УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ Российский патент 2001 года по МПК C30B15/14 C30B15/00 

Изобретение относится к области выращивания оптических монокристаллов методом Чохральского.

Известно устройство для выращивания кристаллов методом Чохральского, которое содержит нагреватель, охватывающий тигель с окном, расположенным над расплавом, через которое излучение от нагревателя попадает на кристалл (US N 5429067, C 30 B 15/10, опубл. 04.07.95).

Недостатком этого устройства является то, что эта система не обладает достаточной устойчивостью вследствие уменьшения аксиального градиента температуры в кристалле, что приводит к увеличению времени релаксации фронта кристаллизации к стационарному положению и, следовательно, к снижению однородности полученного кристалла.

Известно устройство для выращивания кристаллов методом Чохральского, которое содержит тигель, два нагревателя, при этом граница между нагревателями проходит ниже верхней кромки тигля, и затравкодержатель (US N 4863554, C 30 B 15/14, опубл. 05.09.89).

Недостатком этого устройства является невозможность создания локального увеличения градиента температуры на фронте кристаллизации вследствие того, что от обоих нагревателей тепло к кристаллу подводится посредством нагрева стенки.

Наиболее близким к изобретению является устройство для выравнивания кристаллов методом Чохральского, включающее тигель с нагревателем, затравкодержатель, два цилиндрических керамических экрана, причем тигель охвачен нижним экраном, а верхний экран расположен над тиглем (SU 1228526, C 30 B 15/14, 29/22, 15.02.1993).

Задачей изобретения является создание устройства для выращивания монокристаллов по методу Чохральского, в котором за счет создания и сохранения большого аксиального градиента температур в зоне фронта кристаллизации даже при изменении излучения с высотой на поверхности кристалла вследствие введения в зазор между керамическими экранами прозрачной термостойкой вставки в области фронта кристаллизации обеспечивается устойчивый и воспроизводимый процесс выращивания однородных кристаллов с низкой теплопроводностью, например оптических, при этом процесс и система просты в выполнении и эксплуатации.

Вышеуказанный технический результат достигается за счет того, что в устройстве для выращивания кристаллов методом Чохральского, включающем тигель, затравкодержатель, два цилиндрических керамических экрана, причем тигель охвачен нижним экраном, а верхний экран расположен над тиглем, экраны разделены прозрачной термостойкой вставкой, размещенной в зазоре между нижней частью верхнего экрана и верхней частью нижнего экрана. Зазор между экранами может быть сформирован в виде цилиндрической трубки, при этом размеры зазора выбраны в соответствии с соотношением bd/L > H_p.+h, где b - высота зазора, d - расстояние от кристалла до внутренней стенки керамического экрана, L - ширина керамического экрана, Н_p. - падение уровня расплава, h - высота кромки тигля над начальным уровнем расплава, при этом верхняя кромка нижнего экрана размещена на высоте кромки тигля. Зазор между экранами может быть сформирован поверхностями фасок, при этом нижняя часть верхнего керамического экрана снабжена наружной фаской под углом γ к поперечному сечению экрана, а верхняя часть нижнего керамического экрана снабжена внутренней фаской под углом γ к поперечному сечению экрана, тогда размеры зазора выбираются в соответствии с выражением bdcos² γ /L>H_p, где b - высота зазора, d - расстояние от кристалла до внутренней стенки керамического экрана, L - ширина керамического экрана, H_p. - падение уровня расплава, при этом верхняя кромка нижнего экрана размещена выше кромки тигля на величину c • tg γ, где c - расстояние от внутренней стенки тигля до внутренней стенки нижнего экрана.

Использование зазора между керамическими экранами в зоне верхней кромки тигля, изолированного от окружающей среды прозрачной термостойкой вставкой, позволяет увеличить тепловую устойчивость процесса выращивания кристаллов, во-первых, за счет увеличения абсолютного значения аксиального градиента температуры в области фронта кристаллизации вследствие увеличения теплоотвода с кристалла над фронтом кристаллизации, а, во-вторых, за счет создания линейно-убывающей с высотой эффективной температуры среды в области фронта кристаллизации, что обеспечивает постоянство аксиального градиента температуры на фронте кристаллизации даже при падении уровня расплава. Увеличение тепловой устойчивости обеспечивает получение однородных оптических кристаллов, более чувствительных к изменению потоков тепла. Использование наклонного зазора между керамическими экранами с прозрачной термостойкой вставкой при тех же тепловых потерях с поверхности кристалла обеспечивает более резкое изменение плотности излучения на поверхности кристалла в зависимости от высоты. Прозрачная термостойкая вставка обеспечивает изоляцию кристалла и расплава от образования газовых потоков в системе, что способствует повышению однородности выращиваемого кристалла.

