Способ получения пектинатов, обладающих антимикробным действием Советский патент 1992 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к получению препаратов, обладающих противомикробной активностью.

Известен способ получения пектинатов для терапевтического применения, заключающийся в том, что пектин обрабатывают раствором щелочи, смесь выдерживают при комнатной температуре, добавляют хлорид или сульфат алюминия и водный раствор этанола и выделяют целевой продукт.

Недостатками способа являются: низкое содержание металла, длительность способа, низкая антимикробная активность.

Известен способ получения комплексов металлов и полигалаптуроновых кислот обработкой пектина водным раствором соли металлла.

Смесь выдерживают 2 ч. затем подкисляют, вводят этиловый спирт и осаждают целевой продукт. Его гомогенизируют с дистиллированной водой, рН 4,5 ± 0,5, и оставляют его на ночь. Все стадии повторяют 4 раза. Полученный продукт отделяют, центрифугируют, промывают водой, спиртом и эфиром.

Недостатками способа являются невысокие выход и специфическая активность целевого продукта, большая длительность процесса и его сложность.

Целью изобретения является повышение выхода и специфической активности целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пектинатов, обладающих антимикробным действием, о&р-чботч

ч| ON Os СЛ О

кой пектина водным раствором, содержащим ионы металла, осаждением этанолом, фильтрацией, промывкой и сушкой целевого продукта, пектин предварительно обрабатывают солянокислым буферным раствором с рН 1,2-2,1 в количестве 160- 200 мл раствора на 1 г пектина в течение 5 мин., обработку водным раствором, содержащим ионы металла, проводят 20 мин. при массовом соотношении пектина и ионов металла 1:0.23-0,26. а осаждение целевого продукта проводят этанолом.

Способ осуществляют следующим образом: к 0.25 г пектина приливают 100 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают и добавляют солянокислый буферный раствор с рН 1,2-2,1 в количестве 160-200 мл раствора на 1 г пектина, после чего прибавляют водный раствор соли металла при массовом соотношении пектина и ионов металла 1:0,23-0,26. Через 20 мин осаждают пектинаты добавлением этанола, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 40°С до порошкообразного состояния.

Изобретение иллюстрируют примеры.

П р и м е р 1. Отвешивают 0,2500 г свекловичного пектина, приливают 100 мл дистиллированной воды, растврр перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Затем к раствору пектина добавляют 40 мл буферного раствора с рН 1,8 (160 мл буферного раствора на 1 г пектина) (для приготовления буферного раствора с рН 1,8 к 8,3 мл 0.2 н.раствора хлороводородной кислоты приливают 25 мл 0,2 н. раствора хлорида калия, раствор разбавляют водой в мерной колбе до объема 100 мл), после чего приливают 5,4 мл стандартного раствора молибдена (2% раствор молибдата аммония). Массовое соотношение пектина и иона молибдена 1:0,25. Через 20 мин осаждают пектинаты добавлением к раствору 20 мл 96° этанола, осадок фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр, осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции промывных вод на ион молибдена (по реакции с роданидом аммония). Осадок сушат при 40°С в сушильном шкафу около 30 мин. до порошкообразного состояния и затем растирают в ступке до образо- вания однородного порошка. Выход пектината молибдена - 0,3090 г с содержанием молибдена 94,51%.

Целевой продукт - пектинат молибдена - представляет собой порошок серого цвета, без запаха, слизистого вкуса. Нерастворим в воде, в хлорводородной кислоте, в серной кислоте, в щелочах.

П р и м е р 2. Отвешивают 0,2500 г свекловичного пектина, приливают 100 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают на магнитной мешалке в течение 5

мин. Затем к раствору пектина добавляют 30 мл буферного раствора с рН 1,2 (120 мл буферного раствора на 1 г пектина) (для приготовления буферного раствора с рН 1.2 к 32,25 мл 0,2 н раствора хлороводородной

0 кислоты приливают 25 мл 0,2 н. раствора хлорида калия, раствор разбавляют водой в мерной колбе до объема 100 мл), после чего приливают 5,4 мл стандартного раствора молибдена (2% раствор молибдата аммо5 ния), При массовом соотношении пектина и иона молибдена 1:0,23. Через 20 мин осаждают пектинаты добавлением к раствору 20 мл 96° этанола, осадок фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр, осадок

0 на фильтре промывают водой до отрицательной реакции промывных вод на ион мо- либдена(по реакции с роданидом аммония). Осадок сушат при 40°С в сушильном шкафу около 30 мин до порошкообразного состоя5 ния и затем растирают в ступке до образования однородного порошка. Выход пектината молибдена - 0,3050 г с содержанием молибдена 88,12%.

