СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЛАМУТРОВЫХ ПИГМЕНТОВ Российский патент 2002 года по МПК C09C1/00 

Изобретение относится к технике получения перламутровых пигментов, используемых для производства высококачественных лакокрасочных материалов различного назначения.

Известен способ получения перламутровых пигментов на основе слюды (патент РФ 2097397, бюл. 33, 1997 г.).

Известный способ имеет сложные и длительные технологические операции, состоящие в том, что сульфат титана в растворе серной кислоты в присутствии слюды подвергают длительному нагреванию для осуществления его гидролиза с получением гидроксида титана до 50-70% в пересчете на гидроксид титана от исходной массы сульфата титана в растворе. После этого в суспензию, содержащую гидроксид титана, сульфат титана, серную кислоту и частички слюды, вновь добавляют медленно по каплям сульфат титана из расчета 0,1-0,3 мольных частей на 1 мольную часть слюды и опять нагревают до 75-90^oС, затем суспензию фильтруют, промывают осадок на фильтре водой, который затем длительно прокаливают при температуре 800-900^oС для формирования на поверхности частичек слюды слоя из кристаллов диоксида титана.

Известны модифицированный пигмент и способ его получения (патент ГМбх (DE) 2101311, бюл. 1, 1988 г.).

Известный способ имеет длительные и сложные технологические операции, состоящие в том, что чешуйчатые частички субстрата вначале покрывают тонким слоем диоксида титана по известному способу, например по способу получения перламетровых пигментов на основе слюды (патент РФ 2097397, бюл. 33, 1997 г. ), затем в водную суспензию чешуйчатых частичек субстрата, покрытых слоем диоксида титана, вводят водорастворимую соль щелочноземельного металла, 1,2-диол или щавелевую кислоту, или перекись водорода и затем медленно, по каплям, вводят водорастворимую соль титана, после окончания процесса введения водорастворимой соли титана чешуйчатые частички субстрата отделяют от раствора фильтрацией, промывают водой, сушат и затем длительно прокаливают при температуре не ниже 800^oС для образования над слоем диоксида титана второго слоя титаната щелочноземельного металла со структурой перовскита.

Задача, на решение которой направлено изобретение на способ получения перламутровых пигментов, заключается в упрощении технологических процессов, возможности использования готовых пигментов органического и неорганического строения для нанесения тонкого слоя этих пигментов на поверхность частичек слюды, расширении цветовой гаммы получаемых перламутровых пигментов, уменьшении их себестоимости.

Технический результат достигается способом получения перламутрового пигмента путем нанесения на поверхность частичек слюды тонкого слоя пигмента при использовании связующего вещества для отверждения тонкого слоя пигмента и его адгезии к поверхности частичек слюды - цинковые белила или оксид цинка и натриевое жидкое стекло или натрий кремниевокислый, при этом нанесение осуществляют при интенсивном перемешивании водной суспензии, имеющей состав, мас.%:
Цинковые белила или оксид цинка - 2-3
Пигмент - 2-5
Полифосфат натрия - 0,3-0,6
Натриевое жидкое стекло или натрий кремниевокислый в пересчета на Na₂SiO₃ - 2-5
Частички слюды - 20-35
Вода - Остальное
Полученные частички слюды отделяют от водного раствора фильтрацией, промывают, сушат и термически обрабатывают, целесообразно отделенные частички слюды с нанесенным тонким слоем пигментов от водного раствора фильтрацией высушивать при температуре не выше 35^oС в течение не менее 12 ч, затем их подвергать термической обработке при 100-110^oС в течение 2 ч, после чего их охлаждать при температуре окружающей среды, измельчать, отмывать водой от избытка пигментов и связующих веществ и высушивать при 20-110^oС.

Пример 1. Для приготовления водной суспензии пигмента, связующих веществ и частичек слюды в лабораторной фарфоровой мельнице измельчили различные компоненты: слюду до 15-25 мкм, диоксид титана до 0,3-0,7 мкм, цинковые белила до 0,4-0,8 мкм, пигмент желтый светопрочный (органического строения) до 0,3-0,6 мкм.

Используя вышеперечисленные компоненты, входящие в состав водной суспензии, провели ряд опытов для определения влияния технологических параметров способа получения перламутровых пигментов на их свойства.

Опыт 1. В реактор для интенсивного перемешивания загрузили 671 г деминерализованной воды, 2,9 г полифосфата натрия, 57,8 г 50%-ного натриевого жидкого стекла. Содержимое реактора перемешали до полного растворения полифосфата натрия. Затем в реактор загрузили 19,3 г цинковых белил, 19,2 г диоксида титана, 192,5 г измельченной слюды. Суспензию интенсивно перемешивали в течение 60 минут, затем частички слюды с нанесенным тонким слоем пигмента и связующих веществ отделили от раствора фильтрацией.

Осадок на фильтре перенесли на полиэтиленовую пленку и оставили для подсушки в комнатных условиях при 25^oС на 12 ч. Затем подсушенный осадок поместили в фарфоровую чашку и поместили в сушильный шкаф для термообработки при 110^oС. Термообработку осадка вели в течение 2 ч.

После охлаждения затвердевшего осадка его измельчили в фарфоровой ступке, затем отмыли водой от избытка пигмента и связующих веществ методом декантации.

Полученный перламутровый пигмент высушили в сушильном шкафу при 105^oС в течение 2 ч.

Аналогично опыту 1 были проведены и другие опыты с различными технологическими параметрами.

При оценке свойств перламутровых пигментов были выбраны следующие параметры:
- блеск перламутровых пигментов.