Изобретение поясняется фиг. 1-3.

На фиг. 1 показано устройство для выращивания кристаллов по методу Чохральского. Оно содержит тигель с нагревателем 1, расплав 2, выращиваемый кристалл 3, керамические экраны 4 и 5 с прозрачной термостойкой вставкой 6, расположенной на уровне фронта кристаллизации 7, затравкодержатель 8, водоохлаждаемую камеру 9.

На фиг. 2 подробно показана вставка 6 с обозначениями размеров и местоположения между керамическими экранами 4 и 5, а на фиг. 3 - наклонная вставка 10 между двумя керамическими экранами 4 и 5. Падение уровня расплава представляет собой разницу между начальным уровнем расплава 11 и уровнем расплава 12 в конце процесса.

Работу устройства можно пояснить следующим образом. Сначала обратимся к описанию общих принципов выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского. Одним из важнейших свойств кристалла, выращиваемого в целях практического применения, является его однородность. При выращивании однородность кристалла определяется постоянством условий выращивания (тепловых, капиллярных, концентрационных) на фазовой границе. Гарантией стабильности условий выращивания является выращивание кристалла в устойчивом режиме, что для метода Чохральского означает наличие в системе выращивания отрицательной обратной связи, обеспечивающей постоянство радиуса кристалла и постоянство высоты фронта кристаллизации над свободной поверхностью расплава.

В работе Татарченко В.А. Устойчивый рост кристаллов, М.: Наука, 1988, с. 67-70 вопросы устойчивости выращивания монокристаллов рассмотрены на основе теории устойчивости Ляпунова и даны практические рекомендации для выбора устойчивого режима выращивания. Для метода Чохральского сделаны следующие основные выводы. Во-первых, устойчивый рост возможен только при наличии тепловой устойчивости, что означает, что при начальном условии отклонения положения фронта кристаллизации от стационарного положения, в системе возникают тепловые явления, приводящие фронт кристаллизации к стационарному положению. Во-вторых, тепловую устойчивость легче всего реализовать, обеспечив рост из перегретого расплава. В-третьих, обеспечение устойчивости процесса за счет увеличения перегрева связано с трудностями отвода тепла от фронта кристаллизации. Поэтому автор рекомендует способ, связанный с увеличением коэффициента теплоотдачи с поверхности кристалла, например, путем обдува кристалла газом в локализованной зоне над фронтом кристаллизации, который не применим для выращивания оптических кристаллов.

Тепловая устойчивость есть величина количественная, она характеризуется коэффициентом тепловой устойчивости (коэффициент Ahh по Татарченко), который численно равен обратному времени релаксации фронта к стационарному положению. Кроме вышеуказанных выводов, в работе Татарченко отмечается, что в случае линейной зависимости температуры окружающей среды от высоты (снижение температуры с высотой), в выражениях для коэффициента тепловой устойчивости появляется отрицательная добавка, что говорит об увеличении тепловой устойчивости. Величина этой добавки определяется в основном значением градиента температуры окружающей кристалл среды.

Температура среды, введенная Татарченко, не является реальной физической величиной (температурой нагретого тела), а является лишь мерой теплового взаимодействия системы, окружающей кристалл, с боковой поверхностью выращиваемого кристалла. Иной трактовки не может возникнуть, т.к. для тепловой задачи выбрано одномерное приближение, и так как в методе Чохральского стенка кристалла не контактирует со стенкой тигля. В случае выращивания оптических кристаллов с температурой кристаллизации 1000^oC и выше основным механизмом теплопереноса является излучение. Поэтому градиент температуры среды, упомянутый Татарченко, будет, в основном, определяться изменением плотности излучения на поверхности кристалла с высотой. Поскольку применение термина температура к температуре среды в данном случае, вообще говоря, некорректно, то далее будем называть ее эффективной температурой среды (соответственно градиент эффективной температуры среды).

Рассмотрим систему с введенной между керамическими экранами 4 и 5 прозрачной термостойкой вставкой 6, пропускающей тепловое излучение и расположенной выше уровня фронта кристаллизации 7, при этом верхняя кромка нижнего керамического экрана 4 по высоте совпадает с верхней кромкой тигля 1. В этой системе теплоотвод с каждой точки поверхности кристалла 3 (см. фиг. 2) обусловлен излучением с каждой точки с поверхности кристалла через зазор между керамическими экранами 4 и 5 со вставкой 6. Для количественной оценки величины изменения плотности излучения на поверхности кристалла необходимо знать, под каким телесным углом виден участок водоохлаждаемой камеры 9 с точки поверхности кристалла 3, находящейся на высоте z от поверхности расплава 2.

