СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПРОНИЦАЕМОСТИ Российский патент 2002 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к исследованию физических характеристик твердых тел и может быть использовано при измерении проницаемости материалов в условиях объемной фильтрации.

Известен способ измерения проницаемости материалов, находящихся непосредственно внутри углеводородного пласта [1].

Этот способ заключается в измерении давления пластовой жидкости P_f, создании гидродинамического возмущения в пластовой жидкости путем подачи жидкости в специальную скважину с фиксированными размерами в первый период времени с расходом Q₁, измерении давления P₁ жидкости по истечении первого периода времени, создании второго гидродинамического возмущения в пластовой жидкости путем подачи жидкости во второй период времени с расходом Q₂, измерении давления P₂ к концу второго периода времени, определении значения вязкости жидкости в пласте и последующем расчете горизонтальной и вертикальной проницаемости.

К ограничениям способа можно отнести низкую точность определения проницаемости, обусловленную невозможностью определения параметра сдвиговой вязкости непосредственно с помощью этого способа, использование значений вязкости, полученных применением других методик, и последующий расчет проницаемости.

Известен способ измерения проницаемости материалов при нестационарном потоке [2].

Этот способ заключается в размещении образца керна в камере с замкнутым фиксированным объемом, составляющим приблизительно объем, равный 1-4 объема порового пространства образца, обжиме образца по боковой поверхности для исключения эффекта проскальзывания газа, подведении к одному из концов этого керна флюида (обычно газа) при фиксированном давлении, измерении временной зависимости нарастания давления на другом конце керна и расчете проницаемости.

Ограничением этого способа является длительность измерения, обусловленная тем, что для корректного использования расчетной формулы необходимо производить измерение временной зависимости нарастания давления на другом конце керна до тех пор, пока возрастание давления не будет происходить с инкрементом менее 0,06 МПа.

Другим ограничением способа является недостаточная его точность, что обусловлено необходимостью при аппроксимации экспериментальной зависимости давления вводить большое количество свободных параметров. Кроме того, при подсчете проницаемости необходимо знать сдвиговую вязкость используемого флюида при заданных давлениях, информация о величине которой не всегда имеется.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ измерения проницаемости, включающий измерение первоначального объема материала, размещение материала в камере с жидкостью, увеличение давления в камере для вдавливания жидкости в материал и замещения находящегося в порах материала газа, измерение времени замещения газа жидкостью, измерение объема вдавленной в материал жидкости, определение проницаемости [3].

Этот способ заключается в помещении материала в камеру, заполненную жидкостью, приложении к жидкости фиксированного давления 50 ат с тем, чтобы вызвать замещение газа в порах материала жидкостью, измерении времени, необходимого для замещения газа в порах материала жидкостью, и измерении объема жидкости, необходимого для такого замещения.

Ограничением способа является возможность только грубой оценки проницаемости образцов материалов по времени заполнения пор. Указанный недостаток обусловлен тем, что заполнение пор образца происходит при непостоянном расходе и непостоянном перепаде давления, что позволяет только приблизительно использовать при расчетах линейный закон фильтрации Дарси:

где Q = ΔV/Δt - объемный расход жидкости, ΔV - объем профильтрованной жидкости за время Δt, η_s - сдвиговая вязкость жидкости, ΔP - перепад давления, L - длина материала, F - площадь поперечного сечения образца материала. Перепад давления ΔP в этом техническом решении задается в 50 ат и поддерживается вручную, что трудно осуществить на практике с высокой точностью.

Другим ограничением способа является необходимость использования образцов материалов с большими габаритными размерами. Объемы образцов варьировались от 6 до 25 см³, и, как следствие, возникает потребность в больших количествах ртути, используемой в качестве жидкости для заполнения пор.

Следующим ограничением способа является то, что при расчете проницаемости k_пр используется величина расхода жидкости без учета ее сжимаемости, а также сжимаемости материала, что вносит значительную погрешность в измеряемую величину расхода жидкости Q и соответственно проницаемости.

Действительно, при давлении 50 ат как сама жидкость, так и материал испытывают всестороннее сжатие. Следовательно, в измеренный объем жидкости при заполнении порового пространства материала необходимо вносить соответствующие поправки.

Другое существенное ограничение состоит в том, что момент полного заполнения пор в известном способе не определяется. В известном техническом решении полагают, что при давлениях 50 ат все поры материала уже заполнены. Поэтому в известном способе расход жидкости при заполнении пор материала определяется по объему жидкости, вдавленной в материал при давлении 50 ат. Однако для большинства материалов полное заполнение пор происходит при величинах давлений, значительно меньших значения 50 ат, или для ограниченного числа материалов при давлениях больших, чем 50 ат. В результате, при определении объема жидкости, необходимой для заполнения пор, а значит, и расхода жидкости Q вносится значительная ошибка.

Следующим существенным ограничением известного способа является то, что при расчете проницаемости материала используется сдвиговая вязкость η_s фильтруемой жидкости; при этом, во-первых, не учитывается ее зависимость от давления, а во-вторых, при реализации способа происходит объемное вдавливание (сжатие) жидкости в материал образца. При реализации способа в условиях объемного сжатия в расчетных формулах должна фигурировать объемная вязкость жидкости η_ν, величина которой практически всегда значительно больше величины сдвиговой вязкости η_s. Во всех перечисленных способах величина η_ν объемной вязкости при определении проницаемости не учитывалась.

Решаемая изобретением задача - повышение эффективности и качества измерений.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявленного способа, - повышение точности, экспрессности измерений проницаемости образцов материалов.

