СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АФФИНИРОВАННОГО ОСМИЯ Российский патент 2001 года по МПК C22B11/00 C22B5/12 

Описание патента на изобретение RU2175355C1

Способ получения аффинированного осмия относится к области цветной металлургии, в частности аффинажу благородных металлов.

В процессе аффинажа получают соль диоксотетрамминосмий (VI) хлорид (соль Фреми), после прокаливания которой образуется губчатый металл, содержащий небольшой процент примесей ряда неблагородных элементов (Si, Fe, Cu).

Из литературы и практики аффинажного производства известен способ получения порошка осмия из такого продукта. В способе, принятом за прототип /1/, соль Фреми прокаливают в закрытых тиглях в печи при температуре 700 - 800oC, полученный губчатый осмий проваривают в кислотах, сушат и восстанавливают в токе водорода.

Основными недостатками прототипа являются: большие затраты на получение водорода, повышенная взрывопожароопасность.

Техническим результатом предлагаемого изобретения было устранение указанных недостатков.

Технический результат достигается тем, что в способе получения аффинированного осмия, включающем термолиз соли осмия в закрытом тигле, проварку губчатого осмия в кислотах, его восстановление газообразным реагентом и охлаждение в его атмосфере в качестве реагента при восстановлении аммиачно-газовой смеси, восстановление проводят при температуре 1000-1100oC, охлаждение полученного порошка осмия ведут до достижения температуры 20-30oC.

Сущность способа заключается в следующем. После прокалки соли осмия в закрытом тигле и удаления примесей неблагородных элементов путем проварки в плавиковой и соляной кислотах, получается мелкодисперсный порошок, содержащий примеси летучих компонентов. Для снижения химической активности и удаления летучих (газообразных) примесей проводят прокаливание губчатого осмия в восстановительной атмосфере.

В процессе проведенных исследований установлено, что для этих целей вместо водорода в качестве реагента восстановителя может быть эффективно использована аммиачно-азотная газовая смесь, позволяющая значительно снизить вероятность возникновения взрыва при осуществлении технологического процесса (предел взрывоопасности водородно-воздушной смеси при комнатной температуре и атмосферном давлении составляет от 4 до 74% Н2, а аммиачно-воздушной смеси 14,5-26,8% NH3) [2]).

Пример 1 (прототипный способ). 20 г диоксотетрамминосмий (VI) хлорида загружают в платиновый тигель, закрывают платиновой крышкой и прокаливают в печи до полного разложения соли. Полученную губку измельчают, отмывают водой от примесей хлорида натрия, проваривают в соляной кислоте, а затем в плавиковой кислоте, загружают в платиновую лодочку, закрывают платиновой крышкой и помещают в трубную печь. После этого продувают печь азотом в течение 3-5 минут, для вытеснения воздуха, а затем подают водород. Включают нагрев. После разогрева загрузки до (1000±20)oC выдерживают ее при такой температуре в токе водорода в течение 2-4 часов, отключают нагрев и охлаждают печь (не прекращая подачу водорода) до температуры (25±5)oC. После охлаждения печи до заданной температуры прекращают подачу восстановителя и продувают печь азотом в течение 3-5 минут. Охлажденный осмий выгружают из лодочки, измельчают и анализируют. Результаты представлены в таблице.

Пример 2.

Последовательность операций и расход восстановителя (аммиака) при обработке аммиачно-азотной смесью не отличались от изложенных в прототипном способе.

Из опытов 3-4 видно (см. таблицу), что замена реагента- восстановителя обеспечивает гарантированное получение кондиционного аффинированного порошка осмия.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет:
получать кондиционный аффинированный порошок осмия с меньшими затратами;
снизить взрывопожароопасность технологического процесса.

Литературные источники:
1. О.Е. Звягинцев. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы. М.: Металлургиздат, 1945, с. 151.

2. Краткая химическая энциклопедия, т. 1, М.: Советская энциклопедия, 1961, с. 202.

