СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СУШЕНЫХ ПЛОДОВ ШИПОВНИКА Российский патент 2002 года по МПК A23L1/212 A23L1/302 

Изобретение относится к фармацевтической, косметической и пищевой промышленности и может применяться для производства экстрактов из плодов шиповника.

Плоды шиповника, кроме высокого содержания аскорбиновой кислоты (витамина С), содержат каротин (провитамин А), витамины B₁, В₂, К₁, Р, РР и Е. В клетках и межклеточном пространстве плодов содержатся также сахара, дубильные и пектиновые вещества, лимонная кислота и флавоновый гликозид квертицин. Поэтому богатое содержание биологически активных веществ способствует широкому использованию плодов шиповника в качестве поливитаминного средства.

Известен способ переработки сушеных плодов шиповника с использованием инфундирного аппарата АИ-3000, включающий первичную обработку сырья, его измельчение, смешивание с водой, настаивание в водяной бане, экстрагирование и отжим (Справочник фармацевта. , М.: Медицина, 1981, под ред. проф. А.И. Тенцовой).

Экстракция сырья в этом аппарате происходит за счет его предварительного разогрева горячей водой и настаивания в ней в течение определенного времени. После охлаждения сосуда до комнатной температуры полученный раствор с экстрактом шиповника, фильтруя, сливают из сосуда, а остаток отжимают, отделяя жидкую фракцию от твердой, при этом жидкая фракция также окончательно фильтруется. Этот способ переработки сушеных плодов шиповника позволяет получать экстракты с сохраненным (неразрушенным) витамином С.

Однако этот известный способ переработки сушеных плодов шиповника неэффективен, так как при его использовании реализуется только диффузионный процесс насыщения плодов водой, но клеточные мембраны оболочек плодов при этом остаются неразрушенными, поэтому результатом его использования является низкий выход всех действующих веществ (до 50%). При этом все высокомолекулярные соединения (камеди, слизи и др.), содержащиеся в шиповнике и воздействующие комплексно-благотворно на живой организм, не переходят в экстракт.

Кроме того, при остывании "водяной бани" процесс экстрагирования затухает и наступает фазовое равновесие в системе: жидкость - твердый остаток, приводящее к возврату из жидкости в осадок витаминов и минеральных веществ, которые ранее насытили раствор при его нагревании.

Вместе с тем использование этого известного способа переработки сушеных плодов шиповника с использованием процесса быстрого охлаждения герметичного сосуда позволяет получать экстракты из плодов шиповника с сохраненным (неразрушенным) витамином С и повышенным выходом действующих веществ (до 80%) из клеток плодов, вызванным возникшим при охлаждении сосуда перепадом давлений между раствором шиповника в сосуде и насытившей клетки плодов жидкостью. Однако при этом возникший перепад давлений в объеме перерабатываемого сырья неравномерен, так как из-за теплопроводности в системе твердый остаток - жидкость сами клетки быстро остывают, не успев разрушится в полном объеме перерабатываемого сырья. Поэтому часть биологически активных веществ не попадает в экстракт, а уходит в балласт.

Также известен способ переработки плодов шиповника, включающий первичную обработку сырья, его измельчение, смешивание с водой, настаивание с использованием соляной кислоты, экстрагирование и отжим (Патент РФ 2005483, приор. 29.12.91 г.). Процент выхода действующих веществ из плодов шиповника по этому способу достаточно высок по сравнению с предыдущими способами.

Однако этот известный способ переработки плодов шиповника нетехнологичен из-за длительности проведения операции экстракции сырья, проводимой в несколько этапов. Поэтому для ускорения процесса экстракции этот способ переработки плодов шиповника должен включать несколько экстракторов, что усложняет и удорожает технологию переработки. Кроме того, использование при переработке соляной кислоты снижает безопасность процессов переработки и ограничивает область применения готового продукта, а также усложняет технологию его получения и повышает стоимость.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ переработки плодов шиповника, включающий первичную обработку сырья, его измельчение, смешивание с водой, настаивание под давлением, разделение на фракции, экстрагирование сжиженным газом и фильтрацию, (Патент РФ 2045917 от 13.07.93 г. , опубл. 20.10.95 г., БИ 29). Этот способ обеспечивает высокое качество выходящего экстракта.

