УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ Российский патент 2002 года по МПК C30B15/24 C30B15/12 

Изобретение относится к области выращивания тугоплавких кристаллов методом Чохральского, а именно кристаллов, обладающих высокой упругостью паров над собственным расплавом и имеющих сильно выпуклую в сторону расплава форму фронта кристаллизации.

Известно устройство для выращивания кристаллов методом Чохральского, содержащее тигель, внутри которого установлена приводимая во вращение вставка в виде цилиндра (C.D. Brandle, Flow transition in Czochralski oxide melts, J. Cr. Gr., 57, 1, 1982, рр.65-70).

Недостатком этого устройства является отсутствие выравнивания температуры в объеме всего тигля вследствие турбулизации расплава внутри цилиндра из-за нарушения естественной конвекции, что ограничивает возможность управления формой фронта кристаллизации.

Известно устройство для выращивания кристаллов методом Чохральского, содержащее тигель с расплавом, затравочный кристалл, вставку в виде тела вращения, диаметр которой больше диаметра выращиваемого кристалла, причем края вставки расположены над краем тигля (US, 5733371, С 30 В 35/00, опубл. 31.03.98).

Недостатком этого устройства является малое погружение вставки в расплав, вследствие чего вынужденная конвекция присутствует только в ограниченной области непосредственно под кристаллом, что приводит к отсутствию выравнивания температуры в объеме всего тигля и, следовательно, к ухудшению качества кристалла.

В основу технического решения положена задача создания устройства для выращивания кристаллов методом Чохральского, в котором за счет установки внутри расплава в тигле гидродинамической вставки, содержащей внешнюю и внутреннюю части, создания криволинейных каналов и наличия в их нижней части кольцевого зазора между этими частями, выполнены условия для поддержания естественной конвекции в тигле и ее превращения в вынужденную, что приводит к выравниванию температуры в тигле без увеличения скорости вращения кристалла, позволяет управлять формой фронта кристаллизации и также приводит к устранению возможности появления деформационных дефектов выращиваемого кристалла и, таким образом, к улучшению качества выращиваемого кристалла.

Вышеуказанная цель достигается за счет того, что в устройстве для выращивания кристаллов, содержащем тигель с расплавом, средства для контроля скорости вращения кристалла, вставку в виде тела вращения относительно оси тигля, диаметр которой больше диаметра выращиваемого кристалла, жестко скрепленную с тиглем, опущенную в расплав таким образом, что ее края расположены выше края тигля, средства для автоматического поддержания относительного расположения уровня расплава и вышеуказанной вставки, внутри вышеуказанной внешней вставки дополнительно закреплена жестко скрепленная с ней внутренняя коаксиальная вставка, которая расположена ниже уровня расплава. При этом верхняя часть внешней вставки выполнена вогнутой, плавно переходящей в нижнюю часть, выполненную выпуклой, а верхняя часть внутренней вставки выполнена вогнутой, плавно переходящей в нижнюю часть, выполненную в виде усеченного тороида, причем его усеченные края ориентированы относительно оси тигля под острым углом по направлению от дна тигля к кристаллу. Внешняя и внутренняя вставки установлены с зазором относительно друг друга, а нижняя часть внешней вставки ориентирована вдоль поверхности тороидальной части внутренней вставки и направлена под тупым углом относительно оси тигля по направлению от дна тигля к кристаллу, при этом зазор выполнен как кольцевое сопло для направления струи по касательной к тороидальной поверхности внутренней вставки. Внешняя вставка прикреплена к кольцевой диафрагме, расположенной над расплавом на периферии тигля.

Выполнение гидродинамической вставки в виде жестко скрепленных внутренней и внешней вставок, жестко связанных с тиглем и имеющих форму, обеспечивающую создание между ними криволинейного канала с наличием кольцевого зазора, направленного таким образом, чтобы поток выбрасывался на выпуклую поверхность внутренней части вставки, за счет использования эффекта Коанда, позволяет увеличить скорость засасывания дополнительных масс расплава, что приводит к ускорению выравнивания температуры в тигле, а также позволяет превратить естественную конвекцию в вынужденную, что также способствует выравниванию температуры и, в конечном итоге, приводит к созданию более плоского фронта кристаллизации без увеличения скорости вращения, следовательно, при этом улучшается качество кристалла.

Наличие кольцевой диафрагмы приводит к уменьшению испарения с поверхности расплава, что также способствует выравниванию температур в тигле и тем самым улучшению качества выращиваемого кристалла.

