Изобретение относится к способам разделения платины и палладия из концентратов вторичного сырья и может быть использовано в области аналитической химии, пробоподготовки, рафинировании металлов платиновой группы, препаративной органической химии.
Известен способ разделения платины и палладия [Гиндзбург С.П., Гладышевская К. А. , Езерская Н.А., Ивонина О.М., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Федорова А.Н. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М., Наука, 1965, с.290], заключающийся в растворении металлов в царской водке и осаждении палладия в виде дихлордиаминпалладата (Рd(NH3)2Cl2). Оставшийся в растворе палладий доосаждают диметилглиоксимом.
Недостатками способа является двустадийность осаждения палладия, необходимость совместного перевода в раствор платины и палладия для их разделения.
Известен способ растворения металлического палладия в органических сульфидах и сульфоксидах в присутствии йода и двухлористой меди и инертного разбавителя при температуре 75-80oС [Чекушин B.C., Борбат В.Ф. Экстракция благородных металлов сульфидами и сульфоксидами. М., Наука, 1984, с.132].
Недостатками способа являются необходимость использования инертного разбавителя, уменьшающего окислительные свойства системы и уменьшающего полезную нагрузку по драгоценному металлу на единицу объема раствора, введение для интенсификации окисления дополнительного вещества - двухлористой меди, загрязняющей конечный продукт.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в возможности растворения палладия практически при комнатной температуре с высокой интенсивностью, в полноте разделения платины и палладия с переходом в раствор только одного металла, возможности вскрывать концентраты, содержащие оксиды цветных металлов. Использование растворяющей системы ДМФА - I2 позволяет очень просто осаждать весовую форму иодида палладия.
Технический результат достигается предлагаемым способом разделения платины и палладия, включающим растворение металлического палладия в растворе йода в органическом растворителе, причем в качестве растворителя используют N, N'-диметилформамид (ДМФА), растворение ведут при концентрации йода 0,1 - 7,0 моль/л и температуре 15-80oС.
Установлено, что система ДМФА - I2 взаимодействует с металлическим палладием и не взаимодействует с металлической платиной. Использование ДМФА в качестве растворителя позволяет резко повысить концентрацию окислителя - йода, что значительно увеличивает скорость растворения палладия. Использование йода позволяет использовать раствор для осаждения весовой формы палладия.
Нижний температурный предел растворения палладия, равный 15oС, обусловлен тем, что при меньшей температуре растворение палладия протекает медленно. Верхний температурный предел, равный 80oС, обусловлен большой интенсивностью йодирования ДМФА при больших температурах.
Нижний концентрационный предел по йоду, равный 0,1 моль/л, обусловлен малой интенсивностью растворения палладия при меньших концентрациях йода. Верхний концентрационный предел, равный 8 моль/л, обусловлен высокой интенсивностью йодирования ДМФА при больших концентрациях йода.
Согласно изобретению способ осуществляют следующим образом: в обогреваемый реактор помещают раствор йода в ДМФА определенной концентрации, после чего вносят платино-палладиевый концентрат вторичного сырья и перемешивают в течение определенного времени.
Пример 1.
5,80 г концентрата, содержащего 42,5% платины и 36,3% палладия, обрабатывали в течение 35 мин 60 мл раствора йода в ДМФА с концентрацией йода 2 моль/л при температуре 40oС. Остаток отфильтровывали и промывали. Раствор анализировали на содержание палладия. Масса палладия в растворе 2,1054 г. Масса остатка 2,4650 г.
Пример 2.
3,65 г металлического палладия в виде порошка обрабатывали при перемешивании в течение 20 мин 80 мл 1,5 моль/л раствора йода в ДМФА при температуре 30oС. Порошок растворился полностью.
Пример 3.
0,85 г металлической платины в виде порошка обрабатывали в течение 2,5 ч при перемешивании и температуре 60oС 50 мл 2,0 моль/л раствора йода в ДМФА. Порошок отфильтровывали. Раствор анализировали на содержание платины. Перехода платины в раствор не зафиксировано.
Пример 4.
2,3 г концентрата с содержанием платины 4,5% и палладия 56,3% (1,2950 г) обрабатывали в течение 30 мин при перемешивании 50 мл 1,5 моль/л раствора йода в ДМФА при температуре 30oС. Остаток отфильтровывали и промывали. Раствор анализировали на содержание платины. Переход платины в раствор не зафиксирован. Проводили осаждение йодида палладия. Масса йодида палладия, выпавшего из раствора, составила 4,41 г (масса палладия 1,2945 г).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И СПЛАВОВ НА ЕГО ОСНОВЕ | 2001 |
|
RU2201464C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОГОЛЯТОВ РЕДКИХ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ | 2001 |
|
RU2190590C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДОВ УРАНА | 2003 |
|
RU2257351C2 |
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ (ВАРИАНТЫ) | 2001 |
|
RU2195518C1 |
СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ РОДИЯ ОТ ИРИДИЯ И РУТЕНИЯ | 1999 |
|
RU2179193C2 |
СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ВЫДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗ АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ | 2002 |
|
RU2235374C2 |
СПОСОБ НЕВОДНОГО РАСТВОРЕНИЯ УРАНА И УРАНСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ | 2002 |
|
RU2238600C2 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯ (III) ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ | 2014 |
|
RU2550460C1 |
СПОСОБ СОРБЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ РОДИЯ И РУТЕНИЯ | 2014 |
|
RU2573853C2 |
СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ МЫШЬЯКОВИСТОГО ВОДОРОДА | 2001 |
|
RU2203983C2 |
Изобретение может быть использовано при разделении платины и палладия в концентратах вторичного сырья, в области аналитической химии, пробоподготовки, рафинирования металлов платиновой группы, препаративной органической химии. Способ заключается в обработке металлов раствором йода в N,N'-диметилформамиде. Растворение проводят при температуре 15-80oС и концентрации йода 0,1-8,0 моль/л. Способ позволяет повысить интенсивность процесса и полноту разделения платины и палладия.
Способ разделения платины и палладия, включающий растворение палладия в растворе йода в органическом растворителе, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют N, N'-диметилформамид, растворение ведут при концентрации йода 0,1-8,0 моль/л и температуре 15-80oС.
ЧЕКУШИН В.С | |||
и др | |||
Экстракция благородных металлов сульфидами и сульфоксидами | |||
- М.: Наука, 1984, с.132 | |||
DE 3307163 А1, 06.09.1984 | |||
US 4319923 А, 16.03.1982 | |||
Устройство для сортировки каменного угля | 1921 |
|
SU61A1 |
Авторы
Даты
2002-07-27—Публикация
2001-03-11—Подача