионы Zn⁺² - 8,0-30,0
Фосфорный ангидрид P₂O₅ - 5,0-24,0
Ионы NO₃ ^- - 15,0-45,0
Ионы Ni⁺² - 0,01-0,18
Ионы F^- - 0,01-2,0
Гидроксиламинсульфат - 0,01-8,0
Вода - Остальное
погружением изделий в фосфатирующий раствор при температуре 70-95^oС в течение 5-20 мин.