Однако этот известный способ переработки плодов шиповника нетехнологичен и небезопасен из-за использования для экстракции сжиженного газа, а также явления кавитации для смешивания измельченного сырья с водой.

Изобретением решается задача упрощения технологии переработки сушеных плодов шиповника без снижения качества получаемого экстракта, а также расширения спектра существующих способов переработки плодов шиповника.

Технический результат от использования предлагаемого изобретения заключается в создании оптимально эффективных условий для получения экстрактов плодов шиповника, реализующих возможность формирования мгновенного разрушающего воздействия на клеточные мембраны его оболочки для выхода витаминов при сохранении витамина С.

Это достигается тем, что в способе переработки сушеных плодов шиповника, включающем первичную обработку сырья, его последующее измельчение, смешивание с водой, настаивание под давлением, экстрагирование и отжим, дополнительно после настаивания под давлением производят сброс давления в сосуде, при этом операцию настаивания измельченного сырья в воде осуществляют в герметичном сосуде в интервалах: давления от 0,12 до 1,25 МПа и температур 105^oС - 190^oС при соотношении между собой параметров процесса настаивания: температуры, давления и времени настаивания, удовлетворяющих принципу уравновешивания давлений: внутриклеточного давления в сырье с давлением в сосуде, при условии:
180<Т•Р•t<182,
где Т - температура нагрева измельченного сырья, ^oС;
Р - давление в сосуде, МПа;
t - время настаивания, мин.

Для эффективного использования плодов шиповника измельчение сырья производят с усилием, достаточным для разрушения плодов без разрушения их семян, а перед смешиванием измельченного сырья с водой производят его разделение на фракции, отделяя от измельченного сырья семена шиповника, и последующего производства масла из них.

Способ переработки плодов шиповника значительно упрощается, если смешивание отделенного измельченного сырья с водой, настаивание и экстрагирование производят в одном сосуде.

Чтобы получить осветленный раствор экстракта, полученного при переработке плодов шиповника, после отжима его подвергают фильтрации.

Предлагаемый способ переработки плодов шиповника осуществляют в следующей последовательности.

Вначале плоды шиповника предварительно обрабатывают, промывая в воде, а затем пропускают через эластичные валки измельчителя и измельчают с усилием, достаточным для разрушения плодов без разрушения их семян.

Затем измельченное сырье разделяют на фракции, пропуская его через вибросита, и отделяя, таким образом, от него семена шиповника.

Оставшуюся фракцию сырья без семян смешивают в сосуде с водой в заданном соотношении для получения необходимой концентрации действующих веществ в растворе полученного экстракта.

После этого сосуд с содержимым нагревают до кипения, а затем плотно закрывают и измельченное сырье подвергают настаиванию при температуре 105-190^oС и давлении 0,12-1,25 МПа, удовлетворяющих принципу уравновешивания давлений: внутриклеточного давления в сырье с давлением в сосуде, в течение времени, определяемого из неравенства:

где Т - температура нагрева измельченного сырья, ^oС;
Р - давление в сосуде, МПа;
t - время настаивания, мин.

При температурном настаивании сырья в герметичном сосуде клеточные мембраны перерабатываемого сырья, обладающие односторонней проводимостью, пропускают воду внутрь клеток, которая по мере заполнения создает в них внутриклеточное давление. При этом происходит насыщение воды в сосуде веществами из межклеточного пространства перерабатываемого сырья. По окончании операции настаивания вода в сосуде предельно насытила клетки перерабатываемого сырья и давление внутри них уравновесилось давлением в сосуде.

Только в закрытом сосуде при увеличении температуры содержимого сосуда: воды с сырьем, приводящем к увеличению давления Р, клетки плодов быстро насыщаются водой и разрушаются при сбросе давления из сосуда.

