СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2002 года по МПК C10C3/06 C10C1/16 

Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности к способам получения связующих материалов, используемых в производстве анодных масс, электродов, огнеупорных материалов, угольных брикетов и т.д.

Известен способ получения связующих материалов, включающий термический крекинг прямогонных остатков нефти, вакуумную перегонку крекинг-остатка и последующую термополиконденсацию кубового остатка с получением нефтяного электродного пека (патент 2083635, кл. С 10 С 3/06, 1/16, 1995г.).

Однако в данном способе однократная термообработка вакуумированного крекинг-остатка не обеспечивает требуемую глубину термополиконденсации вследствие того, что первоначальная температура нагрева сырья в печи существенно снижается в реакторе из-за отрицательного значения суммарного теплового эффекта реакции и, кроме того, много тепла расходуется на испарение образующихся в реакторе дистиллятов.

Наиболее близким к заявляемому объекту является способ получения электродного пека путем термополиконденсации тяжелых нефтяных остатков с растворителем при температуре 485-500^oС и давлении 1,5-3,5 МПа с последующим фракционированием продуктов термополиконденсации с получением фракции 250-500^oС и возвратом последней в качестве растворителя на термополиконденсацию (а.с. 586191, кл. С 10 С 3/00, 1975г).

Недостатком прототипа является высокая температура нагрева сырья в печи (до 485-500^oС).

Такая высокая температура нагрева тяжелого нефтепродукта, каким является крекинг-остаток (температура процесса коксования нефтяных остатков с получением нефтяного кокса), приводит к увеличению доли процесса крекинга и к уменьшению доли процесса термополиконденсации и, как результат, к уменьшению выхода целевого продукта - пека и к увеличению выхода дистиллятов. Кроме того, такая высокая температура нагрева сырья, несмотря на подачу турбулизатора, повышает опасность закоксовывания труб печного змеевика и ускоряет процесс коксования продуктов во входной зоне реактора.

Предлагаемое изобретение направлено на уменьшение закоксовывання печных труб и продукта без снижения качества целевого продукта.

Это достигается тем, что в способе получения связующих материалов путем термополиконденсации тяжелых нефтяных остатков с последующим фракционированием продуктов термополиконденсации и возвратом в процесс вакуумного дистиллята в качестве растворителя исходное сырье нагревают до 360-380^oС и направляют в отгонную часть атмосферной фракционирующей колонны, в которую подают часть продуктов термополиконденсации с низа реактора в количестве 40-100 мас. % от исходного сырья; полученную смесь, выводимую с низа атмосферной колонны, вновь нагревают до 420-460^oС и подают в верхнюю зону реактора.

Предлагаемый способ получения связующих материалов иллюстрируются чертежом.

Способ осуществляется следующим образом.

Тяжелый нефтяной остаток вместе с вакуумной фракцией 250-500^oС, отгоняемой от продуктов термополиконденсации под вакуумом, нагревают в печи 2 до 360-380^oС и направляют в отгонную часть фракционирующей атмосферной колонны 3, где они смешиваются с частью продуктов 5 термополиконденсации из реактора, которая выполняет роль донора реакции термополиконденсации, теплоносителя и ингибитора коксования. Кроме того, смесь сырья с вакуумной фракцией на тарелках отгонной части колонны контактирует с парами дистиллятов термополиконденсации, поступающих с верха реактора. При этом в результате процесса ректификации тяжелые фракции паров конденсируются и смешиваются с исходным сырьем, а легкие фракции уходят вверх колонны и выводятся как ценные продукты (газ, бензиновая фракция, легкий газойль, тяжелый газойль).

С низа колонны 3 "вторичное" сырье 9 (смесь исходного сырья с рециркулятами) нагревают в печи 2 до 420-460^oС и подают в верхнюю часть реактора 10, где "вторичное" сырье, двигаясь сверху вниз, подвергается термополиконденсации. При этом из-за отрицательного значения суммарного тепла реакции и испарения образующихся дистиллятов температура продукта в реакторе 10 снижается до 350-390^oС. С верха реактора 10 уходят газы и пары легких и средних дистиллятов термополиконденсации.

С низа реактора 10 часть продуктов 5 термополиконденсации в количестве 40-100 мас. % от исходного сырья возвращают в низ атмосферной колонны 3 в качество рециркулята, где она смешивается с исходным сырьем.

