СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЙОДА ИЗ ПРИРОДНОГО ЙОДСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА И ЙОДНЫЙ ПРЕПАРАТ Российский патент 2002 года по МПК C02F1/72 C02F1/04 C01B7/13 

Изобретение касается технологии переработки гидроминерального сырья, а точнее относится к способу выделения йода из природного йодсодержащего раствора и йодному препарату, который найдет применение при производстве дезинфицирующих средств, используемых, в частности, в бытовой химии.

Известен способ извлечения йода из природных йодсодержащих растворов, согласно которому осуществляют адсорбцию йодида ионообменной смолой, окисление йодида в фазе анионита подкисленным раствором йодата калия (натрия), элюирование йода с йод-ионита с получением целевого продукта, представляющего собой йодный препарат - SU 1738752 А1, кл. C 01 B 7/14, 1992. Процесс сорбции йодида осуществляют анионитом (АМП, АВ-17-8), предварительно насыщенным элементарным йодом с массовой концентрацией 50-150 г/л, который используется в пределах 25-50% от общего количества анионита, а процесс окисления йодида в фазе анионита ведут подкисленным раствором йодата калия (натрия), подаваемым непосредственно в поток йодосодержащего раствора, составляющим 10-30 об. % от исходного его количества, подаваемого на процесс сорбции.

Известен способ выделения йода из йодсодержащих подземных вод или отходов нефтехимического производства - SU 1244097 А1, кл. С 01 В 7/14, 1986. По этому способу исходный йодсодержащий раствор обрабатывают серной кислотой, взятой в количестве 0,4-0,7 т на 1 т йодида в растворе, и бихроматом щелочного металла, затем в полученный реакционный раствор вводят со скоростью 5-20 г-экв/л•мин серную кислоту в количестве 0,6-0,8 т на 1 т йодида, после чего отделяют кристаллический йодный осадок из реакционной суспензии.

Указанный способ позволяет снизить потери йода в процессе его выделения.

Известен способ выделения йода из природного йодосодержащего раствора, включающий образование в растворе элементарного йода, его десорбцию воздухом с образованием йодовоздушной смеси, восстановление йода в йодовоздушной смеси и его адсорбцию на сорбент, выделение из сорбента целевого продукта путем его кристаллизации - Ксензенко В.Н., Стасиневич Д.С., Химия и технология брома, йода и их соединения, Москва, Химия, 1979, с.221.

Однако указанный известный способ довольно сложный и не обеспечивает получения целевого продукта, востребованного качества.

Сложный процесс получения целевого продукта повышает его себестоимость.

В основу заявляемого изобретения положена задача создать способ, который позволил бы в более простых технологических условиях выделять йод из природного йодсодержащего раствора и получить йодный препарат востребуемого качества.

Эта задача решается при создании способа выделения йода из природного йодсодержащего раствора, включающего образование в йодсодержащем растворе элементарного йода, десорбцию из раствора элементарного йода воздухом с образованием йодовоздушной смеси, восстановление йода в йодовоздушной смеси и его адсорбцию на сорбент, выделение из сорбента целевого продукта путем его кристаллизации, при этом перед адсорбцией на сорбент осуществляют восстановление йода в йодовоздушной смеси сернистой кислотой, получаемой при взаимодействии сернистого газа с водой, содержащейся в сорбенте, а абсорбцию йода осуществляют в присутствии сернистой кислоты на сорбент, имеющий кислотность 400-500 мг-экв/л, кристаллизацию ведут в присутствии перекиси водорода с образованием свободного от механических примесей йодосодержащего продукта и маточного раствора, после окончания которой реакционную смесь подвергают фазовому разделению для отделения кристаллов йода, имеющих размер 300-400 мк.

Способ позволил в более простых технологических условиях выделять йод из природного йодсодержащего раствора, при этом исключается локальное переокисление йода, улучшается степень его окисления и повышается выход целевого продукта на 7%.

Полученный данным способом йод используют при создании йодного препарата, содержащего йод, галогениды, сульфаты, нелетучий остаток, который содержит названные вещества в следующем количестве, мас.%:
йод - не менее 85 - 90
галогениды - не менее 0,015
сульфаты - не более 0,04
нелетучий остаток - не более 0,2
при этом имеет влажность не более 10-15%.

Получение йода осуществляют из природного йодсодержащего раствора, содержащего в том числе NaJ, J^-, Ca(HCO₃)₂. В качестве такого йодсодержащего раствора могут использоваться, например, природные рассолы, сточные воды, отходы нефтехимических производств, попутные воды при нефтедобыче, имеющие в основном массовую концентрацию йода не менее 30 л/л и щелочность 11-60 мг-экв/л.

Согласно способу осуществляют нейтрализацию щелочности и подкисление исходного йодсодержащего раствора соляной кислотой до кислотности, равной 1,2 мг-экв/л, для предотвращения гидролиза йода.

Затем осуществляют окисление йодида (NaJ) хлором, растворенным в воде (хлорированной водой) с образованием в йодсодержащем растворе элементарного йода
NaJ+Cl₂-->2NaCl+J₂.

