СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА КАЛИЯ Российский патент 2016 года по МПК C07C53/10 C07C51/41 

Изобретение относится к области химии, а именно к получению ацетата калия в виде водного раствора, предназначенного преимущественно для обработки взлетно-посадочных полос, поверхностей самолета и других площадей аэродромов, где должна быть обеспечена безопасность эксплуатации в период гололедных образований.

Ацетат калия как реагент-антиобледенитель может заменять хлорид натрия, магния и кальция. Его преимущество заключается в менее агрессивном воздействии на почвы, металлы, бетоны и железобетоны. Ацетат калия безопасен для людей и животных. Он является наиболее эффективным и экономичным средством борьбы с гололедом, что и является причиной его широкого применения для предотвращения льдообразований на взлетно-посадочных полосах в аэропортах. Потребность ацетата калия в стране высокая, поэтому поиски новых и усовершенствованных методов получения является актуальной проблемой.

Известен способ получения ацетата калия взаимодействием раствора гидроксида калия с уксусной кислотой, в котором раствор гидроксида калия приливают к уксусной кислоте до pH среды 8,3-8,6 при температуре не выше 75°С, после чего раствор обрабатывают активированным углем, отфильтровывают и осуществляют кристаллизацию в присутствии винной кислоты, взятой в количестве 0,005-0,025 мас. % (SU 1694568, С07С 53/10, 1991). Недостатком способа является неконтролируемый процесс разогрева исходных реагентов за счет экзотермической реакции, что может приводить к выбросу продуктов реакции и снижению выхода конечного продукта.

Известен способ получения ацетата калия взаимодействием кристаллического гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия (RU 2455279 C1, С07С 53/10; С07С 51/41; С07С 51/43, 10.07.2012).

Известный способ характеризуется тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°С, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°С. Способ включает также фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°С, охлаждение до 55-65°С и вакуумную кристаллизацию. Способ продолжителен во времени, требует дополнительного контроля температуры на первой стадии процесса, т.к. при добавлении кристаллического гидроксида калия к раствору уксусной кислоты реакция протекает с выделением тепла и может привести к перегреву и выбросу продуктов реакции из емкости реактора.

Известные методы направлены на получение ацетата калия в виде порошка, который при хранении поглощает воду, поэтому необходимо избегать контакта ацетата калия с источниками воды, тепла, искр, с открытым огнем, с сильными окисляющими средами.

Такие недостатки можно устранить, если исключить стадии выделения ацетата калия, т.е. приемы кристаллизации и выпаривания, а остановиться на получении водного раствора (концентрата).

Патент RU 2455279 выбран в качестве наиболее близкого аналога к заявляемому способу.

Общими признаками предложенного способа с известным аналогом являются: использование исходных реагентов: гидроксида калия, уксусной кислоты, проведение процесса получения водного раствора ацетата калия при повышенной температуре.

Известные изобретения позволяют получать ацетат калия в виде порошков, которые соответствуют требованиям ГОСТ 5820-78. Основным недостатком указанных способов является их длительность во времени, получение гигроскопичного порошка ацетата калия, что создает трудности при хранении и транспортировке продукта. Дальнейшее использование известных порошков ацетата заключаются в том, что порошок растворяют в воде, добавляют целевые добавки и применяют в качестве антигололедного раствора.

Технической задачей предлагаемого технического решения является получение водного раствора (концентрата) ацетата калия.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение стабильности и технологичности процесса, снижение энергоемкости процесса за счет использования тепла экзотермической реакции, повышение содержания ацетата калия в полученном водном концентрате.

Поставленный технический результат достигается тем, что способ получения ацетата калия включает смешение в реакторе водных растворов исходных реагентов: уксусной кислоты 70-100% концентрации, углекислого калия и гидроксида калия, при этом в реактор последовательно подают уксусную кислоту, углекислый калий (поташ), гидроксид калия, при стехиометрическом соотношении кислоты с указанными реагентами, необходимыми для реакции, после введения углекислого калия раствор перемешивают до удаления углекислого газа и до достижения pH 2-5, затем в полученный раствор ацетата калия и уксусной кислоты в реактор подают гидроксид калия, при этом за счет выделения тепла экзотермической реакции температура реакционной смеси повышается (самоустанавливается) до величины не более 100°С, при которой реакционную смесь выдерживают до полного удаления углекислого газа и до получения раствора ацетата калия концентрации 48-60 мас. %; pH 9,2-11,0 и плотности 1,24-1,32 г/см³. Углекислый калий и гидроксид калия используют в виде водного раствора или в твердом состоянии.

Полученный ацетат калия может быть разбавлен до необходимой концентрации в зависимости от температуры воздуха территории обработки. Так, например, концентрат ацетата калия, разбавленный до 25 мас. %, имеет температуру замерзания раствора минус 20°С, что позволяет предотвращать образование наледи и снежных накатов на аэродромах при более высоких температурах.

Сущность способа заключается в следующем.

В основу способа получения водного раствора (концентрата) ацетата калия положено сочетание двух реакций эндотермической (1) и экзотермической (2):

K₂CO₃+2CH₃COOH=2CH₃COOK+H₂O+CO₂ (1)

KOH+CH₃COOH=CH₃COOK+H₂O (2)

Реакция 1 проходит с поглощением тепла и для ее осуществления процесс получения ацетата калия должен производиться при нагреве смеси реагентов до 100°С.

По реакции 2 процесс проходит с выделением тепла, повышением температуры выше 100°С и частичным выбросом продуктов реакции, чтобы исключить эти негативные явления необходимо проводить охлаждение реакционной смеси и осуществлять контроль температуры.

