БЛОК ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ КОМПРЕССИОННОГО МАСЛА ОТ ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНОЙ ЖИДКОСТИ ПРИ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЯХ ПОД ДАВЛЕНИЕМ Российский патент 2002 года по МПК G01N21/03 

Изобретение относится к области физической химии, к разделу спектрофотометрии растворов, находящихся при повышенном давлении, и используется для научных исследований.

Установки для спектрофотометрии при повышенном давлении обычно содержат четыре основных блока: 1) спектрофотометр (серийного производства); 2) компрессор, подающий масло под высоким давлением; 3) блок разделения масла из компрессора высокого давления от оптически прозрачной жидкости; 4) оптическая ячейка высокого давления, размещенная в кюветном отделении спектрофотометра. В последней обычно размещена кварцевая кювета переменного объема, в которой находится исследуемый раствор. В оптическую ячейку давление передается нагнетанием оптически прозрачной жидкости, которая не должна загрязняться следами масла. Варианты решения этой проблемы описаны в ряде работ [N.S. Isaacs. Liguid Pase High Pressure Chemistry. John Wiley and Sons, Chichester, New-York, Brisbane, Toronto, 1981, Chapter 1.; W.B. Holzapfel, N.S. Issacs. High Pressure Techniques in Chemistry and Physics. A practical Approach. Oxford University Press. Oxford, New-York, Tokyo. 1997, Chapters 1-3]. Во всех случаях используется принцип "плавающего" поршня, разделяющего компрессионное масло от оптически прозрачной жидкости. Принцип разделения заключается в том, что в разделительной камере с полированной поверхностью компрессионное масло давит на основание "плавающего" разделительного поршня, на цилиндрической поверхности которого имеются уплотнительные кольца. Верхней частью этот разделительный поршень давит на оптически прозрачную жидкость или непосредственно на раствор реагентов, что создает необходимое давление в оптической ячейке высокого давления. Однако во всех вариантах уплотнения "плавающего" поршня при сбросе давления и при обратном ходе разделительного поршня на полированной цилиндрической поверхности разделительной камеры остается "молекулярный" слой масла, который растворяется в оптически прозрачной жидкости, передающей давление, или в исследуемом растворе реагентов. Это требует постоянной очистки поверхности и замены оптически прозрачной жидкости. Кроме того, при повышенном давлении трение уплотнительных колец о поверхность разделительной камеры резко возрастает, что приводит к частичному износу поверхности уплотнительных колец. Это приводит к дополнительному загрязнению жидкости, передающей давление в оптическую ячейку. Дополнительно резкое увеличение трения уплотнительных колец о поверхность разделительной камеры при повышенном давлении [N.S. Isaacs. Liguid Pase High Pressure Chemistry. John Wiley and Sons, Chichester, New-York, Brisbane, Toronto, 1981, Chapter 1.; W.B. Holzapfel, N.S. Issacs. High Pressure Techniques in Chemistry and Physics. A practical Approach. Oxford University Press. Oxford, New-York, Tokyo, 1997, Chapters 1,3] требует введения поправок для расчета истинного давления в оптической ячейке или проведения прямого измерения давления внутри оптической ячейки.

Все эти проблемы снимаются при использовании предлагаемой конструкции разделительного блока.

Цель изобретения - новая конструкция разделительного блока, позволяющая упростить процесс измерений и повысить точность спектрофотометрических измерений под давлением.

Предлагаемый разделительный блок (см. чертеж) изготовлен из нержавеющей стали. Внутренняя камера (2,3) имеет диаметр 20-30 мм (у нас 25), высоту 120-200 мм (у нас 142). Внешний диаметр блока 60-120 мм (у нас 85мм), высота 200-250 мм (у нас 207). В верхней части блока (1) имеется расточка с резьбой для стопорной гайки (4). Прижимная гайка (5) служит для герметичного сжатия прокладок (6) к поверхности канала, полированной только в верхней части. Такая система уплотнения обеспечивает надежную герметичность верхней части разделительного блока. В штоке (7) просверлен сквозной канал диаметром 2-3 мм, который через штуцер (8) соединяется капиллярной трубкой из нержавеющей стали с оптической ячейкой (не показана).

При расточке внутреннего канала блока (на расстоянии 60-70 мм, в нашем случае 60 мм от верха разделительного блока) выточена посадочная площадка (9) для плоской головки (10) капиллярной трубки (11). Капиллярная трубка (11) выточена вместе с головкой (10) из нержавеющей стали. Внутренний диаметр трубки (11)2-3 мм, в нашем варианте он равен 2 мм, наружный диаметр 3-4 мм, в нашем варианте 4 мм, общая высота 70-80 мм, в нашем варианте 78 мм.

