СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИГОЛОЛЕДНОГО РЕАГЕНТА Российский патент 2002 года по МПК C09K3/18 

Изобретение относится к области химии, а именно к экологически чистым антигололедным реагентам (АГР), предназначенным для обработки взлетно-посадочных полос, рулевых полос, мест посадки пассажиров и других площадей аэродромов, где должна быть обеспечена безопасность эксплуатации в период гололедных образований.

Известен способ получения антигололедного реагента (АГР), включающий приготовление в качестве основы водного раствора ацетата калия путем смешения водного раствора уксусной кислоты и водного раствора калия углекислого с последующим добавлением глицерина и ингибиторов коррозии - бензоата натрия и тринатрийфосфата (см. RU 2142491 С1, С 09 К 3/18, 10.12.99 г.) - прототип.

Недостатки известного способа получения АГР заключаются в том, что компоненты полностью не растворяются и требуется продолжительное время на их частичное растворение, низкий выход готового продукта, который составляет около 50-60%, и требуется продолжительное время на отстаивание, в связи с чем требуются дорогостоящие специальные фильтры для отделения готового продукта и продолжительное время на его получение, что значительно удорожает получаемый реагент.

Задачей патентуемого изобретения является удешевление антигололедного реагента, повышение выхода готового реагента, ускорение процесса его приготовления, защита некоторых металлов от коррозии.

Указанная задача достигается способом получения антигололедного реагента, включающим приготовление в качестве основы водного раствора ацетата калия путем смешения водного раствора уксусной кислоты и водного раствора калия углекислого с последующим добавлением ингибиторов коррозии - водного раствора тринатрийфосфата и присадки, в котором приготовление водного раствора калия углекислого и получение водного раствора ацетата калия ведут с подогревом реакционной смеси источниками тепла извне до температуры 80-95^oС, в качестве раствора уксусной кислоты используют 76-85%-ный ее водный раствор, а в качестве присадки - цикличный эфир ортоборной кислоты и глицерина, при этом рН водного раствора ацетата калия доводят до величин 10,1-11,0, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
76-85%-ный водный раствор уксусной кислоты - 36 - 40
Калий углекислый - 41 - 43
Тринатрийфосфат (в расчете на ацетат калия) - 1,5 - 1,6
Цикличный эфир ортоборной кислоты (в расчете на ацетат калия) - 0,10 - 0,15
Вода - Остальное
Приготовление антигололедного реагента осуществляют следующим образом.

Водный раствор калия углекислого используется в процессе в виде, например, 54%-ного раствора.

Калий углекислый (41-43 мас.% в пересчете на сухой) растворяется в воде, нагретой до 80^oС. Растворение производится в реакторе емкостью 3,2 м³, снабженном перемешивающим устройством и ТЭНами.

Для одной загрузки дозируется:
- вода 2000 л,
- калий углекислый 2350 кг.

Калий углекислый добавляется порциями по 50 кг с интервалом 5 мин в реактор с предварительно нагретой водой и включенным перемешивающим устройством. При добавлении 2350 кг калия углекислого в 2000 л воды объем калия углекислого становится равным 3000 л.

Ацетат калия - основу антигололедного реагента получают путем введения в 76-85%-ный водный раствор уксусной кислоты 54%-ного водного раствора калия углекислого с подводом внешнего тепла для нагрева и поддержанием температуры реакционной смеси 80-95^oС.

Получение ацетата калия осуществляется в 2 реакторах емкостью по 2500 л, каждый из которых снабжен перемешивающим устройством и электрическими ТЭНами для подогрева реакционной смеси.

Дозировка компонентов на 1 реактор:
- кислота уксусная 76-85% 900-1000 л,
- водный раствор (54%) калия углекислого 1100-1180 л.

Процесс получения ацетата калия ведется путем дозирования при включенных перемешивающем устройстве и ТЭНах, со скоростью 10-15 л/мин, 54%-ного водного раствора калия углекислого в предварительно залитую и нагретую до температуры 80-90^oС уксусную кислоту. Температуру реакционной смеси поддерживают в диапазоне 80-95^oС.

При достижении рН реакционной смеси величины 10,1-11,0 дозировка раствора калия углекислого прекращается и смесь выдерживается в реакторе при температуре 90-95^oС в течение 60-90 мин.

По истечении указанного времени отбирается проба для определения в лаборатории плотности и водородного показателя полученного продукта.

Корректировка по плотности производится либо добавлением воды, либо ее выпариванием при температуре 110-120^oС.

Приготовление водного раствора тринатрийфосфата (ТНФ) производится в реакторе путем растворения тринатрийфосфата, вводимого через загрузочный люк реактора, в воде, нагретой до температуры 80-90^oС. При этом ТНФ предварительно должен быть раздроблен на куски и просеян через сетку с размерами ячейки 5 мм.

Для одной операции в реактор загружается вода - 2000 л, ТНФ - 750 кг (на 50 т АГР).

В реактор заливают воду в количестве 2000 л, включают ТЭНы, доводят температуру воды до 90^oС.

При включенной мешалке в течение 30 мин загружают в реактор 750 кг ТНФ и производят растворение в течение 2 ч. В отобранной пробе не должно быть не растворимых частиц ТНФ, при их наличии перемешивание продолжают еще 1 ч.