Для решения поставленной задачи с достижением указанного технического результата в способе измерения проницаемости, включающем измерение первоначального объема материала, размещение материала в камере с жидкостью, увеличение давления в камере для вдавливания жидкости в материал и замещения находящегося в порах материала газа, измерение времени замещения газа жидкостью, измерение объема вдавленной в материал жидкости, определение проницаемости материала, согласно изобретению перед размещением материала в камере с жидкостью в ней размещают эту жидкость, увеличивают давление в камере и измеряют сжимаемость жидкости, увеличивают давление в камере при двух различных скоростях изотермического сжатия для измерения объемной вязкости жидкости и ее барической зависимости, после размещения материала в камере увеличивают давление в камере при изотермическом вдавливании жидкости в материал, при измерении объема вдавленной в материал жидкости одновременно измеряют временную характеристику изменения давления и барическую зависимость объема жидкости с нахождением в них точки перегиба, по которой определяют момент полного заполнения пор материала жидкостью, временную зависимость изменения объема жидкости для определения расхода жидкости, после полного заполнения пор материала жидкостью дополнительно увеличивают давление в камере и измеряют деформируемость материала, учитывают в измеренном объеме жидкости дополнительные поправки, связанные с сжимаемостью жидкости и деформируемостью материала соответственно, определяют параметр геометрических размеров материала, определяют проницаемость материала в условиях объемной фильтрации жидкости с учетом дополнительных поправок, параметра геометрических размеров и величины объемной вязкости в диапазоне давлений до величины давления полного заполнения пор материала жидкостью.

При осуществлении изобретения возможны дополнительные варианты реализации способа, в которых целесообразно, чтобы:
- изотермическое вдавливание жидкости в материал производили при постоянном расходе жидкости;
- изотермическое вдавливание жидкости в материал производили при расходах, обеспечивающих ламинарное течение жидкости в материале;
- изотермическое вдавливание жидкости в материал производили при расходах, обеспечивающих турбулентное течение жидкости в материале;
- изотермическое вдавливание жидкости в материал и дополнительное увеличение давления производили при постоянной скорости изменения давления в камере;
- изотермическое вдавливание жидкости в материал и дополнительное увеличение давления производили скачкообразно;
- момент t* полного заполнения пор определяли по точке перегиба на временной зависимости производной давления ∂P/∂t при вдавливании жидкости в материал;
- давление Р* полного заполнения пор определяли по точке перегиба на барической зависимости производной от объема жидкости ∂V/∂t при вдавливании ее в материал;
- после полного заполнения пор материала жидкостью дополнительно увеличивали давление в камере до величины, превышающей величину давления полного заполнения пор не менее чем в 5 раз;
- дополнительное увеличение давления в камере производили до давлений 300 МПа;
- объемную вязкость жидкости определяли по формуле

где σ₁,σ₂ - значения давлений для двух скоростей изотермического сжатия, соответственно, при одинаковых значениях объема камеры,
∂/∂t(ΔV/V)₁, ∂/∂t(ΔV/V)₂ - значения скоростей изменения деформации жидкости для двух скоростей изотермического сжатия, соответственно, при одинаковых значениях объема камеры;
- сжимаемость β_ж жидкости определяли по кривой барической зависимости объема жидкости от давления по формуле

где V_L - объем жидкости при давлении Р_ср,
ΔV_L - изменение объема жидкости при изменении давления на ΔP, где ΔP = P₂-P₁ - из всего диапазона измерения,
P_ср=(Р₂+Р₁)/2 - среднее давление жидкости в камере;
- деформируемость β_s материала определяли по формуле

где P_ср= (P₂+P₁)/2 - среднее давление жидкости в камере из диапазона давлений, больших давления Р* полного заполнения пор,
V_s - объем материала при атмосферном давлении Р_at,
ΔP(ΔP = P₂-P₁) - приращение давления, при давлениях P₁ и Р₂, соответственно, больших давления Р* полного заполнения пор,
ΔV_м - деформируемость материала при увеличении давления на ΔP,
V_Σ1,V_Σ2 - суммарные объемы, включающие объем жидкости и объем помещенного в нее материала, при давлениях P₁ и Р₂, соответственно, из диапазона давлений, больших давления Р* полного заполнения пор,
V_l ¹ - объем жидкости при давлении P₁, когда в камере размещены жидкость и материал,
V_L1, V_L2 - объемы жидкости для давлений P₁ и Р₂ соответственно, когда в камере размещена только жидкость;
- параметр α₀ геометрических размеров образца материала определяли при атмосферном давлении по формуле α₀= S₀/V_s, где
S₀ - площадь поверхности материала при атмосферном давлении Р_at,
V_s - объем материала при атмосферном давлении P_at;
- барическую зависимость параметра геометрических размеров α для материала определяли по формуле
α(P_cp) = α₀•[1+1/3•β_s(P_cp)•ΔP],
где P_ср=(p₁+p₂)/2 - среднее давление жидкости в камере для давлений p₁, р₂, меньших давления Р* полного заполнения пор,
β_s - сжимаемость материала при давлении Р_ср, полученная аппроксимацией барической зависимости β_s/ в диапазон давлений, меньших давления Р* полного заполнения пор,
ΔP(ΔP = p₂-p₁) - приращение давления за промежуток времени Δt;
- проницаемость k_pr материала при ламинарном течении жидкости определяли по формуле

где ΔV - объем жидкости, вдавленной в поры за время Δt при изменении давления на ΔP, где ΔP = (p₂-p₁) - приращение давления за тот же промежуток времени Δt из диапазона давлений, меньших давления Р* полного заполнения пор,
Р_ср=(p₂+р₁)/2 - среднее давление в промежутке времени Δt,
ΔV_n= ΔV_ж+ΔV_м - поправка на объем жидкости, вдавленной в поры при изменении давления на ΔP, обусловленная сжимаемостью ΔV_ж жидкости и деформируемостью ΔV_м материала,
ΔV_ж= β_ж•V_ж•ΔP,
ΔV_м= β_s•V_м•ΔP,
V_ж - объем жидкости при Р_ср,
V_м - объем материала при Р_ср, V_м= V_s•[1-β_s(P_cp)•ΔP],
η_ν - объемная вязкость жидкости при Р_ср,
α - параметр геометрических размеров материала при Р_ср,
- проницаемость k_pr материала при турбулентном течении жидкости определяли из формулы

где ΔV - объем жидкости, вдавленной в поры за время Δt при изменении давления на ΔP, где ΔP = (p₂-p₁) - приращение давления за тот же промежуток времени Δt из диапазона давлений, меньших давления Р^* полного заполнения пор,
Р_ср=(р₂+p₁)/2 - среднее давление в промежутке времени Δt,
ΔV_n = ΔV_ж+ΔV_м - поправка на объем жидкости, вдавленной в поры при изменении давления на ΔP, обусловленная сжимаемостью ΔV_ж жидкости и деформируемостью ΔV_м материала,
ΔV_ж= β_ж•V_ж•ΔP,
ΔV_м= β_s•V_м•ΔP,
V_ж - объем жидкости при Р_ср,
V_м - объем материала при Р_ср, V_м= V_s•[1-β_s(P_cp)•ΔP],
η_ν - объемная вязкость жидкости при Р_ср,
α - параметр геометрических размеров материала при Р_ср,
ρ - плотность жидкости при среднем давлении Р_ср, выбирается из справочных данных,
m - пористость материала, выбирается из справочных данных,
d - средний размер зерен материала, выбирается из справочных данных;
- определяли барическую зависимость проницаемости материала.