Посадочная окружность головки (10) проварена. Очищенную ртуть (20-25 мл) заливали во внутреннюю камеру (2) при открытом штуцере (12). Внутреннее отверстие (13) канала подачи масла расположено чуть ниже посадочной площадки (9). Разделительный цилиндр (1) наклоняли под углом 45 градусов, так чтобы отверстие (13) было направлено вверх. Компрессионное масло вводили шприцем через отверстие (13), полностью выгоняя воздух. Не меняя положения блока (1), штуцер (12) ввинчивали в его гнездо. Октан, перегнанный над ртутью, заливали после закрепления стопорной гайки (4) с помощью шприца через капилляр штока (7) доверху и ввинчивали штуцер (8).

Принцип работы разделительного блока.

При увеличении гидростатического давления масло через штуцер (12) от компрессора подается в верхнюю часть камеры (2) над ртутью и выдавливает ртуть через трубку (11) в объем (3) с оптически прозрачной жидкостью (октаном), который, в свою очередь, перетекает в оптическую ячейку, выравнивая давление. Благодаря низкой вязкости октана давление в разделительном блоке и в оптической ячейке одинаково. Когда в оптическом блоке используют кварцевую ячейку переменного объема, описанную в патенте 2161790 (Бюл. 1, 2001, стр. 349), ячейка полностью погружена в октан. Даже при 2000 бар общее сжатие всего объема октана не превышает 7 кубических см, что значительно меньше объема ртути в разделительном блоке. По этой причине загрязнение октана маслом не происходит.

При сбросе давления масло через штуцер (12) возвращается в масляный резервуар (не показан), ртуть, поднятая давлением, перетекает из объема (3) в объем (2), а октан из оптической ячейки перетекает в канал (3) без загрязнения.

При использовании кюветы переменного объема с цилиндрическим стеклянным поршнем загрязнение не происходит, что позволяет многократно проводить измерения в видимой и ультрафиолетовой области спектра без замены оптически прозрачной жидкости, передающей давление. При необходимости весь объем передающей давление жидкости в разделительном блоке (1) можно легко заменить через канал штока (7).

Изобретение относится к области физической химии и может быть использовано для спектрофотометрии растворов, находящихся под давлением. Блок содержит камеру, разделенную на две части, нижняя часть которой заполнена ртутью и компрессионным маслом, а верхняя содержит оптически прозрачную жидкость, передающую давление. В средней части камеры находится посадочная площадка, герметично соединенная с плоской головкой капиллярной трубки. Под посадочной площадкой находится канал подачи масла со штуцером, соединяющий камеру с компрессором. В верхней части камеры находится шток с уплотнительными прокладками, содержащий сквозной канал, соединяющийся через штуцер и капиллярную трубку с измерительной ячейкой. Техническим результатом изобретения является упрощение процесса измерения и повышение точности измерения. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Блок для разделения компрессионного масла от оптически прозрачной жидкости при спектрофотометрических измерениях под давлением, содержащий камеру, разделенную на две части, нижняя часть которой соединена с компрессором для подачи масла, а верхняя содержит оптически прозрачную жидкость, отличающийся тем, что камера в нижней части содержит ртуть, а в средней части камеры находится посадочная площадка, герметично соединенная с плоской головкой капиллярной трубки, под посадочной площадкой находится канал подачи масла со штуцером, соединяющий нижнюю камеру с компрессором, а в верхней камере находится шток с уплотнительными прокладками, содержащий сквозной канал, соединяющийся через штуцер и капиллярную трубку с измерительной ячейкой. 2. Разделительный блок по п. 2, отличающийся тем, что уплотнительные прокладки герметично прижаты к поверхности канала прижимной гайкой. 3. Разделительный блок по п.1, отличающийся тем, что внутренняя камера имеет размеры: диаметр 20-30 мм, высоту 120-200 мм, внешние размеры блока - диаметр 60-120 мм, высота 200-250 мм. 4. Разделительный блок по п.1, отличающийся тем, что шток имеет сквозной канал диаметром 2-3 мм. 5. Разделительный блок по п.1, отличающийся тем, что капилляр трубки в нижней части камеры имеет внутренний диаметр 2-3 мм, наружный диаметр 3-4 мм, высоту 70-80 мм.