СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АФФИНИРОВАННОГО ОСМИЯ Российский патент 2001 года по МПК C22B11/00 C22B5/12 

Способ получения аффинированного осмия относится к области цветной металлургии, в частности аффинажу благородных металлов.

В процессе аффинажа получают соль диоксотетрамминосмий (VI) хлорид (соль Фреми), после прокаливания которой образуется губчатый металл, содержащий небольшой процент примесей ряда неблагородных элементов (Si, Fe, Cu).

Из литературы и практики аффинажного производства известен способ получения порошка осмия из такого продукта. В способе, принятом за прототип /1/, соль Фреми прокаливают в закрытых тиглях в печи при температуре 700 - 800^oC, полученный губчатый осмий проваривают в кислотах, сушат и восстанавливают в токе водорода.

Основными недостатками прототипа являются: большие затраты на получение водорода, повышенная взрывопожароопасность.

Техническим результатом предлагаемого изобретения было устранение указанных недостатков.

Технический результат достигается тем, что в способе получения аффинированного осмия, включающем термолиз соли осмия в закрытом тигле, проварку губчатого осмия в кислотах, его восстановление газообразным реагентом и охлаждение в его атмосфере в качестве реагента при восстановлении аммиачно-газовой смеси, восстановление проводят при температуре 1000-1100^oC, охлаждение полученного порошка осмия ведут до достижения температуры 20-30^oC.

Сущность способа заключается в следующем. После прокалки соли осмия в закрытом тигле и удаления примесей неблагородных элементов путем проварки в плавиковой и соляной кислотах, получается мелкодисперсный порошок, содержащий примеси летучих компонентов. Для снижения химической активности и удаления летучих (газообразных) примесей проводят прокаливание губчатого осмия в восстановительной атмосфере.

В процессе проведенных исследований установлено, что для этих целей вместо водорода в качестве реагента восстановителя может быть эффективно использована аммиачно-азотная газовая смесь, позволяющая значительно снизить вероятность возникновения взрыва при осуществлении технологического процесса (предел взрывоопасности водородно-воздушной смеси при комнатной температуре и атмосферном давлении составляет от 4 до 74% Н₂, а аммиачно-воздушной смеси 14,5-26,8% NH₃) [2]).

Пример 1 (прототипный способ). 20 г диоксотетрамминосмий (VI) хлорида загружают в платиновый тигель, закрывают платиновой крышкой и прокаливают в печи до полного разложения соли. Полученную губку измельчают, отмывают водой от примесей хлорида натрия, проваривают в соляной кислоте, а затем в плавиковой кислоте, загружают в платиновую лодочку, закрывают платиновой крышкой и помещают в трубную печь. После этого продувают печь азотом в течение 3-5 минут, для вытеснения воздуха, а затем подают водород. Включают нагрев. После разогрева загрузки до (1000±20)^oC выдерживают ее при такой температуре в токе водорода в течение 2-4 часов, отключают нагрев и охлаждают печь (не прекращая подачу водорода) до температуры (25±5)^oC. После охлаждения печи до заданной температуры прекращают подачу восстановителя и продувают печь азотом в течение 3-5 минут. Охлажденный осмий выгружают из лодочки, измельчают и анализируют. Результаты представлены в таблице.

Пример 2.

Последовательность операций и расход восстановителя (аммиака) при обработке аммиачно-азотной смесью не отличались от изложенных в прототипном способе.

Из опытов 3-4 видно (см. таблицу), что замена реагента- восстановителя обеспечивает гарантированное получение кондиционного аффинированного порошка осмия.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет:
получать кондиционный аффинированный порошок осмия с меньшими затратами;
снизить взрывопожароопасность технологического процесса.

Литературные источники:
1. О.Е. Звягинцев. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы. М.: Металлургиздат, 1945, с. 151.

2. Краткая химическая энциклопедия, т. 1, М.: Советская энциклопедия, 1961, с. 202.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к аффинажному производству металлов платиновой группы (МПГ). Изобретение позволяет получать аффинированный осмий с меньшими затратами, снизить взрывопожароопасность технологического процесса. Это достигается путем замены водорода при восстановлении окисленных порошков осмия на смесь аммиака с инертным газом. Восстановление ведут при 1000-1100°С, а охлаждение - до 20-30°С. 1 табл.

Способ получения аффинированного осмия, включающий термолиз соли осмия в закрытом тигле, проварку губчатого осмия в кислотах, его восстановление газообразным реагентом и охлаждение в его атмосфере, отличающийся тем, что в качестве реагента при восстановлении и защитной среды при охлаждении используют аммиачно-азотную газовую смесь, восстановление проводят при температуре 1000-1100°С, охлаждение полученного порошка осмия ведут до достижения температуры 20-30°С.