За счет вдавливания жидкости в поровое пространство материала в реальном масштабе времени, определения сжимаемости жидкости и деформируемости материала, а также объемной вязкости жидкости, по характеру временных и барических зависимостей изменения объема жидкости с помещенным в нее материалом и временных зависимостей давления при вдавливании удалось решить поставленную задачу с достижением технического результата.

Указанные преимущества и особенности настоящего изобретения поясняются лучшим вариантом его осуществления со ссылками на фигуры.

Фиг.1 изображает устройство для осуществления заявленного способа;
фиг. 2 - барическая зависимость суммарного объема жидкости в процессе вдавливания в поры материала;
фиг.3 - временная зависимость изменения объема жидкости в процессе вдавливания в поры материала;
фиг.4 - временная зависимость давления жидкости в процессе вдавливания в поры материала;
фиг. 5 - временная зависимость производной давления в процессе вдавливания в поры материала;
фиг. 6 - барическая зависимость производной суммарного объема в процессе вдавливания в поры материала;
фиг. 7 - барические зависимости относительного объема жидкости при двух скоростях изотермического сжатия;
фиг. 8 - временные зависимости относительного объема жидкости при двух скоростях изотермического сжатия;
фиг. 9 - зависимости скорости изменения деформации жидкости от относительного объема жидкости при двух скоростях изотермического сжатия;
фиг.10 - барическая зависимость объемной вязкости жидкости.

Устройство (фиг.1) для осуществления заявленного способа содержит камеру 1 с помещенным в нее через герметично закрывающуюся крышку 2 образцом материала 3, заполняющую камеру 1 жидкость 4, датчики объема 5, давления б и температуры 7. Система для создания давления состоит из последовательно подключенных исполнительного устройства 8 с управляемым входом, электродвигателя 9, редуктора 10, цилиндра высокого давления 11 со штоком 12, поступательное перемещение которого через узел уплотнений 13 обеспечивает подъем давления в камере 1. Устройство имеет блок 14 приема данных, на вход которого подаются сигналы от датчиков 5, 6, 7, а первый выход подключен к блоку 15 обработки данных. На схеме также показаны: дифференцирующее устройство 16 для дифференцирования временных зависимостей объема и давления с блока 14, блок 17 отображения информации и блок 18, который синхронизирует работу всего устройства, управляет работой исполнительного устройства 8 и задает необходимые условия: скорость сжатия жидкости 4, частоту съема экспериментальных точек в режиме реального времени.

Вращательное движение шагового двигателя 9 через редуктор 10 преобразуется в поступательное движение штока 12. Количество шагов двигателя на один оборот вала составляет 50000. Линейное перемещение штока за один оборот вала двигателя - 2 мм. Таким образом, минимальное линейное перемещение штока двигателя за один шаг составляет 0,04 мкм. В результате такого управления работой двигателя давление в камере 1 может изменяться с постоянной или переменной скоростью от 0,1 МПа/с до 57 МПа/с, объем - от 10^-3 мм³/с до 30 мм³/с, а также дискретными скачками, приводящими к дискретньм изменениям объема жидкости 4 при вдавливании в поры материала 3. Кроме того, может быть реализован такой режим сжатия, при котором обеспечиваются изотермические условия. Поскольку в блок обработки данных 15 вводятся данные о температуре, то за счет введения обратной связи сжатие жидкости 4 можно производить с автоматической регулировкой скорости сжатия и обеспечить за счет этого изотермические условия процесса сжатия (T^o=const).

Процесс измерения проницаемости производится следующим способом.

Камера 1 заполняется жидкостью 4 и при фиксированной температуре проводится измерение в реальном масштабе времени зависимости объема жидкости V от давления Р в интересующем диапазоне давлений. Полученные данные удобно представлять в виде зависимости относительного объема V/V_L (V - текущий объем при данном давлении Р, V_L - начальный объем жидкости 4 при атмосферном давлении, равный объему V_k камеры 1, V_L=V_k) от давления или от времени. Пример такой зависимости для керосина в диапазоне давлений до 50 МПа и температуре 20^oС показан на фиг.2, кривая 1.

Если в камере 1, содержащей жидкость 4 (см.фиг.1), поместить образец материала 3 известных размеров и произвести измерения барической и временной зависимости суммарного объема жидкости 4 с помещенным в нее образцом (начальный объем жидкости V₁ в данном случае равен объему сосуда высокого давления V_к за вычетом объема образца V_s:V₁=V_к-V_s), то из полученных данных можно получить информацию о проницаемости образца материала 3. Характерный пример полученной зависимости относительного суммарного объема жидкости 4 с погруженным в нее образцом материала 3 от давления изображен на фиг.2, кривая 2. В качестве жидкости 4 использовался также керосин при температуре 20^oС.

Из фиг.2 видно, что между кривыми 1 и 2 имеется существенная разница, а именно: для кривой 2 имеется резкое падение относительного объема на начальном участке кривой. При давлениях, больших 3 МПа, зависимость относительного объема выходит на плавную кривую, аналогичную кривой 1 для жидкости 4. Резкое падение относительного объема на кривой 2 обусловлено заполнением пор материала 3 жидкостью 4. При дальнейшем повышении давления сверх 3 МПа зависимость относительного суммарного объема V_Σ от давления выходит на плавную пологую кривую, что говорит о том, что поровое пространство материала 3 уже заполнено жидкостью 4 и при дальнейшем повышении давления происходит только сжатие жидкости 4 и самого материала 3 как целого под действием сил гидростатического давления. Используя зависимости, представленные на кривых 1 и 2, а также зависимости, представленные на фиг.3-6, можно вычислить с высокой точностью проницаемость образца.

