СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА АРОМАТИЧЕСКИХ МАСЛЯНЫХ ЭКСТРАКТОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ В ПРОЦЕССЕ ВАКУУМНОЙ ПЕРКОЛЯЦИИ Российский патент 2007 года по МПК A61K36/00 

Изобретение относится к парфюмерной, косметической и пищевой промышленности и может применяться для производства ароматических масляных экстрактов из эфирно-масличных и пряно-вкусовых культур лекарственных и пищевых растений. Производство эфирных масел (Olea aetherea), являющихся основой ароматических масляных экстрактов, осуществляется следующими основными способами:

1. Анфлераж. Этот способ осуществляют посредством поглощения эфирных масел сорбентами, которыми являются активированный уголь, твердые жиры и другие с последующим элюированием этиловым спиртом;

2. Перегонка. Осуществляют в перегонных кубах или аппаратах непрерывного действия в среде водяного пара с последующим разделением фракций;

3. Прессование. Осуществляют на гидравлических прессах;

4. Экстракция. Осуществляют в экстракторах посредством экстрагентов, которыми являются петролейный эфир, этиловый спирт, ацетон и другие с последующей отгонкой экстрагента (Д.А.Муравьева. Фармакогнозия, М., Медицина, 1991 г., стр.156).

В случае применения в качестве экстрагентов медицинских масел (Olea medicate): подсолнечного, персикового, оливкового и других, - сырье смешивают с 10-кратным количеством масла, нагревают в течение 3 часов при температуре 60-80°С, после чего вытяжку сливают и фильтруют (И.А.Муравьев. Технология лекарственных форм. М., Медицина, 1988 г., стр.442).

Известен способ экстрагирования лекарственных растений - мацерация, согласно которому измельченное сырье с предписанным количеством экстрагента помещают в закрывающийся сосуд и настаивают в течение семи дней при атмосферном давлении и температуре 15-20°С, время от времени перемешивая мешалкой (И.А.Муравьев. Технология лекарственных форм, М., Медицина, 1988 г., стр.426). Мацерация применяется при получении масляных экстрактов белены и зверобоя (И.А.Муравьев. Технология лекарственных форм, М., Медицина, 1988 г., стр.442). В случае получения способом мацерации эфирных масел цветочное сырье, помещенное в тканевые мешки, загружают в емкость с жировым корпусом на 24-48 часов. Далее эфирное масло извлекают из экстрагента спиртом (Д.А.Муравьева. Фармакогнозия, М., Медицина, 1991 г., стр.158).

Другой известный способ экстрагирования - перколяция, согласно которому измельченное сырье замачивают в сосуде с экстрагентом, добавляя экстрагент по мере набухания сырья. Замоченное таким образом сырье выдерживают четыре часа, после чего набухший материал перекладывают в перколятор, представляющий собой бак с коническим днищем и спускным краном, над которым расположена сетка, застилаемая фильтрующей тканью. Над баком установлена емкость с экстрагентом, который подается в перколятор, проходит через слой экстрагируемого вещества и стекает через спускной кран. Процесс перколяции заканчивают, когда стекающий экстрагент (перколят) становится бесцветным (И.А.Муравьев. Технология лекарственных форм, М., Медицина, 1988 г., стр.428).

Известен способ реперколяции, при котором необходимая концентрация вытяжки достигается применением батареи из 3-6 перколяторов, когда извлечение из одного перколятора используется для перколяции в следующем (И.А.Муравьев Технология лекарственных форм М., Медицина, 1988 г., стр.434). В случае получения способом реперколяции масляных экстрактов (например, облепихового) исходное сырье перерабатывают по сложной технологической схеме, состоящей из 16 перколяторов, где экстракционной средой является подсолнечное масло (И.А.Муравьев. Технология лекарственных форм М., Медицина, 1988 г.). Описанные способы производства масляных экстрактов имеют общие недостатки, а именно: вероятность испарения эфирных масел и неполное извлечение действующих веществ, что обусловлено реализацией только диффузионных процессов экстрагирования.

Задачей изобретения является производство ароматических масел для парфюмерной и косметической промышленности, а также производство вкусовых добавок для пищевой промышленности без недостатков, присущих известным способам.

Прототипом изобретения, является перколяция (от лат. percolatio - процеживание). Технический результат от использования изобретения заключается в насыщении клетчатки сырья масляным экстрагентом (набухании), растворении действующих веществ (извлекаемых компонентов), разрушении мембран клеток, процеживании масляного экстрагента сквозь слой денатурированной клетчатки и вымывании образовавшегося раствора действующих веществ, что является наиболее эффективным способом экстрагирования (И.А.Муравьев. Технология лекарственных форм. М., Медицина, 1988 г., стр.421).

Технический результат достигается тем, что в «Способе производства ароматических масляных экстрактов из растительного сырья в процессе вакуумной перколяции» переработку производят в условиях герметичности в три этапа:

- измельчение сырья под слоем экстрагента в вакууме,

- набухание сырья и растворение действующих веществ под давлением;

- перколяция - вымывание действующих веществ под вакуумом.