Соотношение Т и Р для воды известно из таблиц, раскрывающих ее теплофизические свойства и приведенных в справочнике Рывкина С.А. и Александрова А. А. "Теплофизические свойства воды и водяного пара", М.: Энергия, 1980.

Значит, задавая один, любой из параметров процесса настаивания в воде: температуру или давление, другой параметр получают по упомянутым таблицам.

Вместе с тем для оптимального проведения процесса настаивания в герметичном сосуде, при котором бы витамин С не разрушался, а оставался в ней, этот процесс нужно вести так, чтобы не было бурного кипения воды и ее интенсивного испарения. Поэтому давление и температура в сосуде должны соответствовать началу кипения воды.

Таким образом, задавая определенную температуру воды, по известным таблицам подбирают давление, соответствующее началу ее кипения.

А затем, подставляя в неравенство значения Т и Р, определяем время настаивания t:

Испытания способа показали, что параметры процесса настаивания давление Р и температура Т ограничены.

Действительно, при температуре выше 190^oС, соответствующем давлению выше 1,25 МПа, концентрация витамина С в растворе резко падает в связи с его разрушением, хотя неравенство при этом будет выполняться.

Действительно также, что при давлении ниже 0,12 МПа, соответствующем температурам ниже 105^oС, не происходит эффективного разрушения клеточных мембран и витамин С полностью не выходит из клеток плодов.

Таким образом, ограничение параметров Т и Р процесса настаивания обусловлено:
- по минимуму - значением давления в сосуде Р, ограниченным эффективностью разрушения клеточных мембран от перепада внутриклеточного давления в сырье и давления в сосуде при его сбросе,
- по максимуму - значением температуры, обусловленной разрушением витамина С.

Превышение внутриклеточного давления над прочностными характеристиками клеточных мембран ведет к разрушению клетки. Однако этому процессу разрушения препятствует давление в сосуде. Поэтому после настаивания производят сброс давления из сосуда, при котором под воздействием сил внутриклеточного давления мембраны клеток сырья разрушаются и начинается процесс экстрагирования содержимого клетки в раствор.

При указанных условиях настаивания измельченного сырья создается мягкий режим воздействия на измельченное сырье, способствующий сохранению в нем витамина С и не превышающий границы его температурного разрушения, а также не создающий условий разрушения его на молекулярном уровне (такому разрушению могут способствовать и ультразвук и кавитационные явления).

После полного экстрагирования сырья в течение заданного времени всю полученную массу направляют на отжим, получая отдельно раствор экстракта и мезгу. При необходимости экстракт может быть направлен на фильтрацию для его осветления.

Для испытаний предлагаемого способа переработки плодов шиповника в сосуд с водой объемом 0,5 л поместили 0,01 кг измельченного шиповника без семян. После этого нагрели содержимое сосуда до кипения, а затем плотно закрыли крышкой, продолжая нагрев до разных температур Т^oС (таблица). Давление определяли из таблиц, раскрывающих теплофизические свойства воды и приведенных в справочнике Рывкина С. А. и Александрова А.А. "Теплофизические свойства воды и водяного пара", М.: Энергия, 1980.

После этого из неравенства
180<Т•Р•t<182,
где Т - температура нагрева измельченного сырья, ^oС,
Р - давление в сосуде, МПа;
t - время настаивания, мин,
определяли временные интервалы настаивания сырья (t):

При достижении заданных параметров переработки сырья сбрасывали давление из сосуда и затем сливали полученный раствор экстракта, проверяя его качественные характеристики.

В таблице приведены сравнительные характеристики полученных растворов экстракта из шиповника при разных режимах процесса настаивания.

По рекомендациям Государственной Фармакопеи СССР, 11 издание, выпуск 2, М. : Медицина, 1990, настаивание сырья при температуре нагрева воды до 100^oС в открытом сосуде должно проводиться в течение не менее 15 минут, так как за более короткое время настаивания содержание витамина С в растворе будет недостаточным, т. е. он полностью не выйдет из межклеточного пространства плодов. То же самое можно наблюдать и при более низких, чем 100^oС температурах нагрева содержимого в сосуде из-за неполного выход витамина С из сырья при том же времени настаивания (концентрация витамина С падает до 4% по таблице). Неравенство при этих температурах нагрева не соблюдается, так как давление в сосуде начинает повышаться при температурах выше 100^oС.