В соответствии с законом Дарси для случая ламинарного течения жидкости 4 через торцевые поверхности образца материала 3

где ΔP - перепад давления на торцах образца материала 3 длиной L, ΔV - объем жидкости 4, профильтрованный через образец за время Δt, Δt - время фильтрации, S - площадь поперечного сечения образца материала 3, η_s - сдвиговая вязкость.

Обычно при измерении проницаемости используют установившийся стационарный режим, при котором расход ΔV/Δt, среднее давление в образце материала 3 P_ср, а также перепад давления ΔP постоянны во времени (стационарные условия). В этом случае используется образец цилиндрической или прямоугольной формы, фильтрация жидкости 4 осуществляется через торцы образца и в формуле (1) используется значение сдвиговой вязкости η_s. Этот режим соответствует ламинарному течению жидкости 4 и реализуется при небольших скоростях фильтрации, удовлетворяющих условию
Re<1, где Re = LU_ρ/η_s - число Рейнольдса, U - скорость течения жидкости 4, ρ - плотность жидкости 4.

Существенным отличием предлагаемого способа по сравнению с существующими является то, что, во-первых, в предлагаемом способе используется объемная фильтрация жидкости 4 в поровый объем материала 3 через всю поверхность материала 3, а не через торцы. Во-вторых, эта фильтрация происходит в условиях непрерывно возрастающего давления от атмосферного P_at до давления Р* полного заполнения пор. В третьих, поскольку режим вдавливания сопровождается сжатием жидкости 4 и погруженного в нее материала 3, то при измерении расхода жидкости 4 можно учесть поправки, обусловленные сжимаемостью жидкости 4 и деформируемостью материала 3, а также подставить в расчетную формулу вместо сдвиговой вязкости η_s объемную вязкость η_ν. Кроме того, можно учесть барическую зависимость объемной вязкости η_ν при сжатии жидкости 4 до давления Р* полного заполнения пор материала 3.

Зависимости (фиг. 2-6) позволяют определить величину проницаемости для любого давления Р_ср из интервала давлений от атмосферного P_at до Р*. Вначале определяют давление Р* полного заполнения пор и момент t* полного заполнения пор.

Как отмечалось выше, на кривой фиг.2 имеется характерный излом, который указывает на окончание заполнения пор жидкостью 4. Пусть Р* - давление полного заполнения пор; при этом давлении происходит резкое изменение характера барической зависимости относительного суммарного объема (см. фиг.2, кривая 2). Эта точка может быть также определена по излому на временной зависимости давления (см. фиг.4), по скачку первой производной зависимости давления от времени (см. фиг.5) или первой производной барической зависимости суммарного объема (см. фиг. 6). Так, для фиг.2 величина Р* равна приблизительно 3 МПа (ΔP = P^*-P_at). Величина относительного суммарного объема V*Σ

/V_L, соответствующая давлению Р*, дает информацию об объеме жидкости ΔV, профильтрованной в поры. Действительно, произведение начального суммарного объема жидкости V_L на величину изменения относительного суммарного объема [1-V*Σ/V_L] равно объему ΔV жидкости 4, профильтрованной в поры, при перепаде давления ΔP = P^*-P_at. Время фильтрации t*, затрачиваемое на полное заполнение пор жидкостью 4, легко определить из фиг.4 или фиг.5.

После нахождения давления Р* и момента t* полного заполнения пор временную зависимость изменения объема жидкости 4 (фиг.3) разбивают на дискретные интервалы времени Δt_j в промежутке от 0 до t*. Этим дискретным интервалам времени Δt_j соответствуют изменения объема ΔV_j (фиг.3). Из временной зависимости давления (фиг.4) определяют дискретные перепады давлений ΔP_j для средних давлений P_cpj(P_cpj=(р₂+р₁)/2, где p₁, p₂ - давления из интервала давлений от атмосферного P_at до Р*), соответствующие указанным выше интервалам времени Δt_j.
Подставляя полученные величины в формулу (1) для условия объемной фильтрации жидкости 4 в поры материала 3, получим формулу вычислений проницаемости при конкретном давлении P_cpj:

где α - параметр геометрических размеров материала 3,
η_v - объемная вязкость жидкости.

Переходя к аналитической форме математического выражения (2), получим

где ΔV - объем жидкости 4, профильтрованный при вдавливании за время Δt при изменении давления на ΔP(ΔP = p₂-p₁ - приращение давления за тот же промежуток времени Δt, p₁, p₂ - давления из диапазона от атмосферного P_at до давления Р*,
P_ср=(p₂+p₁)/2 - среднее давление в промежутке времени Δt,
η_ν - объемная вязкость жидкости 4 при данном среднем давлении Р_ср,
α - - параметр геометрических размеров материала 3 при среднем давлении Р_ср.

Так как при вдавливании жидкости 4 в поры материала 3 изменение объема жидкости 4 происходит не только за счет заполнения пор, но и за счет сжимаемости самой жидкости 4 и деформируемости материала 3, то в объеме жидкости ΔV, профильтрованном при вдавливании, за время необходимо учесть поправки, обусловленные этими факторами.

Поправка на профильтрованный в поры объем жидкости ΔV_п при данном среднем давлении Р_ср, обусловленная сжимаемостью жидкости ΔV_ж и деформируемостью материала ΔV_м, рассчитывается по формуле
ΔV_n = ΔV_ж+ΔV_м, (4)
где ΔV_ж - поправка, обусловленная сжимаемостью жидкости 4 и определяемая по формуле
ΔV_ж = β_ж•V_ж•ΔP, (5)
ΔV_м - поправка, обусловленная деформируемостью материала 3 и определяемая по формуле
ΔV_м = β_s•V_s•ΔP, (6)
β_ж,β_s - сжимаемость жидкости 4 и материала 3 соответственно; V_ж, V_s - объем жидкости 4 и материала 3 соответственно.

Предлагаемый способ позволяет определить указанные выше поправки.

Значение β_ж определяется из экспериментальных данных по сжатию для случая, когда камера 1 заполнена только жидкостью 4 (фиг.2, кривая 1). В этом случае выражение для сжимаемости жидкости β_ж будет рассчитываться так:

где V_L - объем жидкости 4 при заполнении камеры 1 только жидкостью 4 (кривая 1, фиг.2).