Устройство и его работа поясняются чертежами. На фиг.1 показана схема устройства для выращивания кристаллов, на фиг.2 - гидродинамические потоки при естественной и вынужденной конвекции в тигле, на фиг.3 представлена фотография кристаллов, выращенных при разных числах Рейнольдса, на фиг.4 показан кристалл с наличием деформационного скручивания при очень больших оборотах кристалла, на фиг.5 приведена фотография кристаллов, выращенных в отсутствие вставки и при наличии вставки при увеличении числа оборотов кристалла.

На фиг. 1 показано устройство для выращивания кристаллов, содержащее затравочный кристалл 1, тигель 2 с расплавом 3, средства для контроля скорости вращения (не показаны), внешнюю вставку 4, верхняя часть 5 которой выполнена вогнутой, плавно переходящей в нижнюю часть 6, выполненную выпуклой. Внешняя вставка 4 жестко прикреплена к кольцевой диафрагме 7, и ее верхний край выступает над поверхностью расплава 3. В устройстве предусмотрены средства для автоматического поддержания относительного расположения уровня расплава и вставки 8. К внешней вставке 4 жестко прикреплена (крепление не показано) внутренняя вставка 9, верхняя часть 10 которой выполнена вогнутой, плавно переходящей в нижнюю часть 11, выполненную в виде усеченного тороида, при этом его усеченные края ориентированы под острым углом по направлению от дна тигля к кристаллу. Внешняя 4 и внутренняя 9 вставки установлены с зазором относительно друг друга, а нижняя часть 6 внешней вставки 4 ориентирована вдоль поверхности тороидальной части 11 внутренней вставки 9 и направлена под тупым углом относительно оси тигля по направлению от дна тигля 2 к кристаллу 12. Таким образом, между вставками в их нижней части организован зазор 13, выполненный как кольцевое сопло для направления струи по касательной к тороидальной поверхности 11 внутренней вставки 9.

Кольцевая диафрагма 7 использована для крепления внешней вставки 4, а также способствует уменьшению испарения с поверхности расплава 3.

Работа устройства может быть пояснена следующим образом.

При размещении внутри тигля 2 гидродинамической вставки, состоящей из частей 4 и 9, поток расплава 14, перегретый у стенки тигля 2, как и в случае отсутствия вставки, движется наверх. После столкновения с наружной стенкой гидродинамической вставки поток скользит по ее поверхности вниз и, загибаясь в придонной части, устремляется вверх к кристаллу 12. Отброшенный поверхностью кристалла 12 поток 15 отводится к периферии, а точнее к внутренним стенкам внешней вставки 4, и, проходя через кольцевой зазор между внутренней 11 и внешней 4 вставками, согласно эффекту Коанда, прилипает к выпуклой поверхности тороидальной части 11 внутренней вставки 9 и, действуя как эжектор Коанда, засасывает дополнительные массы окружающей среды 16 из перегретых у стенки тигля 2 масс, что способствует лучшему перемешиванию и выравниванию температуры. При этом экспериментально подбирается высота сопла 13 и радиус тороидальной поверхности 11 с целью выполнения условий существования эффекта Коанда и с учетом числа Рейнольдса. Далее поток 16, пройдя выпуклую часть 11 внутренней вставки 9, под действием эффекта засасывания, обусловленного вращением кристалла 12, поступает в центральное отверстие 17 в нижней части 11 внутренней вставки 9, затем цикл повторяется. Таким образом, гидродинамическая вставка приводит к выравниванию температуры в расплаве 3, смешивая перегретый расплав у стенки тигля 2 и охлажденный расплав в центре тигля 2.

Кольцевая диафрагма 7 служит для крепления внешней вставки 4, а также дополнительно приводит к эффекту уменьшения испарения с поверхности расплава 3, что также способствует выравниванию температур в тигле 2 и тем самым улучшению качества выращиваемого кристалла 12.

Поясним механизм создания вынужденной конвекции. Известно, что в условиях переохлаждения расплав 3 оказывается перегретым у стенок тигля 2 и переохлажденным в его центральной осевой части, и с учетом плохой теплопроводности теплоперенос в расплаве осуществляется преимущественно конвекцией, и жидкость, перегретая у стенок тигля, движется вверх и к центру, где, охлаждаясь, опускается вниз. Циркуляция расплава вышеуказанного типа обычно описывается как естественная или свободная конвекция.