ПримерЗ. Отвешивают 0,2500 г

0 свекловичного пектина, приливают 100 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Затем к раствору пектина добавляют 50 мл буферного раствора с рН 2,1 (200 мл

5 буферного раствора нч 1 г пектина) (для приготовления буферного раствора с рН 2,1 к 4,3 мл 0,2 н раствора хлороводородной кислоты приливают 25 мл 0,2 н раствора хлорида калия, раствор разбавляют водой в

0 мерной колбе до объема 100 мл), после чего приливают 6,0 мл стандартного раствора молибдена (2% раствор молибдата аммония). Массовое соотношение пектина и ионов молибдата 1:0,26. Через 20 мин. осэж5 дают пектинаты добавлением к раствору 20 мл 96° этанола, осадок фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр, осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции промывных вод на ион мо0 либдата (по реакции с роданидом аммония). Осадок сушат при 40°С в сушильном шкафу около 30 мин. до порошкообразного состояния и затем растирают в ступке до образования однородного порошка. Выход

5 пектината молибдена - 0.3076 г с содержанием молибдена 92,17%.

П р и м е р 4. Отвешивают 0.2500 г свекловичного пектина, приливают 100 мп дистиллированной воды, рлспюр срроме- шивают на магнитной мошгьч. н ц кмчю 5

мин. Затем к раствору пектина добавляют 40 мл буферного раствора с рН 1.8 (160 мл буферного раствора на 1 г пектина), после чего приливают 4 мл стандартного раствора вольфрама (2% раствор оксида вольфрама). Далее получение пектината вольфрама проводят аналогично получению пектината мо- либдена при массовом соотношении пектина и ионов вольфрама 1:0,25 (специфическая реакция на вольфрам - с хлоридом .олова (II) в кислой среде). Выход пектината вольфрама - 0,3060 г с содержанием вольфрама 90,10%.

Целевой продукт - пектинат вольфрама - представляет собой порошок се- рого цвета без запаха, слизистого вкусь-. Нерастворим в воце, в хлороводородной кислоте, в серной кислоте, щелочах.

П р и м е р 5. Отвешивают 0,2500 г свекловичного пектина, приливают 100 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Затем к раствору пектина добавляют 40 мл буферного раствора с рН 1,8 (160 мл буферного раствора на 1 г пектина), после чего приливают 8,8 мл стандартного раствора хрома (2% раствор дихромата калия). Массовое соотношение пектина и ионов хрома 1:0,25. Далее получение пектината хрома проводят аналогично получению пектината молибдена (см. пример 1) (специфическая реакция на хром - с пероксидом водорода в кислой среде).

Выход пектината хрома - 0,3076 г с со- держанием хрома 92,15%.

Целевой продукт - пектинат хрома - представляет собой порошок серого цвета, без запаха, слизистого вкуса. Нерастворим в воде, в хлороводородной кислоте, серной кислоте, щелочах.(

П р и м е р 6. Отвешивают 0,2500 г Свекловичного пектина, приливают 100 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Затем к раствору пектина добавляют 40 мл буферного раствора с рН 1,8 (160 мл буферного раствора на 1 г пектина). После чего приливают 12,3 мл стандартного раствора меди (2% раствор сульфата меди). Массовое соотношение пектина и ионов меди 1:0,25. Далее получение пектината меди проводят аналогично получению пектината молибдена (см, пример 1) (специфическая реакция на медь - с гексацианоферратом(П) калия). Выход пектината меди - 0,3046 г

с содержанием меди 87,46 %.

Целевой продукт - пектинат меди - представляет собою порошок серого цвета, без запаха, слизистого вкуса. Нерастворим

в воде, в хлороводородной кислоie, в серной кислоте, щелочах.