И, следовательно, подставляя β_ж из формулы (7) в формулу (5), определяем поправку, обусловленную сжимаемостью жидкости ΔV_ж.
Из формулы (6) следует, что для нахождения поправки, обусловленной деформируемостью материала 3 необходимо знать его сжимаемость β_s. Эта величина может быть получена обработкой результатов измерений (фиг.2, кривая 2).

После заполнения пор (при давлениях выше Р*) кривая 2 дает суммарное изменение объема жидкости 4 (начальное значение объема V₁ жидкости) и объема материала 3 (начальное значение объема V_s образца материала 3). Используем два близких значения давления P₁ и Р₂ с небольшой разницей давлений между ними ΔP в диапазоне давлений между Р* и Р_мах (фиг.2). Пусть V_L1, V_L2 - объемы жидкости 4 при давлениях P₁ и Р₂ соответственно для 1-й кривой (фиг.2) - случай, при котором вся камера 1 объемом V_k заполняется жидкостью 4, V_l1, V_l2 - объемы жидкости 4 при давлениях P₁ и Р₂ соответственно для случая, когда камера 1 заполняется жидкостью 4 и содержит в себе образец материала 3, a V_Σ1,V_Σ2 - суммарные объемы, включающие объем жидкости 4 и объем помещенного в нее образца материала 3 при давлениях P₁ и Р₂ соответственно, как это представлено на фиг.2, кривая 2.

Абсолютная деформация комбинированной среды ΔV_Σ (жидкость 4 с помещенным в нее образцом материала 3) равна (фиг.2, кривая 2):
ΔV_Σ |V_Σ2-V_Σ1| = ΔV_ж+ΔV_м, (8)
где ΔV_ж = V₁₂-V₁₁, ΔV_м = V_s2-V_s1, где V_s1,V_s2 - объем образца материала 3 при давлении P₁, Р₂ соответственно.

Тогда с учетом формул (5), (7), для давлений ΔP = P₂-P₁:

Величину V_l ¹ можно определить по формуле
V_l ¹=(1-V_s/V_L)•V_L1. (10)
Действительно, при сжатии отношение текущего объема жидкости 4 к начальному объему одинаково при равных давлениях и не зависит от начального объема жидкости 4 (то есть от того, какая часть камеры 1 заполнена жидкостью 4). Поэтому отношение V_L1/V_L (для случая, когда весь объем камеры 1 заполнен жидкостью 4) равно отношению V_l ¹/V_l (для случая, когда в жидкость 4 камеры 1 погружен образец материала 3). Тогда с учетом соотношения V_l=V_L-V_s получаем формулу (10).

Подставляя полученное значение ΔV_ж из формулы (9) в формулу (8), получим для деформации ΔV_м образца материала 3

Таким образом, формулы (8)-(11) позволяют определить абсолютную деформацию ΔV_м материала 3 в любом диапазоне гидростатического давления, а также сжимаемость материала 3 в соответствии с формулой (6) равна:

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определить деформацию ΔV_м материала 3, что используется в дальнейшем для уточнения окончательной величины проницаемости. Сжимаемость материала 3 можно определить по формуле (12) только для давлений Р_ср, больших давления Р* полного заполнения пор. В области давлений Р_ср, меньших давления Р* полного заполнения пор, используются значения β_s, полученные аппроксимацией барической зависимости β_s, рассчитанной по формуле (12). Кроме того, учитывая слабую зависимость β_s от давления, в диапазоне от P_at до Р* можно принять значение β_s равным β_s(P^*). После подстановки вычисленного значения β_s в формулу (6) и далее в (4) и (3) получим уточненную формулу определения проницаемости материала 3:

Указанная формула справедлива при медленном вдавливании жидкости 4 в материал 3, т.е. при малых скоростях фильтрации в условиях ламинарного течения.

Параметр геометрических размеров материала α в формуле (13) при атмосферных условиях будет равен отношению площади материала S₀ к его объему V_s: α₀ = S₀/V_s, где S₀ - площадь поверхности материала 3 при атмосферном давлении, V_s - объем материала 3 при атмосферном давлении. Так как фильтрация жидкости 4 в поровое пространство материала 3 происходит при увеличении давления от атмосферного до давления полного заполнения пор Р*, то необходимо учесть барическую зависимость параметра геометрических размеров материала α. Барическая зависимость параметра геометрических размеров α для изотропного материала 3 произвольной формы определяется по формуле
α = α₀•[1+1/3•β_s(P_cp)•ΔP], (14)
где β_s - сжимаемость материала 3 при давлении Р_ср, определяемая по формуле (12).

Вместо сдвиговой вязкости η_s для предлагаемого способа должна использоваться объемная вязкость η_ν. Действительно, всестороннее сжатие жидкости 4 при заполнении пор материала 3 сопровождается диссипативными потерями, которые ассоциируются феноменологически с параметром объемной вязкости (см. Л. Д. Ландау, В. М. Лифшиц. Гидродинамика, М.: Наука, Т.6, 1988, 730 с.). Для определения объемной вязкости жидкости η_ν в камеру 1 помещают жидкость 4 и производят ее изотермическое сжатие при двух различных скоростях увеличения давления (см.фиг.7). Одновременно измеряются временные зависимости изменений объема жидкости 4 при сжатии (см.фиг.8) и определяются временные производные этих зависимостей при двух скоростях сжатия. Так, на фиг.8 представлены временные зависимости относительного объема жидкости 4 при двух скоростях сжатия: 0,7 МПа/с (кривая 1) и 7 МПа/с (кривая 2), а на фиг.9 - зависимости первых производных относительного объема жидкости 4 (скорости изменения объемной деформации) при двух скоростях сжатия от относительного объема (положения поступательно перемещающегося штока 12 в камере 1). Последующий расчет значений объемной вязкости η_ν и ее барической зависимости производится по формуле

где σ₁,σ₂ - значения давлений при двух скоростях изотермического сжатия и одинаковых значениях объема камеры 1; ∂/∂t(ΔV/V)₁,∂/∂t(ΔV/V)₂ - значения скоростей изменения деформации жидкости 4 при двух скоростях изотермического сжатия и одинаковых значениях объема камеры 1.