При нагреве содержимое открытого сосуда при 90^oС, давление в нем остается соответствующим атмосферному 0,1 МПа. При продолжительности настаивания в течение 15 минут при этих параметрах неравенство не соблюдается:
Т•Р•t=90^oС•0,1•15=135.

При этих режимах процесса настаивания, сходных с настаиванием в открытом сосуде, не происходит разрушения клеток плодов, поэтому концентрация витамина С в растворе мала (4%).

Точно также при нагреве содержимое открытого сосуда при 100^oС давление в нем остается соответствующим атмосферному 0,1 МПа. При продолжительности настаивания в течение 15 минут при этих параметрах неравенство также не соблюдается:
Т•Р•t=100^oС•15•0,1=150.

При этих режимах процесса настаивания, сходных с настаиванием в открытом сосуде, не происходит разрушения клеток плодов, поэтому концентрация витамина С в растворе также мала (5%).

При нагреве содержимого в закрытом сосуде при 105^oС в нем образуется давление 0,12 МПа, определяемое по таблицам теплофизических свойств воды и водяного пара. Продолжительность настаивания при этих параметрах определяется из неравенства и составляет


При этом концентрация витамина С в растворе составляет 13%.

При нагреве содержимого сосуда до 120^oС в нем образуется давление 0,198 МПа и продолжительность настаивания при этих параметрах, определяемая из неравенства, составляет:

При этом концентрация витамина С в растворе составляет 13,5%.

При нагреве содержимого сосуда до 140^oС в нем образуется давление 0,361 МПа и продолжительность настаивания при этих параметрах, определяемая из неравенства составляет:

При этом концентрация витамина С в растворе составляет 14%.

При нагреве содержимого сосуда до 160^oС в нем образуется давление 0,61 МПа и продолжительность настаивания при этих параметрах, определяемая из неравенства, составляет:

При этом концентрация витамина С в растворе составляет 14,5%.

При нагреве содержимого сосуда до 180^oС в нем образуется давление 1 МПа и продолжительность настаивания при этих параметрах, определяемая из неравенства, составляет:

При этом концентрация витамина С в растворе составляет 15%.

При нагреве содержимого сосуда до 190^oС в нем образуется давление 1,25 МПа и продолжительность настаивания t при этих параметрах, определяемая из неравенства, составляет:

При этом концентрация витамина С в растворе составляет 14%.

При нагреве содержимого в герметичном сосуде до 200^oС в нем образуется давление 1,55 МПа и продолжительность настаивания при этих параметрах, определяемая из неравенства, составляет:

При этом концентрация витамина С в растворе составляет 5%.

При нагреве содержимого сосуда до 210^oС в нем образуется давление 1,9 МПа и продолжительность настаивания при этих параметрах, определяемая из неравенства, составляет:

При этом концентрация витамина С в растворе составляет 3%.

Таким образом, настаивание при температуре ниже 105^oС и соответствующем ей давлении ниже 0,12 МПа не позволяет добиться высокой концентрации витамина С в растворе из-за неразрушения клеточных мембран плодов, удерживающих этот витамин.

А настаивание при температуре выше 190^oС и соответствующем ей давлении выше 1,25 МПа приводит к быстрому настаиванию t <1 мин, однако содержание витамина С в сырье падает из-за его температурного разрушения.

Таким образом, оптимальным режимом настаивания сырья при максимальном выходе витамина С, как видно из приведенной таблицы, является режим с параметрами давления и температуры в интервалах соответственно Р = 0,12 -1,25 МПа и Т = 105-190^oС, при соблюдении первенства:
180<Т•Р•t<182,
где Т - температура нагрева измельченного сырья, ^oС;
Р - давление в сосуде, МПа;
t - время настаивания, мин.

