СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА, МОДИФИЦИРОВАННОГО ЙОДОМ Российский патент 2002 года по МПК C08B37/06 A23L1/524 A61K31/732 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к производству нетоксичных препаратов на основе пектина, обладающих дезинфицирующей активностью.

Известен способ получения модифицированного пектина, при котором в качестве модифицирующего вещества используют металлы, при этом пектин обрабатывают солянокислым буферным раствором с рН 1,2-2,1, затем обрабатывают водным раствором, содержащим ионы металла с последующим осаждением целевого продукта этанолом, фильтрацией, промывкой и высушиванием (SU 1776656, 1992).

Недостатками данного способа являются трудоемкость его реализации, сложность обеспечения требуемых условий проведения процесса, использование дорогостоящих металлов, которые обладают дезинфицирующими свойствами по отношению к ограниченному кругу бактерий и могут снизить эмульгирующие свойства пектина.

Известен также способ получения пектина, модифицированного йодом, обладающим наиболее широким спектром антимикробного действия, при котором соединяют в кислой среде (рН 1-1,5) раствор молекулярного йода с пектином, используемым в виде меламинного пектина, и выдерживают их при заданной температуре 15-30^oС в течение заданного времени (3-5 ч) с наблюдением за цветом получаемого осадка и последующей фильтрацией, промыванием водой и высушиванием последнего (SU 648564, 1979).

Недостатками этого способа являются сложность обеспечения требуемой кислотности среды для проведения процесса, использование синтетического меламинного производного пектина, что приводит к приданию целевому продукту нежелательных дубильных свойств при снижении эмульгирующей способности, неопределенности количества активного йода в конечном продукте и, следовательно, снижению его фармацевтических и диетических свойств.

Технической задачей изобретения является усовершенствование способа и технологии получения пектина, модифицированного йодом, с улучшением его фармацевтических свойств, а также расширение арсенала способов получения модифицированного пектина.

Технический результат, обеспечивающий решение поставленной задачи, заключается в том, что предлагаемый способ реализуется при любом значении рН реакционной среды в широком диапазоне условий окружающей среды, применение пектина из растительного пищевого сырья обеспечивает получение экологически чистого конечного продукта, дезинфицирующее действие последнего не сопровождается жестким дубильным эффектом, а эмульгирующие и диетические свойства натурального пектина сохраняются им в полной мере.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения пектина, модифицированного йодом, при котором соединяют раствор молекулярного йода с пектином и выдерживают их при заданной температуре в течение заданного времени с наблюдением за цветом получаемого осадка и последующей фильтрацией, промыванием водой и высушиванием последнего, используют (0,1-10)% спиртовой раствор йода и (0,7-69,5,0)% водный раствор пектина, полученного из растительного пищевого сырья, соединяют их в мольном соотношении 1:5 и начинают их взаимодействие с механического перемешивания, а выдержку продолжают в течение 20-25 ч и завершают ее после получения гелеобразного соединения темно-серого цвета с коричневым оттенком и с содержанием йода до 15,0 мас.% (процентов массы).

При этом соединение и выдержку указанных ингредиентов осуществляют при температуре 25±10^oС и атмосферном давлении 750±35 мм рт.ст., промывают полученный осадок дистиллированной водой, а высушивание осадка производят на воздухе.

Мольное соотношение соединяемых веществ представляет собой отношение числа молей одного вещества к числу молей другого вещества. При этом число молей каждого вещества равно отношению взятой массы этого вещества (г) к его молекулярной массе. В 1 моль любого вещества находится 6•10²³ молекул.

Осуществление способа показывается на следующих примерах.

Пример 1. В нейтральной фарфоровой емкости соединяют 5% спиртовой раствор молекулярного йода (1•10^-3 моль) в количестве 5 г с 0,8% водным раствором свекловичного пектина (5•10^-3 моль) в количестве 200 мл и начинают их взаимодействие с интенсивного механического перемешивания. Выдержку продолжают в течение 20 ч при температуре 25^oС и атмосферном давлении 760 мм рт.ст., периодически (например, через каждые 30 мин) проводят экспресс-анализ на содержание йода и завершают выдержку через 22 ч, после получения осадка темно-серого цвета с коричневым оттенком и с требуемым в данном случае содержанием йода (по результатам анализа) 12,3 мас.%, в котором практически отсутствуют посторонние примеси. Промывают полученный осадок дистиллированной водой и высушивают на воздухе.