Решение этой задачи ищется в предположении, что телесный угол Ω пропорционален линейному углу α (см. фиг.2). В силу осевой симметрии и с учетом выращивания кристалла с небольшим радиусом (радиус кристалла меньше 1/3 радиуса тигля), задача о нахождении телесного угла Ω сводится к нахождению линейного угла α, который на поперечном осевом сечении системы является углом с точки поверхности кристалла между внешней кромкой верхнего керамического экрана 5 и внутренней кромкой нижнего экрана 4.

Тогда зависимость угла α от вертикальной координаты z будет такова:

где α - вышеупомянутый линейный угол, b - расстояние между верхним 5 и нижним керамическими экранами 4, между которыми заключена прозрачная термостойкая вставка 6, S - расстояние от поверхности кристалла 3 до внешней кромки вставки 6, L - разность внешнего и внутреннего радиусов керамических экранов 4 и 5, d - зазор между кристаллом 3 и внутренней поверхностью экранов 4 и 5.

Если выбрать значения параметров b, S, d, L, исходя из неравенств то нелинейные по z слагаемые в формулах (1-3) оказываются много меньше линейных (примерно в 10 раз). При таком выборе параметров b, S, d, L на участке будет обеспечено линейное спадание плотности излучения на поверхности кристалла с высотой, которое стабилизирует положение находящегося в этом диапазоне фронта кристаллизации, усиливая, тем самым, устойчивость процесса выращивания кристалла. При z > 0 для таких значений параметров b, d, S, L значительного спадания плотности излучения на поверхности кристалла с высотой, как это можно увидеть из формул (1-2), не будет. Значительное спадание плотности излучения на поверхности кристалла с высотой на участке будет только при b/S < 1, то есть когда выходная щель вставки находится вблизи кристалла, но при этом линейности уже не будет, и, начиная с некоторого уровня расплава, влияние вставки на процесс кристаллизации сильно снизится, и устойчивость процесса упадет.

Поэтому фронт кристаллизации к началу выращивания цилиндрической части должен располагаться на нижнем краю створа вставки в точке максимального значения градиента эффективной температуры среды. Критерий выбора оптимальных параметров вставки качественно определяется тем, что, с одной стороны, фронт кристаллизации должен в течение всего процесса находиться в зоне действия вставки, т.е. часть излучения от фронта кристаллизации должно все время проходить через вставку, и из геометрических соображений должно выполняться db/L > H_p., где H_p. - расстояние между начальным уровнем расплава 11 и конечным уровнем расплава 12, т.е. падение уровня расплава, а, с другой стороны, чрезмерное увеличение зоны действия вставки приводит к уменьшению градиента эффективной температуры среды, и, следовательно, к уменьшению тепловой устойчивости процесса, т.е. величина db/L должна быть как можно меньше.

Стабилизирующее действие зазора между керамическими экранами 4 и 5 с прозрачной термостойкой вставкой 6, обусловленное градиентом эффективной температуры среды, ограничено по высоте снизу z=db (ниже этого уровня излучение с поверхности кристалла не проходит сквозь вставку), и сверху z=0, так как выше этого уровня изменение плотности излучения или градиент эффективной температуры среды с высотой резко уменьшается, что ведет к падению устойчивости. Поэтому оптимально будет выбран диапазон действия вставки db/L, равной величине падения уровня расплава H_p., совместив при этом начальное положение фронта с верхней границей стабилизирующего действия вставки z=0, а конечное положение фронта с нижней границей стабилизирующего действия вставки. Поскольку совместить начальное положение фронта кристаллизации с верхней границей стабилизирующего действия вставки, которая находится на продолжении линии, соединяющей внешнюю и внутреннюю кромки нижнего керамического экрана при использовании ненаклонной вставки невозможно, так как тигель обычно заполнен ниже своей верхней кромки на некоторую величину h и ходу лучей мешает стенка тигля, то геометрические параметры вставки b, d, L следует подобрать исходя из соотношения bd/L= H_p+h, а тигель заполнять как можно полнее (чтобы минимизировать величину h).