Проведенные испытания позволили выявить закономерность между параметрами режима настаивания: давлением, температурой и временем, облегчающую выбор времени настаивания.

Таким образом, предлагаемый способ переработки сушеных плодов шиповника позволяет создать оптимальные условия переработки плодов и обеспечить выход действующих веществ из них, создавая мягкий режим в процессе настаивания и разрушая мембрану клеток плодов сбросом давления из сосуда, а также эффективно использовать семена шиповника для последующего производства из них масла за счет их отделения от измельченного сырья перед смешиванием его с водой.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологическое оборудование для переработки сушеных плодов шиповника за счет проведения в одном сосуде нескольких операций: смешивание сырья с водой, настаивание под давлением и его последующий сброс, а также экстрагирование. Кроме того, предлагаемый способ позволяет использовать существующие устройства для переработки плодов шиповника без внесения изменений в их конструкции, а также расширить технологические и эксплуатационные возможности известных способов переработки плодов.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах изобретений, позволил установить, что заявитель не обнаружил аналогов, характеризующихся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам заявляемых изобретений.

Определение из перечня выявленных аналогов прототипа позволило выявить совокупность существенных по отношению к усматриваемому техническому результату отличительных признаков в заявляемом способе переработки плодов шиповника, изложенного в формуле изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение "способ переработки сушеных плодов шиповника" соответствуют критерию "новизна".

Критерий изобретения "промышленная применимость" подтверждается тем, что предлагаемый способ переработки сушеных плодов шиповника с его новыми признаками успешно используется на предприятии заявителя переработки плодов шиповника.

Изобретение относится к фармацевтической, косметической и пищевой промышленности и может применяться для производства экстрактов из плодов шиповника. Предложен способ переработки сушеных плодов шиповника, предусматривающий первичную обработку сырья, измельчение, смешивание с водой, настаивание, экстрагирование и отжим. Дополнительно после настаивания производят сброс давления в сосуде, а процесс настаивания далее осуществляют в герметичном сосуде при температуре 105-190^oС и давлении 0,12 и 1,25 МПа. При этом соотношение между собой параметров процесса настаивания должно удовлетворять принципу уравновешивания давлений: внутриклеточного давления в сырье с давлением в сосуде при условии 180<Т•Р•t<182, где Т - температура нагрева воды с измельченным сырьем, ^oС; Р - давление в сосуде, МПа; t - время настаивания, мин. Изобретение позволяет создать оптимально-эффективные условия для получения экстрактов плодов шиповника с максимальным выходом действующих веществ, в частности, витамина С. 3 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ переработки сушеных плодов шиповника, предусматривающий первичную обработку сырья, последующее измельчение, смешивание с водой, настаивание в сосуде, экстрагирование и отжим, отличающийся тем, что дополнительно, после настаивания сырья, производят сброс давления в сосуде, при этом операцию настаивания измельченного сырья в воде осуществляют в герметичном сосуде в интервалах: давления от 0,12 до 1,25 МПа и температур от 105 до 190^oС, при соотношении между собой параметров процесса настаивания: температуры, давления и времени настаивания, удовлетворяющих принципу уравновешивания давлений: внутриклеточного давления в сырье с давлением в сосуде при условии
180<Т•Р•t<182,
где Т - температура нагрева воды с измельченным сырьем, ^oС;
Р - давление в сосуде, МПа;
t - время настаивания, мин. 2. Способ переработки сушеных плодов шиповника по п. 1, отличающийся тем, что измельчение сырья производят с усилием, достаточным для разрушения плодов без разрушения их семян, а перед смешиванием измельченного сырья с водой производят его разделение на фракции, отделяя от измельченного сырья семена шиповника. 3. Способ переработки сушеных плодов шиповника по п. 1, отличающийся тем, что смешивание измельченного сырья с водой, его настаивание и экстрагирование производят в одном сосуде. 4. Способ переработки сушеных плодов шиповника по п. 1, отличающийся тем, что после отжима полученный экстракт подвергают фильтрации.