П р и м е р 7. Отвешивают 0,2500 г свекловичного пектина, приливают 100 мл дистиллированной воды, раствор перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Затем к раствору пектина добавляют 40 мл буферного раствора с рН 1,8 (160 мл буферного раствора на 1 г пектина), после чего приливают 13,4 мл стандартного раствора цинка (2% раствор сульфата цинка). Массовое соотношение пектина и ионов цинка 1:0,25. Далее получение пектината цинка проводят аналогично получению пектината молибдена (см. пример 1) (специфическая реакция на цинк - с ферроцианидом калия). Выход пектината цинка - 0,3063 г с содержанием цинка 90,18%.

Целевой продукт - пектинат цинка - представляет собою порошок серого цвета, без запаха, слизистого вкуса. Нерастворим в воде, в хлороводородной кислоте, в серной кислоте, в щелочах,

П р и м-е р 8. Отвешивают 0,2500 г свекловичного пектина, приливают 100 мл дистиллированой воды, раствор перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Затем к раствору пектина добавляют 40 мл буферного раствора с рН 1,8 (160 мл буферного раствора на 1 г пектина), после чего приливают 15,5 мл стандартного раствора никеля (2% раствор нитрата никеля). Массовое соотношение пектина и ионов никеля 1:0,25. Далее получение пектината никеля проводят аналогично получению пектината молибдена (см. пример (специфическая реакция на никель - с диметилгли- оксимом в аммиачной среде). Выход пектината никеля - 0,3035 г с содержанием никеля 85,63%.

Целевой продукт - пектинат никеля - представляет собою порошок серого цвета, без запаха, слизистого вкуса. Нерастворим в воде, в хлороводородной кислоте, в серной кислоте, щелочах.

Данные сравнительного анализа заявленного и известного способов представлены в табл. 1-3.

Из табл.3 видно, что пектинаты меди, цинка, никеля, хрома, молибдена, полученные заявленным способом, оказывают антимикробное действие в более низкой концентрации (2000 мкг/мл), чем дека- и полигалактуронэты цинка, никеля, хрома. молибдена (4000-8000 мкг/мл), полученные известным способом, следовательно, исследуемые комплексы, полученные по заявленному способу, проявляют более выраженный антимикробный эффект, чем дека- и полигалактуронаты, которые получены известным способом. Более выраженное антимикробное действие пектинатов по сравнению с дека- и полигалактуронатами, возможно, связано с более высоким содержанием металлов в комплексах.

Заявленный способ по продолжительности занимает 1-1,5 ч. Известный - около 10 дней, он осуществляется в одну стадию, в то время как известный способ требует многостадийности.

Известный способ требует проведения работ с щелочами, концентрированными кислотами, эфиром, а также требует дорогостоящего оборудования.

Формула изобретения Способ получения пектинатов, обладающих антимикробным действием, обработкой пектина водным раствором, содержащим

ионы металла, осаждением этанолом, фильтрацией, промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения вьчхода и специфической активности целевого продукта и упрощения процесса, пектин предварительно обрабатывают солянокислым буферным раствором с рН 1.2- 2,1 в количестве 120-200 мл раствора на 1 г пектина, обработку водным раствором, содержащим ионы металла, проводят в течение

20 мин при массовом соотношении пектина и ионов металла 1:0,23-0.26.

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к получению препаратов на основе пектина, обладающих противомикробной активностью. Изобретение позволяет повысить выход и специфическую активность целевого продукта и упростить процесс за счет того, что в способе получения пектинатов, обладающих антимикробным действием, пектин предварительно обрабатывают солянокислым буферным раствором с рН 1,2-2,1 в количестве 120-200 мл раствора на 1 г пектина, затем обрабатывают водным раствором, содержащим ионы металла в течение 20 мин при массовом соотношении пектина и ионов металла 1:0,23-0,26 с последующим осаждением целевого продукта этанолом, фильтрацией, промывкой и сушкой. 3 табл. сл С

Данные по содержанию металлов в целевом продукте, полученном известным и заявляемым способами

20

Таблица 1

Таблица 2

Т а б р и а 3

Результаты сравнительного чз чемия антимикробного действия целевого продукта, полученного известном и заявленным слособаю

(оно woo

2000

6000 ItOOO 2000

6000 ilOOO 2000

$000 «000 2000

6000 4006 2000 1000

6030 4000 2000

6000 IlOOO 2000 1000

8000 6000 4000

16000 woo

2000 1000

6000 1)000

t t

+ +

Продолжение тэ(п )

+ + + + ±