Измельчение производят посредством электрической промышленной мясорубки, с целью более эффективного набухания сырья. Выход мясорубки герметично соединен с экстракционным аппаратом. На входе мясорубки установлен бак, в который загружают сырье, затем заполняют экстрагентом до ровной поверхности и поддерживают этот уровень до завершения измельчения.

Таким образом сырье измельчают под слоем экстрагента и воздействием вакуума, способствующего поступлению измельченного сырья и экстрагента в экстракционный аппарат, что позволяет избежать испарения эфирных масел.

Для набухания сырья, растворения действующих веществ и экстрагирования применяется экстракционный аппарат, представляющий собой герметичный сосуд, оснащенный паровой рубашкой, регулирующим клапаном и фильтрующим патрубком, которым является полый цилиндрический сетчатый фильтр, расположенный по вертикальной оси симметрии на коническом днище сосуда. На торце патрубка установлена задвижка для выгрузки отработанного сырья.

В экстракционном аппарате, загруженном сырьем и экстрагентом в расчетной пропорции, при температуре свыше 60°С, вязкость масла снижается, а растворяющая способность возрастает, что в совокупности с избыточным давлением способствует набуханию сырья и растворению извлекаемых компонентов. По мере набухания сырья последнее оседает на дно аппарата.

Растительные масла обладают избирательной способностью в отношении многих фармакологически активных веществ, содержащихся в растениях. В частности, они хорошо извлекают алкалоиды, эфирные масла и жирорастворимые витамины (И.А.Муравьев. Технология лекарственных форм М., Медицина, 1988 г., стр.442), поэтому для увеличения глубины переработки сырья, т.е. более полного извлечения действующих веществ, экстрагент подвергают нагреванию посредством подачи горячей воды или пара в паровую рубашку экстракционного аппарата. Поскольку масла относятся к неполярным растворителям, что в некотором приближении объясняет растворимость того или иного вещества: в этом случае проявляется влияние различных конкурирующих функциональных групп, их число, молекулярная масса, размер и форма молекулы, то повышение энергетического уровня можно рассматривать как основной фактор растворимости.

По истечении времени набухания - обычно 40-60 минут - открывают запорную арматуру на трубопроводе, соединяющем экстракционный аппарат с вакуумной емкостью через фильтрующий патрубок и образовавшийся раствор, в результате падения давления под действием вакуумного насоса, прорывает мембраны клеток и поступает в поток экстрагента, который, проходя сквозь слой сырья, вымывает извлекаемые компоненты из денатурированной клетчатки.

По мере снижения давления в экстракционном аппарате увеличивается выход извлекаемых компонентов, а при отрицательном давлении - достигает максимума. Процесс заканчивают после извлечения раствора, адсорбированного клетчаткой. Герметичность процесса способствует сохранению окружающей среды, поскольку некоторые соединения (например, образующиеся при переработке чеснока) имеют неприятный запах.

Косвенным показателем качества получаемых экстрактов является оптическая плотность масляного экстракта облепихи, полученного в процессе отработки новой технологии, результаты которой представлены в таблице 1.

Оптическая плотность масляного экстракта облепихи, полученного известным способом в перколяционной батарее при Т=60°С, равна 0,3.

Таблица 1.
Оптическая плотность масляного экстракта облепихи, полученного в процессе отработки новой технологии при Т=60°С.№Уровень давления в процессе вакуумной перколяции, ПаОптическая плотность1.10^-10,32.5×10^-20,43.2×10^-20,54.10^-20,55.10^-30,5

Представленные в таблице данные позволяют сделать вывод о полном извлечении действующих веществ при Р=2×10^-2 Па.

Таким образом решена задача устранения недостатков, присущих известным способам производства масляных экстрактов.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах изобретений, позволил установить, что заявитель не обнаружил аналогов, характеризующихся признаками, идентичными всем существенным признакам заявляемого изобретения.

Определение прототипа позволило выявить совокупность существенных отличительных признаков заявляемого способа производства масляных экстрактов, которая изложена в формуле изобретения.

Следовательно, заявляемое изобретение «Способ производства ароматических масляных экстрактов из растительного сырья в процессе вакуумной перколяции» соответствует критерию «новизна».

Критерий изобретения «промышленная применимость» подтверждается тем, что предлагаемый способ производства масляных экстрактов с его новыми признаками успешно испытан на предприятии заявителя.

Изобретение относится к парфюмерной, косметической и пищевой промышленности. Проводят измельчение растительного сырья в объеме масляного экстрагента под вакуумом. Набухание измельченного сырья осуществляют при избыточном давлении и перколяцию - под вакуумом. Изобретение позволяет повысить извлечение активных веществ. 1 табл.

Способ производства ароматических масляных экстрактов из растительного сырья посредством перколяции, включающий набухание измельченного сырья в экстрагенте и перколяцию, отличающийся тем, что измельчение сырья проводят в объеме экстрагента под вакуумом, набухание в экстрагенте производят при избыточном давлении и перколяцию осуществляют под вакуумом.