СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ИСПОЛЬЗОВАННЫХ МАСЕЛ Российский патент 2002 года по МПК C10M175/02 

Изобретение относится к технологии регенерации углеводородной основы использованных индустриальных масел методом адсорбционного рафинирования.

Индустриальные масла используют в качестве смазочно-охлаждающих жидкостей (СОЖ) в обработке металлов. Металлообрабатывающие производства из-за отсутствия технологий очистки масляных остатков сжигают или сливают их в отвалы. Поэтому необходимость рафинирования использованных (отработанных) масел определяется большими потерями энергоемкого и дорогостоящего минерального углеводородного сырья и связанными с этим проблемами экологии окружающей среды.

Известные способы рафинирования остатков от использованных промышленных масел основаны на методах: экстракции (Патенты: 2094450, 2100425, 2153527 RU, С 10 G 17/06, С 10 М 175/02; Заявка 2743570 FR С 10 М 175/02; Заявка 2735785 US, С 10 М 175/02; Заявка 19739659 Германии, С 10 М 175/00; Заявка 2334034 GB, С 10 М 175/00), адсорбции на силикагеле при 120-125^oС и перемешивании в течение 3-4 часов (Заявка 96101385 RU, С 10 М 175/02), на земле после гидрообработки сырья (Пат. 2099397 RU, С 10 М 175/00), на глине с одновременным электрогидроциклонированием (Пат. 2106398 RU, С 10 М 175/02), на глине совместно с катализатором дехлорирования хлоруглеводородов, содержащихся в масляных остатках (Заявка 2757873 US, С 10 M 175/00), аттапульгите/смектите, активизированном спиртами (C₁-С₆) и эфирами (С₂-С₆) до образования шламообразной массы (Пат. 5908500 US, С 09 С 1/02), на диатомите и каолине с песком (Заявка 1104697 JP, С 10 М 177/00; Пат. 2153526 RU, С 10 М 175/02) и на белой глине, обогащенной оксидами кремния, алюминия, железа и магния (Пат. 2058380 RU, С 10 М 175/02).

Известны также способы очистки использованных масел с применением бактерицидной обработки (Пат. 2105045 RU, С 10 М 175/04; Пат. 2100290 RU, С 02 F 3/00; Заявка 96119614/04 RU, С 10 М 175/04).

В отдельных случаях масляные остатки и фракции частично (неполно) рафинируют гидрообработкой при повышенных температуре и давлении в присутствии катализатора, содержащего оксиды никеля, молибдена, алюминия (Заявка 97113431 RU, С 10 G 67/04), воздействием электрических полей напряженностью 35-50 кВ/см при 50-75^oС (Пат. 2101335 RU, С 10 М 175/02), барботированием сжатым воздухом, нагретым до 110-140^oС (Пат. 2075506 RU, С 10 М 175/04), седиментацией металлических частиц из нагретого масла до 110-130^oС (Пат. 96964 Финляндии, С 10 М 175/00).

Удаление из масел ароматических серу- и азотсодержащих соединений проводят на сульфидированном катализаторе, содержащем никель, кобальт, железо, вольфрам, молибден, хром и цинк (Пат. 5676822 US, С 10 G 45/46).

В способе очистки отработанного минерального масла (Пат. 2112018 RU, С 10 М 175/02) сырье обрабатывают нагреванием до 70-100^oС в присутствии 3-15 мас.% отхода биомассы производства антибиотиков.

С целью выделения и очистки масел из отработанных водомасляных эмульсий их предварительно обрабатывают деэмульгаторами и большим количеством воды (Заявка 2743570 FR, С 10 М 175/02, Пат. 5874008 US, В 01 D 17/04), легкими углеводородами (10-50 об.%) и водой (Пат. 5882506 US, С 10 G 33/04), солями аммония, жирными спиртами и аминами, и центрифугируют (Заявки 4317046, 4317047 ФРГ, С 10 М 175/04), а также термическим разложением водомасляной эмульсии в специальном устройстве (Заявка 19736281 DE, В 01 D 17/035).

Одновременно с разработкой химических параметров (способов) создают и совершенствуют устройства (аппараты) для реализации способов регенерации использованных масел и СОЖ (Пат. 5676840 US, В 01 D 35/06; Пат. 2142980 RU, С 10 М 175/02; Пат. 2123512 RU и Югославии, С 10 G 25/00; Заявка 4405109 ФРГ, С 10 G 15/08; Заявка 9615380 Франции, С 10 М 175/00).