Предлагаемый способ получения ацетата калия в виде водного раствора представляет собой сочетание указанных реакций в стехиометрических пропорциях кислоты с исходными указанными реагентами, при этом температура реакционной смеси экзотермической реакции повышается (самоустанавливается) до величины не выше 100°С. В этом случае исключается выброс продуктов реакции, процесс проходит спокойно и стабильно.

Экспериментально процесс осуществляют следующим образом. В реактор емкостью 10 м³ с мешалкой, приборами контроля pH, плотности и температуры загружают раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации в количестве 3740 м³, добавляют углекислый калий в количестве 1650 или 2200 кг (стехиометрическое соотношение) в виде водного раствора в случае 100% концентрации уксусной кислоты или в виде порошка при использовании уксусной кислоты 70%, после чего происходит реакция взаимодействия реагентов в соответствии с реакцией 1, т.е. с поглощением тепла. Время реакции на этой стадии составляет от 30 до 60 минут в зависимости от количества углекислого калия. Для предотвращения снижения температуры и скорости реакции образования ацетата калия в раствор вводят 1250 или 1680 кг гидроксида калия в стехиометрической пропорции согласно реакции 2. Реакция 2 проходит с выделением тепла, за счет чего общая температура смеси повышается (самоустанавливается) до величины не выше 100°С, что достаточно для ускорения скорости взаимодействия реагентов по реакции 2. На этом этапе процесс выдерживают до 60 минут.

В ходе реакции между углекислым калием (поташом) и уксусной кислотой выделяется углекислый газ с пенообразованием и поглощается тепло. Реакция же между гидроксидом калия и уксусной кислотой сопровождается значительным выделением тепла, что позволяет не только компенсировать потери тепла, имеющие место при эндотермической реакции, но и обеспечить оптимальную температуру реакционной смеси, стабильность и технологичность процесса.

В предпочтительном варианте осуществления способа используют 50% водные растворы поташа и гидроксида калия. В этом случае при температуре окружающей среды от минус 10 до 20°С требуемая температура реакционной смеси обеспечивается выбором количественного стехиометрического соотношения между подаваемыми в реактор водными растворами или порошками гидроксида калия и поташа, лежащим в интервале от 1:1 до 1:2.

При достижении уровня pH среды 2-5 на первой стадии в раствор ацетата калия и уксусной кислоты подают гидроксид калия в виде водного раствора или в твердом состоянии, и процесс, за счет выделения тепла экзотермической реакции, температура реакционной смеси повышается (самоустанавливается) до величины не выше 100°С, после выдержки при этой температуре полученного концентрата в течение не более 60 минут происходит полное удаление углекислого газа и получение раствора ацетата калия концентрации 48-60 мас. %, pH 9,2-11,0 и плотности 1,24-1,32 г/см³.

После этого полученный водный концентрат ацетата калия фасуют в тару и направляют потребителю.

Предложенный способ получения водного раствора ацетата калия технологичен, отличается простотой выполнения, пониженной энергоемкостью, стабильностью, общее время процесса не превышает 2-х часов (30-60 минут на стадии эндотермической реакции и до 60 минут на стадии экзотермической реакции).

Испытания водного раствора ацетата калия в качестве антигололедной жидкости показали, что он эффективен при низких температурах, обладает высокой плавящей способностью, не оказывает негативного воздействия на окружающую среду, животных и людей, благодаря низкой коррозийной агрессивности не разрушает поверхности оборудования и дорожное покрытие, пожаро- и взрывобезопасен, что позволяет отнести раствор ацетата калия к высокоэффективным антигололедным средствам. В настоящее время заявляемый состав показал положительные результаты при обработке взлетно-посадочных полос аэродромов, поверхностей самолетов и дорожных покрытий.

Изобретение относится к области химии, а именно к способу получения ацетата калия - основы антигололедных композиций. Способ получения ацетата калия включает смешение в реакторе исходных реагентов: водного раствора уксусной кислоты и гидроксида калия, проведение процесса при повышенной температуре, причем в реактор дополнительно вводят углекислый калий до введения гидроксида калия при стехиометрическом соотношении кислоты с указанными реагентами, необходимыми для реакции, после введения углекислого калия раствор перемешивают до удаления углекислого газа и до достижения рН 2-5, затем в полученный раствор ацетата калия и уксусной кислоты в реактор подают гидроксид калия, при этом за счет выделения тепла экзотермической реакции температура реакционной смеси повышается до величины не более 100°С, при которой реакционную смесь выдерживают до полного удаления углекислого газа и до получения раствора ацетата калия концентрации 48-60 мас. %, рН 9,2-11,0 и плотности 1,24-1,32 г/см³. Техническим результатом является повышение стабильности и технологичности процесса, снижение энергоемкости процесса за счет использования тепла экзотермической реакции, повышение содержания ацетата калия в полученном водном концентрате. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения ацетата калия, включающий смешение в реакторе исходных реагентов: водного раствора уксусной кислоты и гидроксида калия, проведение процесса при повышенной температуре, отличающийся тем, что в реактор дополнительно вводят углекислый калий до введения гидроксида калия при стехиометрическом соотношении кислоты с указанными реагентами, необходимыми для реакции, после введения углекислого калия раствор перемешивают до удаления углекислого газа и до достижения рН 2-5, затем в полученный раствор ацетата калия и уксусной кислоты в реактор подают гидроксид калия, при этом за счет выделения тепла экзотермической реакции температура реакционной смеси повышается до величины не более 100°С, при которой реакционную смесь выдерживают до полного удаления углекислого газа и до получения раствора ацетата калия концентрации 48-60 мас. %, рН 9,2-11,0 и плотности 1,24-1,32 г/см³.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации, а углекислый калий и гидроксид калия используют в виде водного раствора или в твердом состоянии.