После определения времени выдержки, необходимого для получения из тех же исходных компонентов при тех же условиях конечного продукта с указанным заданным содержанием йода, последующие партии продукта можно изготавливать без повторного проведения анализов, т.е. оценивать содержание йода по времени.

Пример 2. В емкости из нержавеющей стали соединяют 3% спиртовой раствор молекулярного йода (6•10^-4 моль) в количестве 5 г с 0,5% водным раствором яблочного пектина (3•10^-3 моль) в количестве 200 мл и начинают их взаимодействие с интенсивного механического перемешивания. Выдержку продолжают в течение 20 ч при температуре 30^oС и атмосферном давлении 750 мм рт.ст., периодически (например, через каждые 20 мин) проводят экспресс-анализ на содержание йода и завершают выдержку через 24 ч, после получения гелеобразного соединения (осадка) темно-серого цвета с коричневым оттенком и с требуемым в данном случае содержанием йода (по результатам анализа) 13,0 мас.%, в котором практически отсутствуют посторонние примеси, промывают полученный осадок дистиллированной водой и высушивают на воздухе.

Пример 3. В нейтральной фарфоровой емкости соединяют 10% спиртовой раствор молекулярного йода (2,5•10^-3 моль) в количестве 6 г с 1,0% водным раствором пектина (1,25•10^-2 моль) в количестве 445 мл и начинают их взаимодействие с интенсивного механического перемешивания. Выдержку продолжают в течение 20 ч при температуре 20^oС и атмосферном давлении 765 мм рт. ст., периодически (например, через каждые 30 мин) проводят экспресс-анализ на содержание йода и завершают выдержку через 21 ч, после получения гелеобразного осадка темно-серого цвета с коричневым оттенком и с требуемым в данном случае содержанием йода (по результатам анализа) 11,8 мас.%, в котором практически отсутствуют посторонние примеси. Промывают полученный осадок дистиллированной водой и высушивают на воздухе.

Проведенные исследования подтвердили, что полученное соединение обладает дезинфицирующим действием, эмульгирующими и диетическими свойствами во всем диапазоне содержания йода, в частности при содержании йода 1%. Содержание йода определяют, например, спектрофотометрическим методом по интенсивности окрашивания.

Осадок чаще всего представляет собой гелеобразное соединение, но возможно получение осадка, который гелеобразным не является, о чем свидетельствует пример 1.

Таким образом, создан способ получения пектина, модифицированного йодом, с улучшением его свойств, а также расширен арсенал таких способов.

Способ реализуется при любом значении рН реакционной среды в широком диапазоне условий, применение пектина из растительного сырья обеспечивает получение экологически чистого продукта, дезинфицирующее действие которого не сопровождается раздражающим дубильным эффектом.

Источники информации
1. SU 1776656, 1992.

2. SU 648564, 1979 (прототип).

Описан способ получения пектина, модифицированного йодом, согласно которому соединяют раствор молекулярного йода с пектином и выдерживают их с наблюдением за цветом получаемого осадка, причем используют (0,1-10)% спиртовой раствор йода и (0,7-69,5)% водный раствор пектина, полученного из растительного пищевого сырья, соединяют их в мольном соотношении 1:5 и начинают взаимодействие с интенсивного перемешивания, а выдержку продолжают в течение 20-25 ч и завершают после получения осадка темно-серого цвета с коричневым оттенком и с содержанием йода до 15,0 мас.%. Выдержку указанных ингредиентов осуществляют при температуре 25±10^oС и атмосферном давлении 750±35 мм рт. ст. , промывают осадок дистиллированной водой, а высушивание полученного гелеобразного осадка производят на воздухе. Полученный продукт не обладает нежелательными дубильными свойствами. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения пектина, модифицированного йодом, при котором соединяют раствор молекулярного йода с пектином и выдерживают их при заданной температуре в течение заданного времени с наблюдением за цветом получаемого осадка и последующей фильтрацией, промыванием водой и высушиванием последнего, отличающийся тем, что используют (0,1-10)% спиртовой раствор йода и (0,7-69,5)% водный раствор пектина, полученного из растительного пищевого сырья, соединяют их в мольном соотношении 1:5 и начинают их взаимодействие с механического перемешивания, а выдержку продолжают в течение 20÷25 ч и завершают ее после получения осадка темно-серого цвета с коричневым оттенком и с содержанием йода до 15,0 мас.%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что соединение и выдержку указанных ингредиентов осуществляют при температуре 25±10^oС и атмосферном давлении 750±35 мм рт.ст., промывают полученный осадок (гелеобразное соединение) дистиллированной водой, а высушивание осадка производят на воздухе.