В случае наклонного зазора между керамическими экранами 4 и 5 с вставкой 10, приведенной на фиг. 3 с соответствующими обозначениями, после расчета, сходного с вышеприведенным для обычного зазора при условии малых углов γ, получаем выражение для оптимальных параметров такого зазора
bdcos²γ/L > H_p, где b - высота зазора, d - расстояние от кристалла до внутренней стенки керамического экрана, L - ширина керамического экрана, H_p. - падение уровня расплава. При этом следует учесть, что внутренняя кромка нижнего экрана 4 должна быть размещена несколько выше кромки тигля, так как иначе охлаждающему действию зазора мешает стенка тигля, а именно на величину c • tg γ, где c - расстояние от внутренней стенки тигля 1 до внутренней стенки нижнего керамического экрана 4.

Таким образом, очевидно, что при наличии падения уровня расплава H_p за время выращивания цилиндрической части оптимальным, т.е. обеспечивающим максимальную добавку в градиент эффективной температуры среды, будет такой выбор параметров кольца, который обеспечивает, с одной стороны, наличие влияния зазора между керамическими экранами с прозрачной термостойкой вставкой на градиент эффективной температуры в зоне фронта кристаллизации, а, с другой стороны, обеспечивает максимальную добавку в градиент эффективной температуры среды. Сохранение влияния зазора в течение всего процесса имеет место при соблюдении соотношения bd/L= H_p+h, линейность спадания плотности излучения на поверхности кристалла с высотой (которая определяет постоянство свойств устойчивости системы в течение всего процесса выращивания) имеет место при выполнении условий:

Дополнительные возможности для создания градиента эффективной температуры среды предоставляет вставка с изменяющимися во время процесса геометрическими параметрами. В этом случае изменение геометрического положения фронта кристаллизации в системе можно компенсировать перемещением керамических экранов. Тогда ограничение на минимальный диапазон, в котором происходит уменьшение плотности излучения на поверхности кристалла с высотой, снимается, что позволяет существенно увеличить градиент эффективной температуры среды за счет увеличения L вставки. Параметры b, d в этом случае не стеснены требованием линейности уменьшения плотности излучения на поверхности кристалла, т.к. постоянство градиента эффективной температуры среды в зоне фронта кристаллизации обеспечивается неизменностью взаимного расположения фронта кристаллизации и вставки.

Таким образом, предложенное устройство является практической реализацией теории Татарченко для оптических кристаллов.

Изобретение относится к области выращивания оптических монокристаллов методом Чохральского. Сущность изобретения: устройство содержит тигель с нагревателем, затравкодержатель, охватывающие тигель с нагревателем, два керамических экрана, разделенных прозрачной термостойкой вставкой, размещенной в зазоре между нижней частью верхнего экрана и верхней частью нижнего экрана. Размеры зазора выбираются в соответствии с определенным соотношением за счет создания и сохранения большого аксиального градиента температур в зоне фронта кристаллизации даже при изменении уровня расплава путем обеспечения спадания плотности излучения с высотой на поверхности кристалла, вследствие введения в зазор между керамическими экранами прозрачной термостойкой вставки в области фронта кристаллизации обеспечивается устойчивый и воспроизводимый процесс выращивания однородных кристаллов с низкой теплопроводностью, например оптических, при этом процесс и система просты в выполнении и эксплуатации. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для выращивания кристаллов методом Чохральского, включающее тигель, затравкодержатель, два цилиндрических керамических экрана, причем тигель охвачен нижним экраном, а верхний экран расположен над тиглем, отличающееся тем, что экраны разделены прозрачной термостойкой вставкой, размещенной в зазоре между нижней частью верхнего экрана и верхней частью нижнего экрана, при этом зазор между экранами сформирован в виде цилиндрической трубки, а его размеры выбраны в соответствии с соотношением bd/L>H_p+h, где b - высота зазора, d - расстояние от кристалла до внутренней стенки керамического экрана, L - ширина керамического экрана, Н_р - падение уровня расплава, h - высота кромки тигля над начальным уровнем расплава, при этом верхняя кромка нижнего экрана размещена на высоте кромки тигля. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что нижняя часть верхнего керамического экрана снабжена наружной фаской под углом γ к поперечному сечению экрана, а верхняя часть нижнего керамического экрана снабжена внутренней фаской под углом γ к поперечному сечению экрана, при этом зазор между экранами сформирован поверхностями фасок, причем размеры зазора выбраны в соответствии с выражением bdcos²γ/L>H_p, при этом внутренняя кромка нижнего экрана размещена выше кромки тигля на величину с • tgγ, где с - расстояние от внутренней стенки тигля до внутренней стенки нижнего экрана.