УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 1996 года по МПК C30B11/00 

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов тугоплавких веществ в виде пластин кристаллизацией расплава в контейнере.

Целью изобретения является создание стабильного температурного поля равномерного в поперечном сечении контейнера и с возможностью подбора его конфигурации вдоль оси контейнера.

На фиг. 1 представлена схема устройства для выращивания монокристаллов тугоплавких веществ; на фиг.2 разрез по А-А фиг. 1.

Устройство содержит прутковый нагреватель из верхней 1 и нижней 2 секций, соединенных последовательно при помощи съемной перемычки 3, при этом прутки нижней секции 2 под контейнером 4 изогнуты под углом, вершина 5 которого направлена в его сторону, систему многослойных горизонтальных и торцевых экранов, окружающую нагреватель и образующую коридоры для перемещения контейнера 4, установленную через изоляторы 6 внутри камеры роста 7. Внутренний слой системы экранов выполнен из кассетных горизонтальных 8 и торцевых 9 экранов и первых от нагревателя листовых горизонтальных 10 и торцевых 11 экранов более тугоплавкого металла. В коридоре на выходе контейнера 4 из нагревателя установлен дополнительный экран 12 из прилегающих друг к другу прутков, выполненных загнутыми со стороны нагревателя, образуя торцевой экран 13, и установленных с возможностью перемещения вдоль оси контейнера для изменения расстояния до нагревателя. Наружный слой системы экранов состоит из расположенных вдоль перемещения контейнера 4 и на входе его в нагреватель горизонтальных 14 и торцевых 15 экранов, выполненных в виде пластин из тугоплавкой керамики или коробов из тугоплавкого металла с керамической засыпкой и расположенного на выходе контейнера 4 из нагревателя, кассетного торцевого экрана 16, выполненного из тонколистового тугоплавкого металла. Витки секций 1 и 2 нагревателя свободно размещены на съемных серьгах 17.

Съемная перемычка 3 может быть выполнена из набора пластин 18 тонколистового тугоплавкого металла (фольги) с двумя отверстиями для концов секций нагревателя, зажимают которые по центру между ними посредством, например, оси 19 с клином 20.

Устройство работает следующим образом.

Исходное вещество, например смесь шихты оксидов Al₂O₃ и У₂О₃, загружают в контейнер 4, который с устройством для его размещения 21 устанавливается в рабочем объеме с возможностью перемещения. Рабочий объем при этом создан системой экранов, окружающей нагреватель из верхней 1 и нижней 2 секций, установленной в камере роста 7 через изоляторы 6.

Камеру 7 герметизируют и создают в ней необходимую среду, например вакуум 5•10^-6 мм рт.ст. и проводят нагрев исходного вещества, поднимая температуру на нагревателе путем подачи на него напряжения по заданной программе. В процессе нагрева прутки нагревателя находятся в стабильном положении при свободе температурного расширения, за счет размещения витков секций 1 и 2 на съемных серьгах 17 и соединения секций между собой посредством гибкой съемной перемычки 3 из набора пластин тонколистового тугоплавкого металла. Таким образом поддерживается равномерность и стабильность теплового поля. Наличие кассетного торцевого экрана 16 в блоках 14, 15 керамической фитеровки наружного слоя системы экранов создает тепловое поле вдоль оси контейнера 4 заданной конфигурации и равномерное в поперечном сечении, на что также влияет приближение к контейнеру вершин 5 прутков нижней секции 2. Образование же внутреннего торцевого экрана 13 на выходе контейнера 4 из нагревателя за счет загнутых концов прилегающих друг к другу прутков внутреннего экрана 12 коридора обеспечивает формирование температурных градиентов вдоль оси контейнера, особенно на выходе растущего кристалла из нагревателя. При этом возможность перемещения прутков, образующих экраны 12 и 15, позволяет подбирать оптимальные температурные градиенты вблизи фронта кристаллизации изменяя расстояние между нагревателем и торцевым экраном 13 за счет теплопереноса по пруткам. После достижения температурного режима, который контролируется появлением расплава с границей вблизи торца нагревателя на выходе из него контейнера 4, нагрев стабилизируют. При этом достигается заданная конфигурация теплового поля вдоль оси контейнера. Затем включают механизм перемещения контейнера 4, что позволяет перемещать его с заданной скоростью относительно нагревателя, вследствие чего на выходе из нагревателя в контейнере происходит кристаллизация расплава. Тепловые потери по контейнеру 4 при его перемещении компенсирует известное расположение вершин 5 прутков нижней секции 2 нагревателя, что стабилизирует условия роста кристалла. После окончания процесса кристаллизации расплава в контейнере 4 перемещение его выключают и проводят программное снижение температуры на нагревателе. При полном охлаждении рабочего объема камеру роста 7 разгерметизируют и извлекают контейнер 4 с выращенным кристаллом.