Затем осуществляют приготовление цикличного эфира ортоборной кислоты путем смешивания глицерина с борной кислотой. Используется глицерин медицинский или динамитный. Приготовление производят в отдельном реакторе из нержавеющей стали, снабженном мешалкой и электрообогревом, емкостью 100 л. Для одной загрузки используют 38,0 кг глицерина и 12,0 кг борной кислоты. В реактор заливают 38,0 кг глицерина и при включенной мешалке добавляют 12,0 кг борной кислоты. При постоянном перемешивании доводят температуру до +100^oС и выдерживают при этой температуре до образования прозрачного бесцветного продукта, на что уходит примерно 0,5 ч.

В готовый раствор ацетата калия добавляют водный раствор тринатрийфосфата из расчета 15-16 г/л (1,5-1,6%).

Затем добавляют предварительно подогретый до 40^oС цикличный эфир ортоборной кислоты из расчета 1-1,5 г/л (0,10-0,15%).

Полученный раствор АГР тщательно перемешивают в течение 1 ч.

Раствор оставляют в покое для отстоя в течение 3 суток. Забор готового продукта производят с верхнего люка самовсасывающим насосом до появления мутной фракции. Антикоррозионные свойства состава приведены в табл. 1 и 2.

Использование патентуемого способа получения АГР позволяет повысить выход готового продукта до 95%, ускорить в несколько раз процесс получения и получить более дешевый готовый продукт.

Результаты применения реагента, полученного предложенным способом, для предупреждения и удаления льдистых образований на бетонных поверхностях показали быстроту действия реагента, удобство его применения и возможность его использования в широком диапазоне отрицательных температур.

Условия применения реагента:
Температура воздуха 0^oС - минус 2^oС, дождь с образованием льда на поверхности толщиной 1,5-2,0 мм. Расход реагента 45 г/м².

Результаты обработки:
- действие реагента начинается сразу после нанесения на поверхность;
- через 15 мин полное исчезновение ледяной корки;
- покрытие только влажное, без наличия снежно-водной слякоти и быстроудалимое с него;
- через 24 ч после нанесения реагента состояние поверхности осталось влажным и чистым, ледяные отложения отсутствовали.

Использование реагента для удаления льда проводилось также при температуре окружающего воздуха минус 20^oС и влажности 85% на поверхности, покрытой льдом кристаллического характера толщиной до 50 мм.

При обработке поверхности реагент производил таяние льда до 10 мм, далее реакция прекращалась. При применении большего количества (140 г/м²) происходило полное разрушение льда.

Испытание антигололедного реагента, полученного по предложенному способу, производилось также при следующем состоянии покрытия поверхности: уплотненный снег, местами лед толщиной 20 мм, температура окружающего воздуха минус 6^oС. Через 10 мин после обработки поверхности реагентом произошло растопление тонких слоев льда, поверхность стала влажная. Через 15 мин произошло расслаивание толстых слоев льдообразований от бетонной поверхности. Лед стал рыхлым, непрочным, что позволило произвести его уборку без особых усилий.

Изобретение относится к области химии, а именно к экологически чистым антигололедным реагентам (АГР), предназначенным для обработки взлетно-посадочных полос, рулевых полос, мест посадки пассажиров и других площадей аэродромов, где должна быть обеспечена безопасность эксплуатации в период гололедных образований. Способ получения антигололедного реагента включает приготовление в качестве основы водного раствора ацетата калия путем смешения 76-85%-ного водного раствора уксусной кислоты с водным раствором калия углекислого, причем приготовление водного раствора калия углекислого и получение водного раствора ацетата калия ведут с подогревом реакционной смеси источниками тепла извне до температуры 80-95^oС с последующим введением водного раствора тринатрийфосфата и цикличного эфира ортоборной кислоты и глицерина, при этом рН водного раствора ацетата калия доводят до величины 10,1-11,0, при следующем соотношении компонентов, мас.%: 76-85%-ный водный раствор уксусной кислоты 36-40, калий углекислый 41-43, тринатрийфосфат (в расчете на ацетат калия) 1,5-1,6, цикличный эфир ортоборной кислоты и глицерина (в расчете на ацетат калия) 0,10-0,15, вода остальное. Технический результат - удешевление антигололедного реагента, повышение выхода готового реагента, ускорение процесса его приготовления, защита некоторых металлов от коррозии. 2 табл.

Способ получения антигололедного реагента, включающий приготовление в качестве основы водного раствора ацетата калия путем смешения водного раствора уксусной кислоты и водного раствора калия углекислого с последующим добавлением ингибиторов коррозии - водного раствора тринатрийфосфата и присадки, отличающийся тем, что приготовление водного раствора калия углекислого и получение водного раствора ацетата калия ведут с подогревом реакционной смеси источниками тепла извне до температуры 80-95^oС, в качестве раствора уксусной кислоты используют 76-85%-ный ее водный раствор, а в качестве присадки - цикличный эфир ортоборной кислоты и глицерина, при этом pH водного раствора ацетата калия доводят до величин 10,1-11,0, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
76-85%-ный водный раствор уксусной кислоты - 36 - 40
Калий углекислый - 41 - 43
Тринатрийфосфат (в расчете на ацетат калия) - 1,5 - 1,6
Цикличный эфир ортоборной кислоты и глицерина (в расчете на ацетат калия) - 0,10 - 0,15
Вода - Остальноем