Похожие патенты RU2175355C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АФФИНИРОВАННОГО РУТЕНИЯ 1995
  • Ильяшевич В.Д.
  • Рюмин А.И.
  • Мамонов С.Н.
  • Сидоренко Ю.А.
  • Ходюков Б.П.
RU2094501C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСМИЯ 2000
  • Смолянинов Н.А.
  • Шульгин Д.Р.
  • Крапивко А.А.
RU2180009C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ОСМИЯ 2000
  • Тимофеев Н.И.
  • Богданов В.И.
  • Ермаков А.В.
  • Горбатова Л.Д.
  • Сивков М.Н.
  • Лавров А.А.
  • Корепанов С.С.
  • Тараканов Р.Г.
RU2175020C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КОНЦЕНТРАТА БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ 2000
  • Ефимов В.Н.
  • Короленко В.В.
  • Шамов В.Н.
  • Шульгин Д.Р.
  • Москалев А.В.
  • Ельцин С.И.
  • Шпагин А.М.
RU2180008C2
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ 2000
  • Сидоренко Ю.А.
  • Шульгин Д.Р.
  • Насонова В.А.
  • Мальцев Э.В.
  • Беспрозванных И.В.
RU2175677C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АФФИНИРОВАННОГО ПАЛЛАДИЯ ИЗ ТЕХНИЧЕСКОЙ СОЛИ ТРАНС-ДИХЛОРДИАММИНПАЛЛАДИЯ 2001
  • Рюмин А.И.
  • Соркинова Г.А.
  • Шульгин Д.Р.
  • Мальцев Э.В.
  • Прокопьев С.Н.
  • Беспрозванных И.В.
RU2195509C2
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ГИДРОКСИДНЫХ ОСАДКОВ АФФИНАЖА ПАЛЛАДИЯ 2001
  • Рюмин А.И.
  • Соркинова Г.А.
  • Шульгин Д.Р.
  • Мальцев Э.В.
  • Прокопьев С.Н.
  • Курскиев В.В.
RU2207390C2
СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА РОДИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ 2020
  • Темеров Сергей Анатольевич
RU2751206C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ХЛОРИДНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО ПРИМЕСИ ПЛАТИНОВЫХ И НЕБЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ 1992
  • Филиппов А.А.
  • Зубарева Г.Н.
RU2009232C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПРОДУКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ХАЛЬКОГЕНИДЫ НЕБЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ, МЕТАЛЛЫ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ И ЗОЛОТО 2003
  • Малахов В.Ф.
  • Ефимов В.Н.
  • Москалев А.В.
RU2260629C2

Иллюстрации к изобретению RU 2 175 355 C1

Реферат патента 2001 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АФФИНИРОВАННОГО ОСМИЯ

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к аффинажному производству металлов платиновой группы (МПГ). Изобретение позволяет получать аффинированный осмий с меньшими затратами, снизить взрывопожароопасность технологического процесса. Это достигается путем замены водорода при восстановлении окисленных порошков осмия на смесь аммиака с инертным газом. Восстановление ведут при 1000-1100°С, а охлаждение - до 20-30°С. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 175 355 C1

Способ получения аффинированного осмия, включающий термолиз соли осмия в закрытом тигле, проварку губчатого осмия в кислотах, его восстановление газообразным реагентом и охлаждение в его атмосфере, отличающийся тем, что в качестве реагента при восстановлении и защитной среды при охлаждении используют аммиачно-азотную газовую смесь, восстановление проводят при температуре 1000-1100°С, охлаждение полученного порошка осмия ведут до достижения температуры 20-30°С.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2001 года RU2175355C1

ЗВЯГИНЦЕВ О.Е
Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы
-М.: Металлургия, 1945, с
Двухколейная подвесная дорога 1919
  • Самусь А.М.
SU151A1
СИНИЦЫН Н.М
Металлургия осмия
-Алма-Ата: Наука КазССР, 1981, с.169
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО РАДИОГЕННОГО ОСМИЯ 187 ИЗ РЕНИЙСОДЕРЖАЩИХ БЕДНЫХ И УЛЬТРАБЕДНЫХ РУД 1993
  • Петрик Виктор Иванович
RU2039104C1
Реферативный журнал "Металлургия"
-М.: ВИНИТИ, 1970, реферат ЗГ211.

RU 2 175 355 C1

Авторы

Ильяшевич В.Д.

Ходюков Б.П.

Даты

2001-10-27Публикация

2000-05-03Подача