ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 2002 года по МПК C08L63/00 C08G59/40 C08K3/00 C08L63/00 C08L63/02 C08L61/24 C08L83/04 

Изобретение относится к эпоксидным композициям холодного отверждения и может быть использовано для изготовления эпоксидных наливных полов, защитных и декоративных покрытий, заливочных компаундов и др. целей.

Известны эпоксидные композиции холодного отверждения на основе эпоксидных диановых и алифатических смол, отверждаемые смесью ароматического амина, салициловой кислоты и крезола (см. В.А. Лапицкий, А.А. Крицук. Физико-механические свойства эпоксидных полимеров и стеклопластиков. - Киев: Наукова думка, 1986, с. 26-27).

Описанная композиция позволяет получать более высокие прочностные показатели и деформационную теплостойкость, чем при применении алифатических аминов. В то же время в отвержденном состоянии композиция имеет темный цвет и недостаточную износостойкость, что исключает ее применение для изготовления эпоксидных наливных полов и декоративных покрытий.

Ближайшим прототипом заявляемого технического решения является композиция на основе смеси эпоксидных диановых и алифатических смол и отвердителя, состоящего из смеси ароматического и алифатического амина салициловой кислоты и крезола (см. авт. св. СССР 807622 с приоритетом от 27 февраля 1978 по заявке 2583142).

Указанная композиция обеспечивает получение эпоксидных материалов с повышенной износостойкостью, но имеет недостаточно хорошие технологические свойства - повышенную токсичность из-за наличия крезола, недостаточную растекаемость и укрывистость, образование кратеров при использовании ее в качестве декоративных покрытий и наливных полов. К тому же композиция в отвержденном состоянии имеет темную окраску.

Целью настоящего изобретения является композиция, обеспечивающая улучшенные технологические свойства - стабильность при хранении в исходном состоянии не менее 1 года, допустимость отверждения начиная с -12^oС и под водой, с получением материала любых окрасок, и достижение повышенных прочностных показателей и деформационной теплостойкости.

Поставленная цель достигается тем, что композиция, состоящая из смеси эпоксидных диановой и алифатической смол в соотношении от 60:40 до 95:5 в качестве отвердителя, содержит продукт взаимодействия ароматического ди- или полиамина(А) с салициловой кислотой (Б), растворенной в продукте этерификации ортофталевой кислоты с гидроксилсодержащим соединением (В) путем перемешивания компонентов в реакторе при температуре 50÷90^oС в течение 6÷40 мин в соотношении А:Б:В от 98:1:1 до 10:20:70, с предварительно полученным продуктом взаимодействия алифатического ди- или полиамина (Г) с теми же компонентами путем перемешивания их в реакторе при температуре 30÷55^oС в течение 3÷25 мин в соотношении Г:Б:В от 96:2:2 до 4:16:80, при соотношении продуктов взаимодействия от 95: 5 до 5:95, которые смешены при температуре 15÷60^oС в течение 3÷20 мин, а в составе смоляной части дополнительно пеногаситель - силиконовую смолу и модифицированный мочевино-формальдегидный конденсат, краситель (пигмент) и наполнитель, при этом композиция содержит, мас.ч.:
Cмоляная часть - 100
Отвердитель - 15 - 65
Пеногаситель - силоксановая смола - 1 - 8
Модифицированные мочевино-формальдегидные конденсаты - 1 - 10
Красители (пигменты) - 1 - 10
Наполнитель - 10 - 200
Получение композиции иллюстрируется примерами.

Пример 1.

Получение отвердителя.

В реактор, снабженный обогревом - охлаждением и мешалкой, загружают 54 мас.ч. ароматического диамина -4,4' диаминодифенилметана (А), 10 мас.ч. салициловой кислоты (Б), растворенной в 36 мас.ч. продукта этерификации ортофталевой кислоты, смесью н-бутилового и бензилового спиртов - бутилбензилфталат (В), при соотношении компонентов А:Б:В=54:10:36, при постоянно работающей мешалке температуру в реакторе поднимают до 70^oС, смесь выдерживают при перемешивании 12 мин, при этом температура вследствие экзотермичности реакции начинает повышаться и поэтому включают охлаждение и поддерживают температуру 70^oС еще 11 мин (то есть суммарное время 23 мин). Полученный продукт охлаждают до 36^oС. В другом реакторе аналогично проводят смешение - 50 мас.ч этилендиамина с 9 мас.ч. салициловой кислоты, также растворенной в 42 мас.ч. бензилбутилфталата. Процесс получения продукта взаимодействия экзотермичен, поэтому после достижения температуры 36^oС через 2 мин включают охлаждение и, поддерживая температуру 42^oС, перемешивают еще 12 мин. После этого продукт охлаждают до 20^oС.

Далее оба продукта взаимодействия: -4,4' диаминодифенилметана и этилендиамина с салициловой кислотой в среде бензилбутилфталата смешивают в соотношении 50: 50 в течение 12 мин при температуре 38^oС. Полученный таким образом отвердитель затаривается в металлическую емкость и хранится в складских условиях.