Таким образом, измерение относительного объема жидкости 4 при различных скоростях изотермического сжатия в реальном масштабе времени позволяет рассчитать значение объемной вязкости жидкости 4 при любом Р_ср, рассчитать барическую зависимость объемной вязкости и использовать эти данные для корректного расчета проницаемости образцов материалов 3 по формуле (13).

Как следует из формул (3)-(13), точность определения проницаемости материала 3 в основном определяется точностью определения объема жидкости V и давления Р. Точность определения V составляет ~10^-3 мм³ и обеспечивается соответственно выбранным высоким разрешением датчика 5 объема, давления 6 и высокой точностью работы блока 15 обработки данных.

Предлагается следующая последовательность операций при измерении проницаемости материала 3:
1) размещение жидкости 4 в камере 1 и измерение барической зависимости ее объема (кривая 1, фиг.2), определение сжимаемости жидкости β_ж и ее барической зависимости;
2) деформация жидкости 4 при двух циклах изотермического сжатия с небольшой и большой скоростью сжатия (фиг.7);
3) измерение временных зависимостей изменения объема при двух циклах изотермического сжатия жидкости 4 (фиг.8);
4) измерение скорости изменения деформации жидкости 4 в двух циклах изотермического сжатия (фиг.9) и подсчет объемной вязкости по формуле (15) (фиг.10);
5) измерение объема материала V_м и площади его поверхности S₀ при атмосферных условиях, расчет параметра геометрических размеров материала 3 при атмосферном давлении;
6) помещение материала 3 в камеру 1 с жидкостью 4 и измерение барической зависимости объема вдавленной жидкости 4 (фиг.2, кривая 2). Определение сжимаемости материала β_s по формуле (12);
7) измерение временной зависимости объема и давления при вдавливании жидкости 4 в поры материала 3 (фиг.3, 4);
8) определение давления полного заполнения пор материала 3 жидкостью Р* по точке перегиба на барической зависимости суммарного объема (фиг.2, кривая 2) или на барической зависимости скорости изменения объема (фиг.6);
9) определение момента полного заполнения пор материала 3 жидкостью t* на временной зависимости давления (фиг.4) или на временной зависимости производной давления ∂P/∂t (фиг.5);
10) разбиение временной зависимости давления (фиг.4) из интервала от Р_at до Р* на дискретные участки ΔP_j = (p_j+1-p_j), которым соответствуют дискретные отрезки времени Δt_j из интервала от 0 до t* сек. Определяют среднее давление Р_ср=(p_j+1+p_j)/2 в каждом отрезке времени
11) разбивают временную зависимость объема жидкости (фиг.3) на такие же дискретные отрезки времени Δt_j, которым соответствуют дискретные значения изменения объема ΔV_j. Для данной операции можно использовать барическую зависимость объема (фиг.2), разбивая ее на те же, как и в пункте 10, дискретные участки ΔP_j;
12) для каждого дискретного участка ΔP_j по формулам (4)-(6) рассчитывается поправка ΔV_n и параметр геометрических размеров α по формуле (14);
13) для каждого среднего значения Р_ср (из диапазона от P_at до Р*) и каждого интервала ΔP_j рассчитывается значение проницаемости по формуле (13).

При разбиении временной зависимости давления можно использовать вариант разбиения Р (из интервала от P_at до Р*) на равные отрезки ΔP_j (в этом случае временные отрезки Δt_j могут быть не обязательно равными) либо вариант разбиения t - времени (из интервала от 0 до t* сек) на равные отрезки. Во втором случае ΔP_j могут оказаться неравными.

Предлагаемый способ позволяет определять параметр Р*, при котором поры материала 3 полностью заполнены жидкостью 4, с высокой степенью точности по характерному излому на барической зависимости суммарного объема (фиг.2) или барической зависимости производной ∂V/∂t от суммарного объема (фиг.6), а также по моменту времени t* полного заполнения пор материала 3 жидкостью 4 (моменту времени t* однозначно соответствует давление Р* полного заполнения пор) на временной зависимости давления (фиг. 4), или по точке перегиба (резкого излома) на временной зависимости первой производной давления ∂P/∂t (фиг.5).

Введенное на вход блока 15 обработки данных дифференцирующее устройство 16 позволяет определить момент t* с высокой точностью по характерному излому на временной зависимости. Значение t* направляется в блок 15 обработки данных, в котором производится нахождение Р*. Аналогично, блоком обработки данных 15 производится подсчет объема ΔV_j жидкости 4, вдавленной в поры материала 3, поправки ΔV_n на сжимаемость жидкости 4 и деформируемость материала 3, подсчет объемной вязкости, параметра геометрических размеров, а также окончательный подсчет проницаемости материала 3 по формуле (13) и выдача данных в табличной и графической форме на блок 17 отображения. Блок 18 синхронизирует работу устройства, управляет работой исполнительного устройства 8 и задает необходимые условия осуществления способа: скорость сжатия жидкости 4, частоту съема экспериментальных точек в режиме реального времени.

Сжимаемость жидкости 4 по формуле (7) определяется для данной жидкости 4 только один раз, а затем запоминается и используется блоком 15 обработки данных как константа для данной жидкости 4.

Поскольку устройство (фиг.1) снабжено датчиком 7 температуры, то за счет автоматического регулирования можно увеличивать давление в камере 1 и/или дополнительно увеличивать давление в камере 1 со скоростью, обеспечивающей изотермическое вдавливания жидкости 4 в материал 3. Причем изотермическое вдавливание жидкости 4 в поры материала 3 можно производить при постоянном расходе, обеспечивающем как стационарную фильтрацию при малых расходах и отсутствии влияния ускорения потока при ламинарном течении, так и нестационарную фильтрацию при больших скоростях фильтрации и турбулентном течении жидкости 4. Кроме того, вдавливание жидкости 4 в поры можно производить при постоянной скорости увеличения давления, а также при скачкообразном изменении давления.

При малых скоростях фильтрации условие ламинарности заполнения пор жидкостью 4 соблюдается и для расчета проницаемости и ее барической зависимости используется формула (13). Барическая зависимость проницаемости рассчитывается только до давлений Р*, соответствующих полному заполнению пор. При давлениях, больших чем Р*, течение жидкости 4 в поры отсутствует.

