СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСМИЯ Российский патент 2002 года по МПК C22B11/00 C22B3/44 

Изобретение относится к металлургии благородных металлов (БМ) и может быть использовано при производстве платиновых металлов.

Из металлов платиновой группы осмий является наиболее редким и трудноизвлекаемым в силу его химических свойств. В производстве платиновых металлов осмий концентрируется в различных промпродуктах производства и после проведения процессов обогащения концентрируется в материалах, поступающих на разделение платиновых и неблагородных металлов. Традиционные методы разделения с получением каждого индивидуального металла не только приводили к потерям осмия в процессах разделения и аффинажа, а в ряде случаев - и к загрязнению осмием аффинированных металлов (например, рутения).

В литературе (О.Е. Звягинцев. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы. Металлургиздат, 1945, стр.146) описан способ извлечения осмия, включающий спекание концентратов с пероксидом бария, растворение спека в соляной кислоте, обработку хлоридного раствора пероксидом водорода и улавливание оксида осмия в растворе гидроксида натрия.

Данный способ осуществим только при условии предварительного спекания материала с пероксидом бария и неосуществим при других методах растворения концентратов платиновых металлов (например, при жидкофазном хлорировании). Кроме того, наличие неблагородных металлов приводит к повышенному расходу окислителя как на стадии растворения, так и на стадии отгонки осмия.

Известен способ извлечения осмия из солянокислого раствора путем обработки его азотной кислотой до 5N, равномерном пропускании через раствор воздуха при нагревании и последующем улавливании оксида осмия разбавленным раствором соляной кислоты, насыщенным сернистым газом (С.И. Гинзбург и др. Аналитическая химия платиновых металлов, М., Наука, 1972, стр.402). Данный способ является наиболее близким к заявляемому и принят за прототип.

Недостатками прототипного способа являются:
- извлечение осмия с применением азотной кислоты создает дополнительные трудности для последующего разделения платиновых и неблагородных металлов;
- необходимо введение восстановителя в раствор при улавливании осмия.

Предлагается способ, который устраняет недостатки прототипа.

Техническим результатом заявляемого способа является извлечение осмия из солянокислого раствора по ходу технологической подготовки к отделению платиновых металлов от неблагородных металлов и разделению платиновых металлов. При этом для извлечения осмия не используются дополнительные окислители, а для улавливания осмия - дополнительные восстановители.

Технический результат достигается способом извлечения осмия из хлоридного раствора, включающим его окисление, продувку воздухом при нагревании и улавливании оксидов осмия в раствор, согласно изобретению окисление проводят путем обработки нитритом натрия до рН 1-2 при комнатной температуре, при этом продувку раствора воздухом проводят в течение 2-3 ч, а перед улавливанием газовую фазу, содержащую осмий, пропускают через водный раствор и улавливают в щелочной раствор.

Сущность способа заключается в том, что при химическом взаимодействии при нагревании нитрита натрия, а также продуктов его контакта с соляной кислотой на хлоридные и оксихлоридные комплексы осмия происходит его окисление до 8 валентного состояния и отгонка в газовую фазу. При этом снижение концентрации соляной кислоты в растворе приводит к акватации хлоридных комплексов осмия и облегчает их разложение. Для завершения процесса извлечения осмия необходимо пропускать воздух через раствор в течение 2-3 ч. При снижении времени пропускания воздуха через раствор снижается извлечение осмия, увеличение времени - нецелесообразно, вследствие завершения процесса извлечения осмия. Предварительная очистка газовой фазы перед улавливанием осмия позволяет получать раствор дигидроосмата натрия без примеси нитрита натрия, что облегчает дальнейший процесс его аффинажа.

Примеры использования
Пример 1. В лабораторном опыте 200 мл раствора, содержащего платиновые металлы (в сумме 120 г/л) и имеющего концентрацию осмия 4 г/л, обработали при комнатной температуре раствором нитрита натрия до рН 1. Далее раствор нагрели до 90^oС и продували воздухом в течение 3 ч, с очисткой газовой фазы в водном уловителе и с улавливанием осмия в растворе гидроксида натрия. После проведения процесса остаточная концентрация осмия в растворе составила 20 мг/л.

Пример 2. В промышленном опыте 150 литра раствора, содержащего платиновые металлы (в сумме 105 г/л) и имеющего концентрацию осмия 5 г/л, обработали нитритом натрия до рН 2 при комнатной температуре в реакционном аппарате, обеспечивая водяным охлаждением температуру 20-25^oС. Реакционный аппарат нагрели паром до температуры 95^oС и продували воздухом, через введенный в раствор патрубок, в течение 2 ч. Газоход реактора был последовательно присоединен к аппарату очистки газовой фазы, заполненному водой, и аппарату улавливания осмия, заполненному гидроксидом натрия. После проведения процесса остаточная концентрация осмия в растворе составила 30 мг/л.

Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к способу извлечения осмия из хлоридного раствора, включающему его окисление, продувку воздухом при нагревании и улавливании оксидов осмия в раствор. Окисление проводят путем обработки нитритом натрия до рН 1-2 при комнатной температуре. Продувку раствора воздухом проводят в течение 2-3 ч. Перед улавливанием газовую фазу, содержащую осмий, пропускают через водный раствор и улавливают в щелочной раствор. Способ позволяет исключить использование дополнительных окислителей и восстановителей. 2 з.п.ф-лы.

1. Способ извлечения осмия из хлоридного раствора, включающий его окисление, продувку воздухом при нагревании и улавливании оксидов осмия в раствор, отличающийся тем, что окисление проводят путем обработки нитритом натрия до рН 1-2 при комнатной температуре. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что продувку раствора воздухом проводят в течение 2-3 ч. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что перед улавливанием газовую фазу, содержащую осмий, пропускают через водный раствор и улавливают в щелочной раствор.