Элементарный йод, содержащийся в окисленном йодсодержащем растворе, десорбируют воздухом, при этом образуется йодовоздушная смесь.

Затем практически одновременно проводят восстановление йода, содержащегося в йодовоздушной смеси, и его адсорбирование на сорбент. В присутствии сорбента осуществляют восстановление йода сернистой кислотой, получаемой при взаимодействии вводимого на стадию восстановления сернистого газа с водой, содержащейся в сорбенте:
J₂+SO₂+2H₂O-->2HJ+H₂SO₄.

Восстановленный йод в виде йодистоводородной кислоты (HJ) абсорбируют на сорбент - смесь йодистоводородной, серной кислот, который благодаря присутствующей в реакционной массе сернистой кислоте имеет кислотность 400-500 мг-экв/л. При этом достигают повышение эффективности процесса абсорбции и снижение потерь йода до 0,001 мг/л.

Затем осуществляют очистку сорбента от органических примесей на угольном фильтре с последующим выделением йода из сорбента путем его кристаллизации. Процесс кристаллизации, согласно изобретению, ведут без дополнительного подкисления сорбента кислотами, которые являются потенциальными носителями механических примесей. Это стало возможно благодаря тому, что на стадии восстановления йода из йодовоздушной смеси обеспечивают кислотность сорбента на уровне 400-599 мг-экв/л. Процесс кристаллизации ведут с помощью перекиси водорода с образованием практически свободной от механических примесей суспензии йода и маточного раствора. После окончания процесса кристаллизации и полного выделения йода из сорбента реакционную смесь подвергают фазовому разделению для отделения от маточного раствора кристаллов йода, имеющих размер 300-400 мк.

Отделенные, например, путем осаждения кристаллы йода имеют влажность на уровне 20%. Благодаря способу стало возможно исключить локальное переокисление йода и улучшить степень его окисления путем уменьшения содержания переокисленных форм йода, которые образовывались при использовании известных способов извлечения йода из йодсодержащих растворов. При этом достигнуто увеличение выхода йода на 7%. Заявляемый способ позволяет получить продукт, готовый без предварительной подготовки для дальнейшего использования, например, в производстве дезинфицирующих средств, медицинских и ветеринарных препаратов, йодсодержащих солей и реактивов.

Полученные описанным способом кристаллы йода промывают от остатков маточного раствора конденсатом пара и просушивают воздухом, при этом получают йодсодержащий препарат следующего состава:
йод - не менее 85 - 90
галогениды, в основном хлориды, бориды - не менее 0,015
сульфаты - не более 0,04
нелетучий остаток - не более 0,2
при влажности не более 10-15%.

Йодсодержащий препарат указанного состава представляет собой мелкокристаллический продукт, который найдет применение, например, при производстве дезинфицирующих средств, медицинских и ветеринарных препаратов, йодсодержащих солей и реактивов.

Способ выделения йода из природного йодсодержащего раствора включает образование в йодсодержащем растворе элементарного йода, десорбцию из раствора элементарного йода воздухом с образованием йодовоздушной смеси, сорбцию из йодовоздушной смеси элементарного йода путем введения в реакционную массу сернистой кислоты. Восстановленный йод в виде йодисто-водородной кислоты абсорбируют на сорбент, имеющий кислотность 400-500 мг-экв/л. Выделение из йодисто-водородной кислоты целевого продукта осуществляют путем его кристаллизации в присутствии перекиси водорода. Йодный препарат содержит, мас.%: йод, полученный указанным способом, - не менее 85-90; галогениды - не менее 0,015; сульфаты - не более 0,04; нелетучий остаток - не более 0,2, при этом влажность препарата составляет не более 10-15%. Способ обеспечивает упрощение технологического процесса и получение йодного препарата востребуемого качества. 2 с.п.ф-лы.

1. Способ выделения йода из природного йодсодержащего раствора, включающий образование в йодсодержащем растворе элементарного йода, его десорбцию воздухом с образованием йодовоздушной смеси, восстановление йода в йодовоздушной смеси и его адсорбцию на сорбент, выделение из сорбента целевого продукта путем его кристаллизации, отличающийся тем, что осуществляют восстановление йода сернистой кислотой, получаемой при взаимодействии сернистого газа с водой, содержащейся в сорбенте, абсорбцию йода осуществляют в присутствии сернистой кислоты на сорбент, имеющий кислотность, составляющую 400-500 мг•экв/л, кристаллизацию ведут в присутствии перекиси водорода с образованием свободного от механических примесей мелкокристаллического йодсодержащего продукта и маточного раствора, после окончания которой реакционную смесь подвергают фазовому разделению для отделения кристаллов йода, имеющих размер 300-400 мкм. 2. Йодный препарат для производства дезинфицирующих средств, содержащий йод, галогениды, сульфаты, нелетучий остаток, отличающийся тем, что используют йод, выделенный из природного йодсодержащего раствора способом по п. 1, со следующим составом веществ, мас. %:
Йод - Не менее 85-90
Галогениды - Не менее 0,015
Сульфаты - Не более 0,04
Нелетучий остаток - Не более 0,2
при этом он имеет влажность не более 10-15%.