Основными элементами конструкции устройств (установок) для осуществления способов очистки масел являются: адсорберы, экстракторы, фильтры грубой очистки, дегазаторы, ультрафильтры, облучатели инфракрасным и ультрафиолетовым светом, магнитными и электрическими полями, дегидраторы, гидрогенизаторы.

Наиболее эффективные технологии рафинирования масел основаны на методах экстракции и адсорбции.

Однако эти методы имеют свои преимущества и свои недостатки. Поэтому один из них может или дополнять другой, или возмещать недостатки другого в технологии рафинирования масел. Так, например, жидкий экстрагент труднее диспергировать до пылевидных частиц в объеме использованного масла, чем тонкодисперсный твердый адсорбент. Экстракционная и адсорбционная технологии очистки масел различаются между собой и по продолжительности разделения фаз из-за разной стабильности эмульсии и суспензии.

По технической сущности к предлагаемому способу рафинирования использованных масел наиболее близок способ регенерации отработанного масла (Пат. 2058380 RU, С 10 М 175/02) с использованием адсорбента на основе белой палыгорскитовой глины. Обогащенную оксидами кремния и алюминия белую глину в количестве 2-6 мас.% суспендируют в отработанном масле при 80-90^oС в течение 2 ч и фильтруют через фильтр-пресс.

Недостатком глины в качестве адсорбента очистки использованных масел является тот факт, что активность адсорбента зависит от содержания и соотношения оксидов металлов в глине. Например, темные (серые) глины проявляют очень низкую способность к очистке масел. Даже белая глина, обогащенная оксидами кремния и алюминия, очищает масло до степени 70-80% лишь при 80-90^oС в течение 2 ч.

Задача изобретения - повышение активности и универсальности способа рафинирования использованных масел без нагревания.

Технический результат достигается тем, что природный материал, торф модифицируют ортофосфорной кислотой. Обработку торфа ведут 50-100%-ной Н₃РO₄ с последующим фильтрованием и сушкой. Размер частиц торфа равен от 50 до 1000 мкм.

Рафинирование использованных индустриальных масел типа И-12, И-20, И-30, И-40 проводят суспендированием от 0,5 до 4,5 мас.% адсорбента в масле при комнатной температуре в течение 30-60 мин и центрифугируют. Степень рафинирования масла при этом составляет от 96,6 до 99,6%. Суспендирование адсорбента в масляных остатках обеспечивают или механическим перемешиванием фаз, или барботированием сжатого воздуха в смеси масла с адсорбентом.

В изобретении использован торф Томского месторождения. Степень рафинирования масел определена с помощью фотометра КФК-3.

Пример. Методика модификации торфа и рафинирования использованных масел (ИМ).

Природный торф предварительно сушат, измельчают и смачивают 50-100%-ной ортофосфорной кислотой. Образец торфа выдерживают в кислоте в течение интервала времени от 30 мин до 3 суток без нагревания. После этого образец торфа отфильтровывают и сушат. Определенную навеску модифицированного торфа (адсорбента) суспендируют в определенном количестве использованных масел при условии, чтобы адсорбента в ИМ содержалось от 0,5 до 4,5 мас.%. Полученную суспензию перемешивают с помощью качающегося или переворачивающегося электромеханического устройства в течение 30-90 мин. Очищенное (рафинированное) углеводородное сырье отделяют от адсорбента центрифугированием или естественной седиментацией суспендированного адсорбента.

В таблице приведены экспериментальные примеры модификации торфа и рафинирования ИМ, осуществленные по данной методике.

Как видно из примеров 1-27, модификация торфа ортофосфорной кислотой повышает степень очистки масляных остатков на 10-14% и ускоряет процесс рафинирования в 3-5 раз без применения нагревания в сравнении с прототипом (Пат. 2058380 RU) в одинаковых условиях рафинирования использованных масел.

Использование: в технологии регенерации использованных индустриальных масел. Сущность: адсорбент суспендируют в использованных маслах с последующим фильтрованием. В качестве адсорбента используют торф, модифицированный 50-100%-ной ортофосфорной кислотой. Процесс ведут при естественной температуре в течение 30-60 мин. Технический результат - повышение степени очистки и ускорение процесса рафинирования без нагревания. 1 табл.

Способ рафинирования использованных масел, включающий суспендирование адсорбента в использованных маслах с последующим фильтрованием, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют торф, модифицированный 50-100%-ной ортофосфорной кислотой, процесс ведут при естественной температуре в течение 30-60 мин.