Определение блеска перламутровых пигментов определяли с помощью блескомера фотоэлектрического типа ФБ-2. При сравнении блеска перламутровых пигментов с эталоном их помещали между двумя тонкими стеклянными пластинами;
- насыщенность цвета перламутровых пигментов.

Использовали визуальный метод сравнения с цветом исходного пигмента, наносимого тонким слоем на поверхность частичек слюды.

Оценку насыщенности цвета осуществляли по пятибальной шкале (см. табл. 1).

- сплошность покрытия поверхности частичек слюды нанесенным на нее пигментом.

Использовали визуальный метод определения сплошности покрытия.

Оценку сплошности покрытия осуществляли по пятибальной шкале (см. табл. 2).

- интенсивность отпечатка перламутровых пигментов на фильтровальной бумаге.

Использовали визуальный метод определения интенсивности отпечатка перламутровых пигментов на фильтровальной бумаге. Перламутровый пигмент помещали между двумя бумажными фильтрами, сверху на них устанавливали гирю массой 500 г.

Оценку интенсивности отпечатка перламутровых пигментов на фильтрованной бумаге осуществляли по пятибальной шкале (см. табл.3).

В результате проведенных опытов было установлено:
- для формирования тонкого слоя пигмента на поверхности частичек слюды с хорошей твердостью и достаточной адгезацией необходимо, чтобы содержание цинковых белил в суспензии составляло не менее 2%, содержание цинковых белил выше 3% не улучшает твердость и адгезацию слоя пигмента к поверхности частичек слюды. Аналогично установлено, что концентрация натриевого жидкого стекла или натрия кремниевокислого в пересчете на Na₂SiO₃ в суспензии должна составлять не менее 2% и не более 5%, так как при содержании натрия кремниевокислого в суспензии более 5% ухудшаются адгезионные свойства тонкого слоя пигмента к поверхности частичек слюды, а также ухудшается блеск перламутровых пигментов;
- для получения перламутровых пигментов с достаточной интенсивностью окрашивания концентрация пигментов для нанесения тонкого их слоя на поверхности частичек слюды концентрация полифосфата натрия в суспензии должна быть не менее 0,3%. Увеличение концентрации полифосфата натрия свыше 0,6% не улучшает степень сплошности покрытия поверхности частичек слюды тонким слоем пигмента;
- для предотвращения отслаивания тонкого слоя пигментов с поверхности частичек слюды во время их термообработки необходимо основную массу влаги из слоя пигмента и связующих веществ удалить при мягких условиях, т.е. производить сушку частичек слюды с нанесенным слоем пигмента и связующих веществ при температуре не выше 35^oС. Достаточная продолжительность такой сушки составляет 12 ч;
- для отверждения тонкого слоя пигмента и его сцепления с поверхностью частичек слюды в результате химического взаимодействия цинковых белил или оксида цинка с кремниевокислым натрием необходима термообработка при 100-110^oС в течение 2 ч.

Изобретение относится к технике получения перламутровых пигментов и может быть использовано в лакокрасочной промышленности для производства высококачественных лакокрасочных материалов различного назначения. Сущность изобретения заключается в способе получения перламутровых пигментов путем нанесения на поверхность частичек слюды тонкого слоя пигмента при использовании связующих веществ для отверждения тонкого слоя пигмента и его адгезии к поверхности частичек слюды - цинковых белил или оксида цинка, натриевого жидкого стекла или натрия кремниевокислого, нанесение тонкого слоя пигментов на поверхность частичек слюды осуществляют при интенсивном перемешивании водной суспензии, имеющей состав, мас.%: цинковые белила или оксид цинка 2-3; пигмент 2-5; полифосфат натрия 0,3-0,6; натриевое жидкое стекло или натрий кремниевокислый в пересчете на Na₂SiO₃ 2-5; частички слюды 20-35; вода - остальное. Частички слюды с нанесенным жидким слоем пигмента и связующих веществ отделяют от водного раствора фильтрацией, высушивают при температуре не выше 35^oС в течение не менее 12 ч, термически обрабатывают при 100-110^oС в течение 2 ч, затем их охлаждают при температуре окружающей среды, измельчают, отмывают водой от избытка пигмента и связующих веществ и высушивают при 20-110^oС. Технический результат состоит в упрощении процесса получения перламутровых пигментов и расширении их цветовой гаммы. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ получения перламутрового пигмента путем нанесения на поверхность частичек слюды тонкого слоя пигмента с последующим отделением частичек слюды с нанесенным тонким слоем пигмента от водного раствора фильтрацией, промывкой, сушкой и термической обработкой, отличающийся тем, что в процессе нанесения тонкого слоя пигмента используют связующие вещества для отверждения тонкого слоя пигмента и его адгезии к поверхности частичек слюды - цинковые белила или оксид цинка и натриевое жидкое стекло или натрий кремниевокислый, при этом нанесение осуществляют при интенсивном перемешивании водной суспензии, имеющей состав, мас. %:
Цинковые белила или оксид цинка - 2-3
Пигмент - 2-5
Полифосфат натрия - 0,3-0,6
Натриевое жидкое стекло или натрий кремниевокислый в пересчете на Na₂SiO_3- 2-5
Частички слюды - 20-35
Вода - Остальное
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отделенные частички слюды с нанесенным тонким слоем пигмента от водного раствора фильтрацией высушивают при температуре не выше 35^oС в течение не менее 12 ч, затем их подвергают термической обработке при 100-110^oС в течение 2 ч, после чего их охлаждают при температуре окружающей среды, измельчают, отмывают водой от избытка пигмента и связующих веществ и высушивают при 20-110^oС.