Применение предлагаемого технического решения позволило повысить стабильность теплового поля, создать равномерный нагрев материала в поперечном сечении контейнера. Отличительные признаки обеспечивают подбор необходимой конфигурации температурного поля вдоль оси контейнера с оптимальными градиентами температуры вблизи фронта кристаллизации.

В описываемом устройстве выращивают монокристаллы, например, иттрий алюминиевого граната весом до 4,0 кг, имеющие качественные характеристики не хуже, чем у монокристаллов до 2,5 кг выращенных на устройстве, взятом за прототип, но с меньшими остаточными механическими напряжениями менее 0,8 кг/мм², по сравнению с 1кг/мм² и более.

Данное техническое решение позволяет также увеличить срок службы нагревателя и экранов на 5-10% повысить эксплуатационные характеристики устройства (упростить изготовление, монтаж и демонтаж).

Использование: в кристаллографии. Сущность изобретения: устройство содержит камеру роста, размещенный в ней прутковый нагреватель, у которого число нижних прутков больше, чем верхних, окружающие его многослойные горизонтальные и торцевые экраны, образующие на входе и выходе из нагревателя коридоры для перемещения контейнера. В коридоре на выходе из нагревателя установлен дополнительный экран, выполненный в виде примыкающих один к одному прутков. Нагреватель выполнен в виде верхней и нижней секций, соединенных последовательно при помощи съемной перемычки. Прутки нижней секции под контейнером изогнуты под углом, вершина которого направлена в сторону контейнера. Прутки дополнительного экрана выполнены загнутыми со стороны нагревателя, образуют торцевой экран и установлены с возможностью перемещения вдоль оси контейнера. Многослойные экраны установлены в камере роста через изоляторы. Наружный слой горизонтальных экранов и торцевого, расположенного на входе в нагреватель, выполнен в виде пластин из тугоплавкой керамики или коробов из тугоплавкого металла с керамической засыпкой. Съемная перемычка может быть выполнена в виде пакета пластин из тонколистового тугоплавкого металла, имеющего два отверстия для концов секций нагревателя и стянутого по центру между ними. 1 с. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких веществ кристаллизацией расплава, содержащее камеру роста, размещенный в ней прутковый нагреватель, у которого число нижних прутков больше чем верхних, окружающие его многослойные горизонтальные и торцовые экраны, образующие на входе и выходе из нагревателя коридоры для перемещения контейнера, причем в коридоре на выходе из нагревателя установлен дополнительный экран, выполненный в виде примыкающих один к одному прутков, отличающееся тем, что нагреватель выполнен в виде верхней и нижней секций, соединенных последовательно при помощи съемной перемычки, прутки нижней секции под контейнером изогнуты под углом, вершина которого направлена в сторону контейнера, прутки дополнительного экрана выполнены загнутыми со стороны нагревателя, образуют торцовый экран и установлены с возможностью перемещения вдоль оси контейнера, многослойные экраны установлены в камере роста через изоляторы, а наружный слой горизонтальных экранов и торцового, расположенного на входе в нагреватель, выполнены в виде пластин из тугоплавкой керамики или коробов из тугоплавкого металла с керамической засыпкой. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что съемная перемычка выполнена в виде пакета пластин из тонколистового тугоплавкого металла, имеющего два отверстия для концов секций нагревателя, и стянутого по центру между ними.