Балансовое количество продукта 11 с низа реактора 10 поступает в вакуумную колонну 12 для доотпарки нежелательных тяжелых фракций дистиллята (фр. 250-500^oС), не отпарившихся в реакторе при 0,5-0,6 МПа.

Часть вакуумного дистиллята (фр. 250-500^o)С 4 с верха вакуумной колонны 12 (50-100 мас.% от исходного сырья) возвращают на прием сырьевого насоса, а балансовое количество вакуумного газойля откачивают с установки. С низа вакуумной колонны 12 откачивают целевой продукт 13.

По вышеописанной схеме были получены пеки, показатели которых приведены в таблице.

Пример 1. Крекинг-остаток 1 плотностью ρ204

=1050 кг/м³ коксуемостью 21 мас. % в смеси с вакуумным дистиллятом термополи-конденсации 4 подогревают в печи 2 до 370^oС и подают в отгонную часть фракционирующей колонны 3, где смешиваются с продуктами термополиконденсации 5 до их фракционирования и контактируют на тарелках отгонной части фракционирующей колонны 3 с парами дистиллятов 6 термополиконденсации с верха реактора 10. В результате этого исходное сырье дополнительно подогревается, насыщается тяжелыми фракциями дистиллятов с верха реактора 10. С низа колонны 3 образовавшееся "вторичное" сырье направляют в нагревательную печь 2, где оно нагревается до 420-460^oС и поступает в верхнюю зону реактора 10 для термополиконденсации.

Балансовое количество продуктов 11 с низа реактора 10 направляют в вакуумную колонну 12 для отгонки под вакуумом нежелательных фракций вакуумного газойля.

С верха вакуумной колонны 12 вакуумный дистиллят (фр. 250-500^oС) возвращают в исходное сырье до печи, балансовое количество откачивают с установки. С низа вакуумной колонны 12 газовый целевой продукт 13 откачивают в парк.

Примеры 2, 3. Режимы аналогичны с примером 1, с той лишь разницей, что изменяли количество продуктов 5, возвращаемых в отгонную часть фракционирующей колонны 3 на смешение с исходным сырьем.

Пример 4. Режим полностью совпадает с режимом прототипа. Качество исходного сырья, как в примерах 1, 2, 3, т.е. сырье более тяжелое, чем в прототипе (плотность ρ204

=1050, ρ204 =98 кг/м³, коксуемость 21 мас.% и 13,6 мас. %), что объясняется отсутствием у заявителей такого сырья, как в прототипе.

Материальный баланс процесса и качество целевого продукта приведены в таблице.

Как видно из таблицы, возврат части продуктов термополиконденсации в исходное сырье позволяет получать целевой продукт с достаточно высоким качеством при более умеренном режиме процесса (температура нагрева перед реактором 485-500^oС и 420-460^oС, давление в реакторе 1,5-3,5 МПа и 0,5-0,6 МПа соответственно). При этом уменьшается опасность закоксовывания печных труб и продукта во входной зоне реактора.

Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности к способам получения нефтяных связующих материалов, используемых в производстве анодных масс, электродов, огнеупорных материалов, угольных брикетов и др. Сущность: исходное сырье нагревают до 360-380^oС и направляют в отгонную часть атмосферной фракционирующей колонны, в которую подают часть продуктов термополиконденсации с низа реактора в количестве 40-100 мас.% от исходного сырья. Смесь с низа атмосферной колонны нагревают до 420-460^oС и подают в верхнюю часть реактора. Технический результат - снижение закоксовывания печных труб и целевого продукта. 1 ил., 1 табл.

Способ получения связующих материалов путем термополиконденсации тяжелых нефтяных остатков с последующим фракционированием продуктов термополиконденсации и возвратом в процесс полученного вакуумного дистиллята в качестве растворителя, отличающийся тем, что исходное сырье нагревают до 360-380^oС и направляют в отгонную часть атмосферной фракционирующей колонны, в которую подают часть продуктов термополиконденсации с низа реактора в количестве 40-100 мас.% от исходного сырья, полученную смесь, выводимую с низа атмосферной колонны, вновь нагревают до 420-460^oС и подают в верхнюю часть реактора.