При выращивании кристаллов методом Чохральского с целью перемешивания расплава используется вращение кристалла с определенной скоростью, в результате чего фронт кристаллизации 18 можно рассматривать как центробежный насос, отбрасывающий жидкость от кристалла 12 в центре тигля 2 к его периферии и подтягивающий ее под себя по центру тигля 2. Такое движение жидкости, направленное вверх по центру тигля 2 и вниз у его стенок, называется вынужденной конвекцией. В реальных условиях гидродинамика расплава определяется теплофизическими свойствами расплава и условиями выращивания, является результатом взаимодействия естественной и вынужденной конвекции и зависит от чисел Прандтля, Грасгофа и Рейнольдса. Схематически потоки при свободной и вынужденной конвекции показаны на фиг.2.

Управление формой фронта кристаллизации обычно осуществляется изменением скорости вращения кристалла, что соответствует увеличению числа Рейнольдса и позволяет перейти от выпуклой к плоской и даже вогнутой по отношению к расплаву форме границы раздела. Для ряда соединений, в зависимости от теплофизических свойств их расплавов, свободная конвекция доминирует даже при очень больших числах Рейнольдса, и дальнейшее увеличение числа оборотов может привести к деформационному скручиванию по плоскостям скольжения. На фиг.4 показана фотография кристалла молибдата свинца, выращенного при больших оборотах кристалла. Видно, что деформационное скручивание кристалла наступает при числах Рейнольдса, когда в расплаве еще преобладает свободная конвекция, и фронт кристаллизации продолжает оставаться все еще выпуклым в сторону расплава, но с меньшей величиной прогиба.

Применение гидродинамической вставки, состоящей из частей 4 и 9, позволяет перераспределить потоки в тигле 2 и сделать конвекцию полностью вынужденной. На фиг.5 показан результат применения вставки для выращивания кристалла. Видно, что эффект от ее использования состоит в отсутствии деформационного скручивания кристалла, а также в уменьшении стрелы прогиба зоны фронта кристаллизации. Крайний слева кристалл, имеющий практически плоский фронт кристаллизации, выращен при небольшом увеличении числа Рейнольдса по сравнению со средним значением.

Таким образом, использование гидродинамической вставки позволяет получить плоскую форму фронта кристаллизации при таких оборотах кристалла, которые без вставки привели бы к заметно выпуклой по отношению к расплаву форме фронта кристаллизации, кроме того, использование вставки позволяет практически исключить деформационное скручивание кристалла.

Изобретение относится к области выращивания тугоплавких кристаллов методом Чохральского. В основу технического решения положена задача создания устройства для выращивания кристаллов методом Чохральского, в котором за счет установки внутри расплава в тигле гидродинамической вставки, содержащей внешнюю и внутреннюю части, создания криволинейных каналов и наличия в их нижней части кольцевого зазора между этими частями, выполнены условия для поддержания естественной конвекции в тигле и ее превращения в вынужденную, что приводит к выравниванию температуры в тигле без увеличения скорости вращения кристалла, позволяет управлять формой фронта кристаллизации и также приводит к устранению возможности появления деформационных дефектов выращиваемого кристалла и к улучшению качества выращиваемого кристалла. 4 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Устройство для выращивания кристаллов, содержащее тигель с расплавом, средства для контроля скорости вращения кристалла, вставку в виде тела вращения относительно оси тигля, диаметр которой больше диаметра выращиваемого кристалла, жестко скрепленную с тиглем, опущенную в расплав таким образом, что ее края расположены выше края тигля, средства для автоматического поддержания относительного расположения уровня расплава и указанной вставки, отличающееся тем, что внутри указанной внешней вставки дополнительно закреплена жестко скрепленная с ней внутренняя коаксиальная вставка, которая расположена ниже уровня расплава. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что верхняя часть внешней вставки выполнена вогнутой, плавно переходящей в нижнюю часть, выполненную выпуклой. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что верхняя часть внутренней вставки выполнена вогнутой, плавно переходящей в нижнюю часть, выполненную в виде усеченного тороида, при этом его усеченные края ориентированы относительно оси тигля под острым углом по направлению от дна тигля к кристаллу. 4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что внешняя и внутренняя вставки установлены с зазором относительно друг друга, а нижняя часть внешней вставки ориентирована вдоль поверхности тороидальной части внутренней вставки и направлена под тупым углом относительно оси тигля по направлению от дна тигля к кристаллу, при этом зазор выполнен как кольцевое сопло для направления струи по касательной к тороидальной поверхности внутренней вставки. 5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что внешняя вставка прикреплена к кольцевой диафрагме, расположенной над расплавом на периферии тигля.