СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОБАЛЬТА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2002 года по МПК C22B23/00 C22B3/38 

Способ извлечения кобальта из водных растворов относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами и реагентами из водных растворов и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.

Известны способы извлечения кобальта экстракцией с использованием в качестве экстрагентов производных фосфорной, фосфоновой и фосфиновой кислот [Preston J. S. Hydrometallurgy, 1982, V. 9, 2, p.115-133. Reckelton W.A., Flett D.S. Solv. Extr. And Jan. Exch. 1984, v.2, 6, p.815-838].

Недостатком способов является узкий интервал рН эффективной экстракции.

Наиболее близким техническим решением является экстракция кобальта из сульфатных и хлоридных растворов кислыми фосфорорганическими реагентами [Г. П. Гиганов, В.Ф. Травкин, С.Б. Котухов и др. Экстракция кобальта и никеля из сульфатных растворов кислыми фосфорорганическими реагентами. - Цветные металлы. 1989, 7, с. 58-62]. Экстракция кобальта растворами изододецилфосфетановой кислоты (ИДДФ) в керосине достигает максимума при рН 4-5.

Недостатком способа является узкий интервал рН эффективной экстракции.

Задачей изобретения является создание эффективного и селективного способа извлечения кобальта из водных растворов в широком диапазоне рН.

Технический результат, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, заключается в высокой степени эффективности и селективности извлечения кобальта из водных растворов в широком диапазоне рН.

Этот технический результат достигается тем, что в известном способе извлечения кобальта из водного раствора, включающем контакт реагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, в качестве реагента используют CYANEX 272, активным компонентом которого является ди(2,4,4-триметилпентил)фосфиновая кислота, извлечение кобальта осуществляют при рН>3, причем извлечение экстракцией экстрагентом CYANEX 272 осуществляют в интервале 4≤рН<8 и регулировании величины рН в процессе экстракции не более 1 ч, а извлечение осаждением реагентом CYANEX 272 осуществляется при рН≥8.

Сущность способа поясняется данными таблицы, в которой указаны время контакта фаз при заданной величине рН, концентрация кобальта и величина рН в осветленной водной фазе, коэффициент распределения, рассчитываемый как отношение равновесных концентраций кобальта в органической и водной фазах, указана также окраска органической и водной фаз по окончании процесса.

Реагент добавляли к исходному раствору сульфата кобальта объемом 190 см³ в количестве 10 см³ (5 об.%). Перемешивание и поддержание заданного значения рН осуществляли до тех пор, пока в дальнейшем кислотно-основные характеристики системы изменялись незначительно. Однако для большей гарантии достижения равновесия контакт органической и водной фаз осуществляли не менее суток. По достижении равновесия между органической и осветленной водной фазами органическую фазу отделяли от водной, в последней определяли величину рН и остаточную концентрацию кобальта. Для поддержания заданного значения рН раствора в процессе извлечения кобальта в качестве нейтрализаторов применяли растворы щелочи NaOH и кислоты H₂SO₄.

Используя значения концентраций кобальта в водном растворе - исходном и после экстракции, рассчитывали коэффициент распределения кобальта между органической и водной фазами.

Примеры практического применения.

Экспериментальные данные, полученные при комнатной температуре, представлены в табл. 2.

В рассматриваемых примерах исходный водный раствор содержал сульфат кобальта с концентрацией 546 мг/дм³ по кобальту и рН 4,84.

Заданное значение рН поддерживали в течение 0,1-1,5 ч, в дальнейшем величина рН изменялась незначительно.

Лучшие результаты экстракции получены при рН 4-7 при времени экстракции не более 1 ч, максимальное значение коэффициента распределения D=1710 и минимальная остаточная концентрация С=6 мг/дм³ Со(II) получены при рН 6,09.

Объемы органической и водной фаз изменяются по сравнению с исходными незначительно: объем органической - не изменяется, водной - в пределах 0,8-1,0 (см. табл.1).

При рН 8,24 и 9,44 в системе заметно образование осадка синего цвета. Такую систему фильтровали через фильтр средней плотности, объем фильтрата 160 см³, фильтрат анализировали на содержание кобальта. Фильтрация осуществлялась быстро.

Лучшие результаты осаждения получены при рН 8: минимальная остаточная концентрация С=74 мг/дм³ Со(II).

Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что извлечение ионов кобальта с использованием в качестве реагента ди(2,4,4-триметилпентил)фосфиновой кислоты осуществляется за счет образования фосфорорганического комплекса в широком диапазоне рН>3, причем при рН 4-7 кобальт экстрагируется органической фазой, а при рН≥8 кобальт осаждается в составе фосфорорганического соединения.

Предлагаемый способ извлечения кобальта может быть применен при обработке технологических растворов, сточных вод промышленных предприятий, шламов после осаждения тяжелых металлов гальванических производств, шахтных и рудничных вод, растворов кучного и подземного выщелачивания и т.п.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает извлечение кобальта из водного раствора в широком интервале рН раствора в процессе экстракции, а также осаждением в составе фосфорорганического соединения.

Изобретение может быть применено в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков. В качестве реагента для извлечения кобальта используют CYANEX 272, активным компонентом которого является ди(2,4,4-триметилпентил)фосфиновая кислота, извлечение кобальта осуществляют при рН>3, причем извлечение экстракцией экстрагентом CYANEX 272 осуществляют в интервале 4≤рН<8 и регулировании величины рН в процессе экстракции не более 1 ч, а извлечение осаждением в составе фосфорорганического соединения осуществляется при рН≥8, обеспечивается повышение извлечения кобальта из водного раствора в широком интервале рН раствора в процессе экстракции, а также осаждения в составе фосфорорганического соединения. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. Способ извлечения кобальта из водного раствора, включающий контактирование реагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, отличающийся тем, что в качестве реагента используют CYANEX 272, активным компонентом которого является ди(2,4,4-триметилпентил)фосфиновая кислота, извлечение кобальта осуществляют при рН>3. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что извлечение кобальта осуществляют экстракцией экстрагентом CYANEX 272 в интервале 4≤рН<8 и регулированием величины рН в процессе экстракции не более 1 ч. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что извлечение кобальта осуществляют осаждением реагентом CYANEX 272 при рН≥8.