Получение композиции.

В реактор с мешалкой заливают 100 мас.ч. смеси эпоксидной диановой смолы марки ЭД-20 и алифатической смолы ДЭГ-1 в соотношении 77:33, после чего вводят 4,5 мас.ч. пеногасителя - силоксановой смолы марки ПМС (полиметилсикоксановой) 5,5 мас. ч. смеси красителя фталоцианинового зеленого с двуокисью титана в соотношении 1:4, 5,5 мас.ч. бутанолизированной мочевино-формальдегидной смолы и 105 массовых частей наполнителя - маршалита. Смесь всех компонентов перемешивают в течение 10 мин, при 60^oС, после чего разливают в емкости в количестве 220,5 мас.ч.

В другую емкость заливают 40 мас.ч отвердителя и в таком соотношении 220,5: 40 отправляют потребителю. Смешение смоляной части, содержащей указанные выше добавки, с отвердителем осуществляют непосредственно перед применением. Комплект смоляной части и отвердителя может храниться в складских помещениях не менее года.

Применение композиции по примеру 1 осуществляют перемешиванием 220,5 мас. ч. смоляной части с 40 мас.ч. отвердителя в емкости с мешалкой (60 об/мин) в течение 5 мин с последующим розливом на подготовленную бетонную поверхность, и раскатывают раклей слоем 2 мм, получая таким образом наливное половое покрытие.

Часть композиции заливается в металлические формы для изготовления контрольных образцов. Отверждение осуществляют в течение 12 ч при температуре 20^oС.

Применение композиции по примерам 2÷11 осуществляется аналогично примеру 1, но по примеру 2÷4 композицию наносят на бетонную вертикальную поверхность краскораспылителем, а по примерам 5÷7 композицию наносят валиком, по примерам 8÷11 - кистью. Одновременно свободной заливкой (без давления) композицию заливают в металлические формы, покрытые антиадгезионной пленкой, и выдерживают при 20^oС в течение 12 ч.

Примеры 9÷11 осуществляют аналогично примеру 1. Условия приготовления отвердителя приведены в табл. 1. Соотношение компонентов заявляемой по примерам 2÷11 композиции приведено в табл.2. Свойства композиции приведены в табл.3.

Как видно из табл. 3, заявляемая композиция обладает пониженной токсичностью, может длительное время (по отдельности с отвердителем) храниться и обеспечивает возможность получения материалов любой окраски.

Композиция отверждается на морозе и под водой. В отвержденном состоянии имеет высокую теплостойкость и хорошие прочностные свойства.

Изобретение относится к эпоксидным композициям холодного отверждения и может быть использовано для изготовления эпоксидных наливных полов, защитных и декоративных покрытий, заливочных компаундов и др. целей. Эпоксидная композиция состоит из смеси эпоксидных диановой и алифатической смол, в качестве отвердителя содержит смесь продуктов взаимодействия на основе ароматического и алифатического ди- или полиаминов, а также пеногаситель - силоксановую смолу, модифицированный мочевино-формальдегидный конденсат, красители и наполнители. Сочетание компонентов композиции в определенном соотношении обеспечивает улучшение технологических свойств композиции при нанесении декоративных и защитных покрытий и наливных полов. Обеспечивается получение материалов различной окраски, в том числе светлых и ярких тонов. 3 табл.

Эпоксидная композиция, включающая в качестве смоляной части смесь эпоксидных диановой и алифатической смол в соотношении от 60:40 до 95:5 и содержащая в составе отвердителя ароматический и алифатический ди- или полиамин и салициловую кислоту, отличающаяся тем, что в качестве отвердителя она содержит смесь предварительно полученного продукта взаимодействия ароматического ди- или полиамина (А) с салициловой кислотой (Б), растворенной в продукте этерификации ортофталевой кислоты и гидроксилсодержащего соединения (В), путем перемешивания компонентов в реакторе при температуре 50-90^oС в течение 6-40 мин в соотношении А:Б:В от 98:1:1 до 10:20:70, с предварительно полученным продуктом взаимодействия алифатического ди- или полиамина (Г) с теми же компонентами путем перемешивания их в реакторе при температуре 30-55^oС в течение 3-25 мин в соотношении Г:Б:В от 96:2:2 до 4:16:80, при соотношении продуктов взаимодействия на основе ароматического и алифатического ди- или полиаминов от 95:5 до 5:95, которые смешаны при температуре 15-60^oС в течение 3-20 мин, а в составе смоляной части дополнительно пеногаситель - силоксановую смолу и модифицированный мочевино-формальдегидный конденсат, краситель и наполнитель, при этом композиция содержит, мас.ч.:
Смоляная часть - 100
Отвердитель - 15-65
Пеногаситель - силоксановая смола - 1-8
Модифицированный мочевино-формальдегидный конденсат - 1-10
Краситель - 1-10
Наполнитель - 10-200к