СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТУЛИНА Российский патент 2002 года по МПК C07J53/00 C07J63/00 

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для переработки бересты - наружного слоя коры березы.

На крупных целлюлозно-бумажных и деревообрабатывающих предприятиях в результате неизбежной окорки березовой древесины ежегодно скапливается большое количество коры. Березовая кора представляет собой ценное сырье для получения новых биологически активных веществ. Основное содержание экстрактивных веществ бересты составляет бетулин. Бетулин выделяют экстракцией органическими растворителями и последующей перекристаллизацией. Бетулин используют для лечения целого ряда заболеваний, а также он является дешевым исходным соединением для синтеза других биологически активных веществ.

Известен способ получения бетулина (Патент РФ 2074867, C 07 J 53/00, 63/00, 1992.06.16). Сущность способа заключается в том, что бетулин получают из бересты березы, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга при следующих параметрах: давление 2-5 МПа, температура 180-260^oС, время выдержки 60-360 с.

Известен способ получения бетулина (Патент РФ 2131882, C 07 J 53/00, 63/00, 1998.03.26). Способ включает активацию бересты березы при давлении 2-5 МПа, температуре 180-260^oС, времени выдержки 50-360 с, обработку щелочью и экстракцию спиртом, при этом активацию бересты березы и ее щелочной гидролиз проводят одновременно, причем щелочь берут в количестве 10-20% от веса абсолютно сухой бересты.

Недостатком описанных выше способов получения бетулина является сравнительно невысокий выход чистого продукта.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в увеличении выхода и повышении чистоты бетулина.

Поставленная задача решена следующим образом.

Способ получения бетулина основан на извлечении бетулина из коры березы с помощью экстрагента и последующей кристаллизации и отличается тем, что в качестве экстрагента используют смесь растворителей, содержащую петролейный эфир 70-100^oС и 30-75% толуол, при этом выход экстракта составляет от 16 до 25% от абсолютно сухого вещества, а содержание бетулина в осадке от 90 до 95%.

Предлагаемый способ поясняется чертежом, на котором приведена технологическая схема получения бетулина.

Бетулин выделяют из бересты экстракцией органическими растворителями и последующей перекристаллизацией. При использовании в качестве экстрагента углеводородных растворителей с температурой кипения 150-185^oС массовая доля бетулина и выход экстрактивных веществ находятся на высоком уровне.

Для экстракции берут внешний слой коры березы Betula Pendula Roth. Влажность бересты (%) от абсолютно сухого сырья составляет не более 5%. В качестве экстрагента используют смесь растворителей, содержащую петролейный эфир 70-100^oС (ПЭ) и 30-75% толуол.

Технологический процесс экстракции заключается в следующем.

Измельченную кору березы загружают в экстрактор 1, куда из сборника 2 насосом 3 подают растворитель, который нагревается в подогревателе 4. Пары растворителя конденсируются в холодильнике 5. Продолжительность экстракции 5 часов. После экстракции горячий экстракт сливают в кристаллизатор 6. Остатки растворителя от коры отгоняют острым паром, растворитель отделяется во флорентине 7 и поступает в сборник 2. Кристаллизатор снабжен мешалкой и охлаждающей рубашкой. После охлаждения экстракт подают на вакуумный нутч-фильтр 8. Фильтрат через промежуточный приемник 9 идет на упаривание в выпарной аппарат 10. Растворитель от осадка удаляют острым паром.

При использовании в качестве экстрагента смеси, содержащей петролейный эфир 70-100^oС и 30-75% толуол, выход экстракта составляет от 16 до 25% от абсолютно сухого вещества, а содержание бетулина в осадке от 90 до 95%.

ПРИМЕР 1.

Для выделения бетулина из бересты березы выбрали метод экстрагирования коры в Сокслете. Экстракцию проводили в течение трех часов. Для экстракции брали внешний слой коры березы Betula Pendula Roth. Бересту (масса 170г) предварительно измельчали до размеров частиц 20х5х0,1 мм. Влажность коры березы составляет 4,4% (определяли методом высушивания навески при температуре 105^oС). В качестве экстрагента была использована смесь петролейного эфира 70-100^oС с 50% толуолом в соотношении 1:1 (объемом 100 мл). Полученный экстракт упаривали на вакуумном испарителе и высушивали при начальной температуре 40^oС над хлористым кальцием CaCl₂.

При экстракции смесью ПЭ с толуололом в соотношении 1:1 бетулин не кристаллизуется, а выпадает в осадок при охлаждении и легко отфильтровывается. Выход экстракта составляет 19,6% от абсолютно сухого вещества. Методом колоночной хроматографии было установлено, что содержание бетулина в осадке составляет 93%. Содержание лупеола, который является основной примесью в экстракте, составляет 5%. Выход 33,3 г. Т.пл. 257-259^oС.

ПРИМЕР 2.

Получение бетулина производят так же, как в примере 1.

В качестве экстрагента была использована смесь петролейного эфира 70-100^oС с 30% толуолом.

Выход экстракта составляет 16,0% от абсолютно сухого вещества. Содержание бетулина в осадке составляет 91%. Содержание лупеола, который является основной примесью в экстракте, составляет 6%. Выход бетулина 27,2 г. Внешний вид - порошок кремового цвета, механические примеси отсутствуют. Т.пл. 252-254^oС.

Предлагаемый способ найдет применение для получения бетулина при переработке многотоннажного отхода, получаемого при обработке березы.

Изобретение относится к способу извлечения бетулина из наружного слоя коры березы. Способ осуществляют извлечением бетулина экстракцией измельченной коры березы смесью растворителей, содержащей тетролейный эфир 70-100^oС с добавлением толуола от 30 до 75% от общего объема экстрагента, после чего бетулин кристаллизуют. Выход экстракта составляет от 16 до 25% от абсолютно сухого вещества, а содержание бетулина от 90 до 95%. 1 табл., 1 ил.

Способ получения бетулина извлечением бетулина из коры березы с помощью экстрагента с последующей кристаллизацией, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют смесь растворителей, содержащую петролейный эфир 70-100^oС с добавлением толуола от 30 до 75% от общего объема экстрагента.