При больших скоростях фильтрации, реализуемых при больших скоростях вдавливания жидкости 4 в поры (т.е. при больших расходах ΔV/Δt), формула (13) перестает быть справедливой, так как за счет ряда расширений и сужений потока жидкости 4 при заполнении порового пространства материала 3 возможны образования завихрений. В этом случае в предлагаемом способе используется двучленное уравнение фильтрации, аналогичное уравнению Рейнольдса в прямой трубе, но учитывающее объемную вязкость жидкости 4 и наличие объемной, а не линейной фильтрации, геометрию фильтрации. Проницаемость k_pr определяют из формулы

где ΔV - объем жидкости 4 при вдавливании за время Δt при изменении давления на ΔP, где ΔP = (p₂-p₁) - приращение давления за тот же промежуток времени Δt из диапазона давлений, меньших давления Р* полного заполнения пор,
P_cp = (p₂-p₁)/2 - среднее давление в промежутке времени Δt,
ΔV_n = ΔV_ж+ΔV_м - поправка на объем жидкости 4, вдавленной в поры при изменении давления на ΔP, обусловленная сжимаемостью ΔV_ж жидкости 4 и деформируемостью ΔV_м материала 3,
ΔV_ж = β_ж•V_ж•ΔP,
ΔV_м = β_s•V_м•ΔP,
V_ж - объем жидкости 4 при Р_ср,
V_м - объем материала 3 при Р_ср, V_м = V_s•[1-β_s(P_cp)•ΔP],
η_ν - объемная вязкость жидкости 4 при Р_ср,
α - параметр геометрических размеров материала 3 при Р_ср,
ρ - плотность жидкости 4 при среднем давлении Р_ср, выбирается из справочных данных,
m - пористость материала 3, выбирается из справочных данных,
d - средний размер зерен материала 3, выбирается из справочных данных.

По аналогии с течением жидкости 4 по трубам для условий вдавливания (течения) жидкости 4 в поры материала 3 вводится безразмерный коэффициент Re_v (число Рейнольдса для объемного течения жидкости), характеризующий сопротивление потоку жидкости 4:

При Re_v≤10^-13 скорость движения штока 12 составляет ~ 1 мм/с, в этом случае реализуется ламинарное течение жидкости 4, и проницаемость рассчитывается по соответствующей формуле (13). При Re_v>10^-13 нарушается условие ламинарного вдавливания жидкости 4, и в этом случае необходимо пользоваться нелинейной формулой (16) определения проницаемости.

В таблице представлены сравнительные данные измерения проницаемости заявленным способом и традиционным способом.

Результаты сравнения свидетельствуют о высокой точности предлагаемого способа. Следует заметить, что для повышения точности определения проницаемости и сокращения времени эксперимента лучше использовать жидкость 4, не смачивающую образец. При использовании смачивающей жидкости 4 материал 3 перед погружением в камеру 1 необходимо покрывать специальным гелем, который предохраняет образец от смачивания при атмосферном давлении, но обеспечивает фильтрацию жидкости 4 через поверхность материала 3 при увеличении давления выше атмосферного. Время эксперимента по измерению проницаемости предлагаемым способом значительно сокращается и составляет всего несколько минут в случае больших расходов.

Предлагаемый способ может быть также использован для измерения фазовой проницаемости частично насыщенных образцов. В этом случае материал 3 в течение некоторого времени частично насыщают первой жидкостью, например водой, и затем определяют фазовую проницаемость второй жидкости, например нефти, используя ее в качестве жидкости 4 для фильтрации в поры материала 3 в соответствии с указанным способом.

Наиболее успешно заявленный способ измерения проницаемости может быть промышленно использован в геологии, в геофизике, в почвоведении при изучении процесса проницаемости глин, грунтов, в горной и нефтегазодобывающей промышленности при определении проницаемости горных пород, в строительстве, а также в других областях, в которых используются капиллярно-пористые среды.

Источники информации
1. Европейская заявка EP 0520903, E 21 B 49/00, опубл. 1992 г.

2. Заявка Великобритании 2127559, G 01 N 13/08, опубл. 1984 г.

3. Патент США 2327642, 73-38, опубл. 1943 г.

Изобретение может быть использовано при измерении проницаемости материалов в условиях объемной фильтрации. Способ включает измерение первоначального объема материала, размещение материала в камере с жидкостью, увеличение давления в камере для вдавливания жидкости в материал и замещение находящегося в порах материала газа. Измеряют время замещения газа жидкостью. Измеряют объем вдавленной в материал жидкости. Определяют проницаемость материала в условиях объемной фильтрации жидкости с учетом дополнительных поправок, связанных с сжимаемостью жидкости и деформируемостью материала, параметра геометрических размеров и величины объемной вязкости. Технический результат: повышение точности, экспрессности измерений проницаемости. 17 з. п. ф-лы, 10 ил., 1 табл.

1. Способ измерения проницаемости, включающий измерение первоначального объема материала, размещение материала в камере с жидкостью, увеличение давления в камере для вдавливания жидкости в материал и замещение находящегося в порах материала газа, измерение времени замещения газа жидкостью, измерение объема вдавленной в материал жидкости, определение проницаемости материала, отличающийся тем, что перед размещением материала в камере с жидкостью в ней размещают эту жидкость, увеличивают давление в камере и измеряют сжимаемость жидкости, увеличивают давление в камере при двух различных скоростях изотермического сжатия для измерения объемной вязкости жидкости и ее барической зависимости, после размещения материала в камере увеличивают давление в камере при изотермическом вдавливании жидкости в материал, при измерении объема вдавленной в материал жидкости одновременно измеряют временную характеристику изменения давления и барическую зависимость объема жидкости с нахождением в них точки перегиба, по которой определяют момент полного заполнения пор материала жидкостью, временную зависимость изменения объема жидкости для определения расхода жидкости, после полного заполнения пор материала жидкостью дополнительно увеличивают давление в камере и измеряют деформируемость материала, учитывают в измеренном объеме жидкости дополнительные поправки, связанные с сжимаемостью жидкости и деформируемостью материала соответственно, определяют параметр геометрических размеров материала, определяют проницаемость материала в условиях объемной фильтрации жидкости с учетом дополнительных поправок, параметра геометрических размеров и величины объемной вязкости в диапазоне давлений до величины давления полного заполнения пор материала жидкостью. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изотермическое вдавливание жидкости в материал производят при постоянном расходе жидкости. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изотермическое вдавливание жидкости в материал производят при расходах, обеспечивающих ламинарное течение жидкости в материале. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изотермическое вдавливание жидкости в материал производят при расходах, обеспечивающих турбулентное течение жидкости в материале. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изотермическое вдавливание жидкости в материал и дополнительное увеличение давления производят при постоянной скорости изменения давления в камере. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изотермическое вдавливание жидкости в материал и дополнительное увеличение давления производят скачкообразно. 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что момент t^* полного заполнения пор определяют по точке перегиба на временной зависимости производной давления ∂P/∂t при вдавливании жидкости в материал. 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что давление Р^* полного заполнения пор определяют по точке перегиба на барической зависимости производной от объема жидкости ∂V/∂t при вдавливании ее в материал. 9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после полного заполнения пор материала жидкостью дополнительно увеличивают давление в камере до величины, превышающей величину давления полного заполнения пор не менее чем в 5 раз. 10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительное увеличение давления в камере производят до давлений 300 МПа. 11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что объемную вязкость жидкости определяют по формуле

где σ₁, σ₂ - значения давлений для двух скоростей изотермического сжатия соответственно при одинаковых значениях объема камеры;
∂/∂t(ΔV/V)₁, ∂/∂t(ΔV/V)₂ - значения скоростей изменения деформации жидкости для двух скоростей изотермического сжатия соответственно при одинаковых значениях объема камеры. 12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сжимаемость β_ж жидкости определяют по кривой барической зависимости объема жидкости от давления по формуле

где V_L - объем жидкости при давлении Р_ср;
ΔV_L - изменение объема жидкости при изменении давления на ΔP(ΔP = P₂-P₁), P₁, P₂ - из всего диапазона измерения давления;
Р_ср= (Р₂+Р₁)/2 - среднее давление жидкости в камере. 13. Способ по п. 1, отличающийся тем, что деформируемость β_s материала определяют по формуле

где Р_ср= (Р₂+Р₁)/2 - среднее давление жидкости в камере из диапазона давлений, больших давления Р^* полного заполнения пор;
V_s - объем материала при атмосферном давлении P_at,
ΔP(ΔP = P₂-P₁) - приращение давления, при давлениях Р₁ и Р₂ соответственно, больших давления Р^* полного заполнения пор;
ΔV_м - деформируемость материала при увеличении давления на ΔP;
V_Σ1, V_Σ2 - суммарные объемы, включающие объем жидкости и объем помещенного в нее материала, при давлениях Р₁ и Р₂ соответственно, из диапазона давлений, больших давления Р^* полного заполнения пор;
V_l ¹ - объем жидкости при давлении Р₁, когда в камере размещена жидкость и материал;
V_L1, V_L2 - объемы жидкости для давлений Р₁ и Р₂ соответственно, когда в камере размещена только жидкость. 14. Способ по п. 1, отличающийся тем, что параметр α₀ геометрических размеров образца материала определяют при атмосферном давлении по формуле
α₀ = S₀/V_s,
где S₀ - площадь поверхности материала при атмосферном давлении Р_at;
V_s - объем материала при атмосферном давлении Р_at. 15. Способ по п. 14, отличающийся тем, что барическую зависимость параметра геометрических размеров α для материала определяют по формуле
α (P_ср) = α₀•[1+1/3•β_s(P_ср)•ΔP],
где Р_ср= (р₁+р₂)/2 - среднее давление жидкости в камере для давлений р₁, р₂, меньших давления Р^* полного заполнения пор;
β_s - сжимаемость материала при давлении Р_ср, полученная аппроксимацией барической зависимости β_s в диапазон давлений, меньших давления Р^* полного заполнения пор;
ΔP = (p₂-p₁) - приращение давления. 16. Способ по п. 3, отличающийся тем, что проницаемость k_pr материала при ламинарном течении жидкости определяют по формуле

где ΔV - объем жидкости, вдавленной в поры материала за время Δt при изменении давления на ΔP, где ΔP = (p₂-p₁) - приращение давления за тот же промежуток времени Δt из диапазона давлений, меньших давления Р^* полного заполнения пор;
Р_ср= (р₂+р₁)/2 - среднее давление в промежутке времени Δt;
ΔV_n = ΔV_ж+ΔV_м - поправка на объем жидкости, вдавленной в поры при изменении давления на ΔP, обусловленная сжимаемостью ΔV_ж жидкости и деформируемостью ΔV_{м =} материала;
ΔV_ж = β_ж•V_ж•ΔP;
ΔV_м = β_s•V_м•ΔP;
V_ж - объем жидкости при Р_ср;
V_м - объем материала при Р_ср, V_м = V_s•[1-β_s(P_ср)•ΔP];
η_ν - объемная вязкость жидкости при Р_ср;
V_s - объем материала при атмосферном давлении P_at;
α - параметр геометрических размеров материала при Р_ср. 17. Способ по п. 4, отличающийся тем, что проницаемость k_pr материала при турбулентном течении жидкости определяют из формулы

где ΔV - объем жидкости, вдавленной в поры материала за время Δt при изменении давления на ΔP, где ΔP = (p₂-p₁) - приращение давления за тот же промежуток времени Δt из диапазона давлений, меньших давления Р^* полного заполнения пор;
Р_ср= (р₂+р₁)/2 - среднее давление в промежутке времени Δt;
ΔV_n = ΔV_ж+ΔV_м - поправка на объем жидкости, вдавленной в поры при изменении давления на ΔP, обусловленная сжимаемостью ΔV_ж жидкости и деформируемостью ΔV_m материала;
ΔV_ж = β_ж•V_ж•ΔP;
ΔV_м = β_s•V_м•ΔP;
V_ж - объем жидкости при Р_ср;
V_м - объем материала при Р_ср, V_м = V_s•[1-β_s(P_ср)•ΔP];
η_ν - объемная вязкость жидкости при Р_ср;
α - параметр геометрических размеров материала при Р_ср;
ρ - плотность жидкости при среднем давлении Р_ср, выбирается из справочных данных;
m - пористость материала, выбирается из справочных данных;
d - средний размер зерен материала, выбирается из справочных данных. 18. Способ по п. 1, отличающийся тем, что определяют барическую зависимость проницаемости материала.